全自动固相萃取/超高压液相色谱测定食品中合成色素

建立了全自动固相萃取/超高压液相色谱法同时测定食品中10种人工合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、诱惑红、靛蓝、赤藓红、新红、酸性红的方法。液体样品经加热驱除二氧化碳和酒精,固体或半固体样品经乙醇-水-氨水(70+29+1)溶液提取,所得待净化液采用全自动固相萃取仪经Strata X-AW SPE小柱净化,采用超高压液相色谱进行分析。用甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,在4 min内实现10种合成色素的良好分离。10种色素在1~50μg/mL的范围内线性良好。10种色素的方法最低检出限是0.004 mg/kg,加标回收率在83.8%~111.2%之间,相对标准偏差在1.24%~4.18%之间(n=6)。本方法操作简单,灵敏度高,干扰少,能满足食品中多种合成色素同时分析测定要求。     

高效液相色谱法同时测定饮料中的7种人工合成色素

样品经自制聚酰胺粉固相萃取柱富集和净化后进行HPLC分析。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm×4.6μm)色谱柱,以甲醇/乙腈(1∶2,体积比)和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为254nm和627nm,分析时间15min左右。7种人工合成色素在1.00~20.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r均大于0.9999),加标回收率在89.0%~101%之间,相对标准偏差0.4%~3.4%。该方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,适用于饮料中多种人工合成色素的同时检测。     

同时检测肉制品中6种人工合成色素

借鉴国标中规定的对饮料等类产品的部分处理方法,采用石油醚对肉制品进行去油脂处理,对肉制品中的人工合成色素(胭脂红、苋菜红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、亮蓝)进行同时分析,此法不仅减少因油脂堵塞G3漏斗而影响抽滤时间,也减少了色素的损失,得到较为满意的结果。     

固相萃取—液相色谱法测定食品中天然苯甲酸含量

建立了固相萃取—液相色谱法测定食品中天然苯甲酸的含量。食品天然苯甲酸含量较低,经固相萃取净化浓缩后用液相色谱法测定,检出限可达0.05 mg/kg,方法回收率74%~95%,相对标准偏差(RSD)0.81%~3.79%。此法简单、快速、灵敏度高、检出限低,可作为食品本体苯甲酸含量探究的有效定量方法。     

气相色谱质谱法同时检测土壤中5种除草剂的残留

建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法检测土壤中丁氟消草、氯苯胺灵、氟乐灵、灭草灵和禾草灵5种除草剂的分析方法。丁氟消草、氯苯胺灵、氟乐灵和灭草灵和禾草灵在质量浓度0.02～4.0μg·m L^-1范围内线性关系良好,检出限范围在0.008～0.018mg·kg^-1之间,加标回收率在89.7%～102.3%之间,精密度RSD在1.84%～3.96%(n=6)。本方法操作简便、快捷、检测结果准确,适用于土壤中除草剂残留的监测。     

SPE-UPLC测定火锅底料中9种合成色素

建立固相萃取-超高效液相色谱法测定火锅底料中9种合成色素的分析方法。样品用乙腈-乙醇-水-氨水提取浓缩并加入甲酸,经PWA-2弱阴离子固相萃取柱富集净化,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,检测波长254 nm,扫描范围190～600 nm。9种色素分离效果良好,其峰面积与其质量浓度在1～50μg/mL范围内呈线性关系,相关系数R~2≥0.999,实际样品在2.0 mg/kg、5.0 mg/kg、10.0 mg/kg三个加标水平下,回收率为82%～99%,相对标准偏差(RSD)在0.1%～3%,检出限为0.05～0.25 mg/kg。     

高效液相色谱法测定食品中焦糖色素的含量

采用沉淀法纯化了食品级硫酸铵法焦糖色素,用红外光谱,紫外光谱,凝胶色谱,元素分析分析了纯化后的焦糖色素。建立了威士忌酒、可乐、红酒、酱油和粉条中焦糖色素的含量。威士忌酒和可乐直接上机测试,红酒和酱油样品用乙醇沉淀,弃去上清,用水重新溶解后上机测试,粉条样品用水萃取,萃取液上机测试。高效液相色谱采用SCX强阳离子交换色谱柱,二极管阵列检测器。对于威士忌酒、可乐和红酒,方法检测限为20 mg/kg,对于酱油和粉条,方法检测限为100 mg/kg。在两个浓度的添加水平,回收率在81.4%~102%之间,相对标准偏差在0.3%到8.6%之间。方法准确、高效,适合食品中焦糖色素含量的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时检测动物源性食品兽药残留

利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法对喹诺酮类与青霉素类2类15种兽药在动物源性食品中的残留情况进行检测。样品经丙醇-乙酸乙酯(5∶5)提取,由不经活化的prime HLB固相萃取柱净化,使用甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测。15种兽药检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg,各基质中回收率为71.3%~96.5%,相对标准偏差为2.1%~9.2%。采用此方法,能有效提高多残留兽药的检测效率,可良好应用于食品安全问题中兽药残留的快速分析。     

高效液相色谱分离红曲色素组分的研究

用高效液相色谱分析经各种有机溶剂萃取的红曲色素样品溶液 ,分离得到 2 0余种组分 ,结果证明除存在六种脂溶性色素外 ,还存在红色水溶性色素成分     

液相色谱质谱法检测尿液中的痕量甲基苯丙胺

目的对吸毒人员的尿液追溯更早时间吸毒的证据,为公安机关办案提供更加高效、科学的证据。方法使用固相萃取(阳离子交换柱),对尿液中甲基苯丙胺进行提取浓缩后,使用超高灵敏度的液相色谱串联质谱仪进行检测。结果甲基苯丙胺浓度在5～1 000pg/mL时,线性良好。结论该方法使用固相萃取,满足高灵敏液质的上机要求,通过实际案例证实能追溯到更久之前的吸毒证据。     

