咪唑催化苯并噁嗪树脂固化的研究

研究了以咪唑为催化剂的苯并口恶嗪树脂的固化反应。通过平板小刀法测凝胶化时间、等温DSC和程序升温DSC等方法,表征了含有咪唑的苯并口恶嗪树脂的固化反应过程,计算了该体系的固化动力学参数。结果表明,咪唑的引入使苯并口恶嗪树脂的固化初始温度从242℃降到了130℃左右,DSC曲线出现催化固化和热固化2个放热峰;咪唑对苯并口恶嗪树脂的催化作用在一定用量范围内随着用量的增加而增加;通过等温DSC分析,含有咪唑的苯并口恶嗪树脂在150℃下的固化反应是不完全的,经过高温后处理才能固化完全;经过等温动力学计算,咪唑催化苯并口恶嗪的固化反应级数为1.72,活化能为86.3kJ/mol。     

由4-氨基二苯醚合成三苯二噁嗪荧光染料

以4-氨基二苯醚为原料合成了10个新结构三苯二口恶嗪型荧光染料,测定了它们在甲苯、氯仿、DMF、丙酮和乙醇中的吸收光谱和荧光光谱。结果表明,这些染料发色强度大(εm ax>7×104),荧光强度高(在甲苯中Ф=0.43~0.78),染料的摩尔消光系数、荧光量子产率和Stokes位移与溶剂极性参数ET之间呈线性变化关系。     

一种新型工程塑料——苯并噁嗪的研究进展

苯并噁嗪是一种新型热固性树脂,从单体引入功能基团、共混改性、加入纳米材料和增强纤维4个方面综述了苯并噁嗪改性的研究进展.     

4-二甲氨基吡啶的合成研究

以吡啶和氯化亚砜为原料,以乙酸乙酯做溶剂,两步法合成高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶,并对反应条件进行了讨论.     

开环聚合酚醛树脂—苯并恶嗪中间体的研究进展

本文综合论述了开环聚合酚醛树脂的研究进展,主要围绕开环聚合酚醛树脂中间体—苯并恶嗪化合物的种类、结构表征方法、中间体的性能及其开环聚合产物的优异性能等展开论述。     

一种新型苯并噁嗪中间体的合成及其固化性能的研究

本文采用对氨基酚、苯酚和甲醛为原料合成了一种新型的苯并 噁嗪中间体。运用FTIR和1H -NMR对中间体结构进行了表征。并采用1H -NMR方法研究了反应条件对中间体结构的影响 ,结果表明在 70～ 90℃下反应 1～ 2h有利于形成 噁嗪环。同时 ,对该中间体的固化反应进行了研究 ,表明该中间体具有较高的反应活性 ,并能够促进苯并 噁嗪树脂的固化反应进行。     

4-二甲氨基吡啶的合成

4-二甲氨基吡啶(简称DMAP)是一种应用广泛的催化剂,被广泛地应用于多种有机反应,被称为超级催化剂。该文以4-氰基吡啶和苯乙烯为原料制备DMAP。优化得到反应条件为:4-氰基吡啶与苯乙烯摩尔比为1∶1.2,使用质量分数为40%氢氧化钠水溶液回流2 h裂解中间体,并回收了苯乙烯,反应产率达73.8%。产品通过核磁、红外和元素分析确认其结构。     

苯并噁嗪/含磷环氧/二氨基二苯砜三元体系阻燃性能的研究

分别制备了不同配比的双酚A型苯并噁嗪/含磷环氧树脂(BE)二元体系和双酚A型苯并噁嚓/含磷环氧树脂/二氨基二苯砜(BES)三元体系的浇铸体。用差示扫描量热(DSC)研究了各体系的固化反应,用垂直燃烧性能测试、锥形量热测试、热重分析(TGA)、热重-红外联用(TGA-FTIR)等手段,研究了该体系的热降解和阻燃性。结果表明,在双酚A型苯并噁嚓/含磷环氧树脂体系中加人10%的二氨基二苯砜,当含磷环氧树脂量大于50%,BES三元体系浇铸体样条可以达到UL94 V-0级。但在锥形量热测试中,BE二元体系的热释放速率(HRR)和总热释放量(THR)反而低于BES三元体系,显示更好的阻燃性。     

4-(芳氨基甲酰甲基)-1,4-苯并噁嗪类化合物的合成

利用3,4-二氢-1,4-苯并噁嗪(2)和氯乙酰芳胺经N-烷基化反应合成了4-(芳氨基甲酰甲基)-1,4-苯并噁嗪类衍生物1a～1h.研究了溶剂、温度及反应时间对反应的影响,优化条件下,收率达50％～70％.用IR、1H NMR、13C NMR等对产物的结构进行了表征.     

