B-Cu35NiMnCoFeSi钎料中锰含量的测定

本实验通过对介质及温度条件的控制,在磷酸介质中以硝酸铵作氧化剂,将铜基钎料中高含量的锰定量氧化成三价锰,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮绿色为终点。该方法操作简单,结果可靠,对该方法进行精密度和准确度试验,取得满意结果,已成功应用于该钎料中锰含量的测定。     

双金属电极电位滴定法测定锰矿和锰盐中锰

高含量锰的测定,过去大多采用过硫酸铵或铋酸钠将锰氧化成高锰酸后进行容量测定的方法。由于破坏过量过硫酸铵时容易引起高锰酸的分解。如用铋酸钠氧化时,反应速度不是瞬间完成,高锰酸易与二价锰互相作用,产生在稀硝酸溶液中稳定的二氧化锰。因此应用以上两个方法测定高含量锰,没有正确控制条件时,往往易使结果偏低。1946年,林根(J.J.Lingane)等根据在pH=6～7的焦磷酸钠溶液中用高锰酸钾氧化二价锰为三价锰的原理测定锰。这一方法有二大优点:(1)不需经氧化过程,可直接滴定;     

三元正极材料中镍钴锰含量的化学分析测定

三元正极材料中镍钴锰的含量直接影响着电极材料的电化学性能,准确测量镍、钴、锰的含量对三元正极材料的研究具有重要的意义。介绍了一种快速、简便的分析方法。首先采用EDTA滴定镍钴锰的总量;其次用硫酸亚铁铵滴定溶液中的锰含量;然后在氨水环境中,使用过硫酸铵将Co~(2+)氧化为Co~(3+),并将二价锰氧化成沉淀物除去,对滤液进行EDTA滴定得到Ni的含量;最后用差减法推出Co含量。该方法操作快速、简便、准确度高。     

二丁基二月桂酸锡中锡含量测定方法的探讨

将二丁基二月桂酸锡经氧化、分解、硝化其有机物质,使有机锡转化为无机锡,在酸性介质中以金属铝片作为还原剂,把锡还原成二价锡,过量的硫酸铁铵与二价锡反应,将硫酸铁铵中的三价铁还原成二价铁,在硫酸和磷酸的混合溶液中以二苯磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁,以此方法测定出二丁基二月桂酸锡中的锡含量。     

由α-辛烯合成γ-癸内酯的研究

用α-辛烯与醋酐作原料,在醋酸溶剂中用醋酸锰(Ⅲ)作氧化剂,直接合成了γ-癸内酯,还有少量的副产癸烯睃与癸酸。先将二价无水醋酸锰溶于冰醋酸中,用高锰酸钾氧化成三价醋酸锰,用化学纯原料与工业品原料进行试验,γ-癸内酯的产率均可达32.62%(重量),溶剂与氧化剂可回收再用,产品经分析检验,其性能符合文献要求,故本合成法有工业生产前途。     

以三价状态的锰进行锰的测定

利用锰的氧化还原性质进行锰的测定甚为方便,尤其是先将锰氧化至七价状态,然后用不同还原剂作锰的测定,这一分析方法经很多人的研究改进已臻完善,并被广泛的应用。但在铬、钴含量高时,利用这个方法是有一定困难的,特别是在矿物中作锰的测定时常因对复杂程度估计不足而造成误差。一些学者为克服这个困难曾研究了很多的方法,现在比较广泛和受注意的方法是在络合剂存在下,采用适宜的氧化剂将锰氧化至三价状态,然后用还原剂来滴定。作为络合剂的有偏磷酸盐、焦磷酸盐、磷酸和氟化物等。均能与三价锰生成络合物使三价锰得以稳定。作为氧化剂的有     

由α-己烯合成γ-辛内酯的研究

用α—己烯与醋酐作原料,高锰酸钾作氧化剂,在醋酸溶剂中直接合成了γ—辛内酯。先将二价无水醋酸锰溶于冰醋酸中,用高锰酸钾氧化成三价醋酸锰,后者是实际的氧化剂。用化学纯原料与工业品原料进行试验的结果,产率均可达34.5%(重),溶剂与氧化剂可回收再用。产品符合文献要求,故本合成法有工业生产前途。     

电位滴定法测定锂离子电池废料中钴

采用电位滴定法测定锂离子电池废料中钴含量。本文考察了溶样方法、共存元素干扰、柠檬酸铵-氯化铵-氨水溶液用量、铁氰化钾溶液用量及共存元素干扰等因素对测定的影响。研究发现：用盐酸和硝酸溶解试样,在柠檬酸盐存在的氨性溶液中,加入过量的铁氰化钾将钴(Ⅱ)定量的氧化为钴(Ⅲ),用钴溶液对过量的铁氰化钾进行电位滴定。对于低锰试样,锰(Ⅱ)也被铁氰化钾定量的氧化为锰(Ⅲ),测定结果为钴锰的合量,将锰含量校正为钴含量后减去即为试样的钴含量。对于高锰试样,需采用氯酸钾将锰(Ⅱ)氧化为二氧化锰后过滤分离消除锰干扰,对滴定液中锰含量校正和二氧化锰渣中钴含量进行补正。对实际废料测定结果表明：相对标准偏差不大于0.50%,加标回收率为99.7%～100.3%。     

电位滴定法测定镍锰酸锂中锰含量

用盐酸溶解镍锰酸锂样品后,以Na4 P2 O7为介质,将溶液pH值调为6～7,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点,根据消耗的KMnO4标准滴定溶液体积计算样品中锰的含量.结果表明,本方法测定的相对标准偏差在0.20％～0.59％,加标回收率在98.52％～99.71％,且测定结果与硫酸亚铁铵滴定法的测定结果基本一致,能够满足镍锰酸锂中质量分数为40.00％～50.00％的锰含量的测定要求.     