粮谷类食品中联苯菊酯的气相色谱检测

[目的]建立了粮谷类样品中联苯菊酯的气相色谱检测方法。[方法]粮谷类样品采用乙腈提取,弗罗里硅土净化,气相色谱-电子捕获检测器检测。[结果]方法在20~200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 8。在40、100μg/L两个不同加标质量浓度水平下,联苯菊酯的添加回收率为90.1%~102.5%,相对标准偏差为4.3%。[结论]该方法既能有效提取联苯菊酯,又能最大限度的减少油脂的干扰,净化效果良好,灵敏度高,结果准确,适用于粮谷类食品的联苯菊酯定性与定量分析。     

液相色谱-固相萃取联用测定环境中微量增塑剂的研究

本文提出了一种环境中微量甚至痕量元素的测量方法。并用固相萃取、反相高效液相色谱、红外光谱联用技术建立了环境中微量的塑料增塑剂(邻苯二甲酸酯类)分析检测方法。研究了检测方法和条件,方法回收率在67％～100％之间,变异系数1．4％-8％之间。     

液相色谱串联质谱检测鹿茸及其制品中孕酮等5种性激素

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定鹿茸及其制品中孕酮、睾酮、雌酮、皮质甾酮、17β-雌二醇5种性激素的分析方法。比较了不同提取液对目标物质的提取效果,所测样品经乙腈提取,提取液经HLB固相萃取柱净化,10%甲醇水溶液淋洗杂质,7 mL乙腈洗脱后收集洗脱液氮吹至近干,用1 mL V(甲醇)∶V(0.1%甲酸水溶液)=4∶6复溶,在LC-MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行了定性和定量分析。在上述检测条件下,所测的5种性激素的最低检出限均为0.001 mg/kg,平均回收率在87.3%～94.4%之间,RSD在3.87%～7.68%之间,线性范围为0.001～0.2μg/mL,相关系数r0.999。该方法操作简便,检测结果准确,可以满足鹿茸及其制品中5种性激素的检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱法检测饮用水中痕量微囊藻毒素

介绍了建立固相萃取-高效液相色谱法检测水中痕量微囊藻毒素的方法。水样经固相萃取柱富集,净化,甲醇洗脱,氮吹浓缩,甲醇与磷酸盐缓冲溶液按45∶55混合作为流动相,色谱柱分离,检测用波长为238 nm。结果表明各组分在0~1μg/L内线性良好,平均回收率分别为100.9%和92%。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确,适用于饮用水中痕量微囊藻毒素的检测。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中12种除草剂残留

[目的]建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中12种除草剂。[方法]土壤提取液采用分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定,电喷雾电离,多反应监测模式检测。[结果]12种除草剂在1.0~250滋g/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.996 1~0.999 9;在10、50滋g/kg质量分数加标水平下,平均回收率为71.2%~117.0%;检出限为0.08~8.04滋g/kg。[结论]该方法简单、快速、节省溶剂、准确、灵敏度高,可用于大批土壤中除草剂残留快速检测。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定食品中4种全氟化合物

建立了肉、蛋和水果类样品中4种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酸化乙腈提取,加入PSA、C₁₈和GCB三种吸附剂后对样品进行净化。以HPLC-MS/MS检测萃取液中PFCs的含量,采用T3柱分离,负ESI电离和MRM定性分析。采用同位素内标物质进行定量分析。4种PFCs在0.05～20 ng/mL内线性良好,相关系数R>0.995,检出限为0.00062～0.00226μg/kg,定量限为0.00167～0.00615μg/kg。PFOS和PFHSX在添加水平分别为0.02、0.2、1μg/kg, PFOA和PFNA在添加水平分别为0.002、0.02、0.1μg/kg, PFCs的平均回收率在76.5%～106.0%之间,相对标准偏差为0.87%～12.0%。该方法快速、简单、准确,适用于肉、蛋和水果类样品中4种PFCs的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸含量

建立了食品中胭脂红酸含量的液相色谱测定方法。样品采用2 mmol/L HCl-甲醇提取,PLS固相萃取柱浓缩净化,以C18为色谱柱填料,以甲醇-0. 3%甲酸水体系为流动性进行色谱分离,在280 nm处进行测定。质量浓度在1～50μg/mL呈线性;方法回收率在85%～92%,相对标准偏差(n=6)均小于3%;该方法前处理简单、快速、准确,适合各类食品中胭脂红酸含量的测定。     

QuEChERS提取快速液相色谱-串联质谱法同时测定食品中多种真菌毒素

基于Qu ECh ERS的快速、简便的优势,建立了一种同时测定食品中展青霉素(PAT)、呕吐毒素(DON)、黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂(AFB₁、AFB₂、AFG₁、AFG₂)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、赭曲霉毒素A(OTA)等8种真菌毒素的方法。样品采用乙腈-水-乙酸(70:29:1,V/V/V)混合提取液提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、碳十八键合硅胶(C₁₈)、石墨化碳黑(GCB)和无水硫酸镁混合型固相分散净化,净化液过滤膜后通过Phenomenex Luna C₁₈(2)100?(150×2.0 mm,3μm)色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行确证和检测,氘代同位素内标法定量,分别对流动相、提取溶剂、固相净化剂的选择进行了优化。结果表明：8种真菌毒素显示了良好的线性关系(r≥0.9984);在低、中、高3个添加水平下目标物的加...     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。