4—二甲氨基吡啶的简便合成

介绍了４－二甲氨基吡啶的催化优点及用Ｎ，Ｎ－二甲酰胺法在短时间（２天内）合成ＤＭＡＰ的方法。     

4-二甲氨基吡啶的简便合成

介绍了４－二甲氨基吡啶（ＤＭＡＰ）的催化优点及用Ｎ，Ｎ－二甲酰胺法在短时间（２天内）合成ＤＭＡＰ的方法。     

苯并噁嗪分子内杂化树脂的研究进展

综述了近年来利用分子设计方法,简述了通过在苯并噁嗪单体中引入磷、硼、溴、硅和硫等杂原子以提高苯并噁嗪树脂的耐热性能及力学性能的研究进展,并指出了其未来的研究方向,即合成工艺设计及单体结构设计,同时还展望了其应用前景。     

二噁嗪颜料的发展

二噁嗪是一个平面型的杂环芳香烃,以它为母体制成的有机颜料不仅色光鲜艳,而且着色力特别高.近年来,发达国家正在研究新结构的此类颜料,本文对此作了一些简要的介绍.     

4-二甲氨基吡啶催化合成苯妥英钠的研究

苯妥英钠是抗癫痫发作的首选用药。以安息香为原料,经氧化、环缩合、成盐3步反应制得目标化合物。环缩合步骤首次采用4-二甲氨基吡啶为催化剂,在V(正丁醇)∶V(水)=1∶1组成的两相体系中,完成联苯甲酰与尿素的环缩合反应,高效得到苯妥英,然后与10%氢氧化钠乙醇溶液成盐得目标化合物,目标化合物的结构经IR和~1HNMR确证。该合成路线具有操作简单、后处理方便、产品纯度高且产率高等优点,适合工业化生产,总产率为84.96%。     

4-二甲氨基吡啶催化合成磺胺醋酰钠的研究

用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,以磺胺和醋酐为原料在碱性条件下合成磺胺醋酰钠。分别对催化剂、反应时间、投料比和反应温度进行了试验,最佳反应条件为DMAP作催化剂(5mol%催化量),醋酐与磺胺比为1.84∶1(物质的量比),反应温度55℃,保温反应时间30min,用质量分数为5%NaOH-乙醇溶液与磺胺醋酰成盐,收率58.3%。     

4-二甲氨基吡啶的合成及应用

对高效酰化催化剂 4 二甲氨基吡啶的合成方法进行了评述 ,着重讨论了以 4 氰基吡啶和 2 乙烯基吡啶为原料合成DMAP的方法 ,并介绍了其在有机合成中的应用     

双酚A/苯胺型苯并噁嗪热固化质量损失及机理

采用傅里叶红外光谱测试(FT-IR)、示差扫描量热法(DSC)等研究了重结晶双酚A/苯胺型苯并噁嗪热固化过程中的质量损失及其与固化机理之间的关系。通过收集苯并噁嗪固化过程中的小分子挥发物,结合FT-IR、核磁共振氢谱(1H-NMR)尝试解释了苯并噁嗪在固化过程中小分子的释放机理。结果表明,苯并噁嗪热固化过程中的质量损失和挥发物的产生均主要来自于噁嗪环开环后所形成中间体的裂解。     

苯并噁嗪树脂的合成及在形状记忆聚合物中的应用研究进展

苯并噁嗪树脂作为一类新型的热固性树脂,具有分子设计性强、阻燃性能和耐腐蚀性能优异、固化时不需要强酸、无小分子放出等优点,在航空、建筑、电子等领域获得了广泛应用。本文主要介绍了苯并噁嗪单体的合成方法（溶剂法、无溶剂法和悬浮法）、降低苯并噁嗪开环聚合温度的方法（合成具有特殊基团的苯并噁嗪单体、添加催化剂）及苯并噁嗪树脂在形状记忆聚合物中的应用（与其他聚合物混合,纯苯并噁嗪化学改性）,对苯并噁嗪形状记忆聚合物目前存在的问题进行了概述并对苯并噁嗪形状记忆聚合物的发展前景做出了展望。     

TMSCl催化合成1-苄基-2-芳基-3,1-苯并噁嗪类化合物

在三甲基氯硅烷(TMSCl)的催化作用下,2-(苄氨基)苯甲醇与硝基苯甲醛反应合成了1-苄基-2-芳基-3,1-苯并噁嗪类化合物。研究了催化剂种类及用量、反应温度、反应物的物质量之比等因素对反应的影响,获得了较优反应条件。优化条件下反应收率50%。实验结果表明TMSCl比BF_3·OEt_2和SnCl_4对反应的催化活性要好。