三氯化铁法测定植酸

以磺基水杨酸为指示剂,在酸性条件下,用三氯化铁滴定植酸,稍过量的三价铁离子与磺基水杨酸产生紫红色而显示终点,测定方法简便快速,精密度较高,方法的选择性高于目前应用的酸碱滴定法及二价铜-碘量法。此法可在生产中用以监测植酸含量,也可作为植酸及植酸盐制剂中测定植酸含量的常规方法。     

金的特效鉴定方法

本文拟定了在贵金属和许多常见金属离子存在下鉴定金的简单、特效的试验方法。它是根据在二氨基-环己烷-四乙酸(简称CDTA)存在下三价金离子与二价锰离子之间发生特有的氧化还原反应。当向稀的三氯化金溶液(1×10~(-3) M,pH=5～6)中加入二价锰与CDTA生成的络合物[M_n(CDTA)]~(2-)溶液时,三价金离子被还原成元素金并且形成红紫色的胶体溶液。     

试钛灵-铁(Ⅲ)配合物褪色分光光度法测定安乃近片剂含量

基于安乃近可将三价铁离子还原为二价铁离子,剩余三价铁离子再与试钛灵(钛铁试剂)发生配位反应形成绿色配合物,提出试钛灵-铁(Ⅲ)配合物褪色分光光度法测定安乃近含量的新方法。在测定波长660 nm,安乃近浓度的线性范围在2.5～40.0 mg·L^-1。本方法成功地测定了安乃近片剂的含量,与碘量法所测结果一致。     

分析氯化钾无氰镀镉溶液中氯化镉的新方法

在强酸性及加热条件下,用过硫酸铵氧化无氰镀铬溶液中的配位剂,加氨水调节试液至p H约为9.3,再用丁二酮肟掩蔽镍杂质,用氟化钠和三乙醇胺联合掩蔽铝、四价锡、三价铁等杂质。以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定氯化镉。测定结果的相对平均偏差为0.27%,回收率为98.77%。     

不含铵盐的三价铬镀液中硼酸的分析

研究了不含铵盐的三价铬镀液中硼酸的分析方法。用草酸钾掩蔽三价铬,在弱酸性条件下草酸钾与三价铬离子生成络合物。用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。镀液中的其它组分对测定无影响,分析结果的相对平均偏差为0.17%。     

用1，10-二氮杂菲分光光度法测定沉淀法白炭黑中的铁含量

提出并研究了使用１，１０－二氮杂菲分光光度法测定沉淀法白炭黑中铁含量的分析方法。其具体步骤为：首先用氢氟酸处理试样，使沉淀法白炭黑（二氧化硅）转化成四氟化硅气体逸出。而后在ＰＨ为４－５条件下，有盐酸羟胺处理剂将残留液中的三价铁离子还原成二价离子，加入１，１０－二氮杂菲显色剂（与二价铁离子反应可生成橙红色络合物），再用分光光度法测定其中的铁含量。实验表明：本方法原理可靠，分析步骤简便，抗铜，锰离子干     

用1，10－二氮杂菲分光光度法测定沉淀法白炭黑中的铁含量

提出并研究了使用１，１０－二氮杂菲分光光度法测定沉淀法白炭黑中铁含量的分析方法。其具体步骤为：首先用氢氟酸处理试样，使沉淀法白炭黑（二氧化硅）转化成四氟化硅气体逸出。而后在ｐＨ为４～５条件下，用盐酸羟胺处理剂将残留液中的三价铁离子还原成二价铁离子，加入１，１０－二氮杂菲显色剂（与二价铁离子反应可生成橙红色络合物），再用分光光度法测定其中的铁含量。实验表明，本方法原理可靠，分析步骤简便，抗铜、锰离子干扰性强，精密度与准确度较高。     

高錳酸盐和錳酸盐并存时的分别測定

为了正确掌握和控制高锰酸钾生产的电解液浓度,计算电解电流效率以及研究电解氧化过程,必须了解电解液、锰酸钾溶浸液中高锰酸钾和锰酸钾的含量。据了解,现行的分别测定高锰酸钾和锰酸钾的方法是:在碱性溶液中加过量的氯化钡使锰酸盐生成难溶的BaMnO_4沉淀(Sp=2.5×10~(-10)),以三价铬盐标准溶液滴定。此时高锰酸盐被还原为锰酸盐,继又生成BaMnO_4沉淀,借观察溶液中MnO_4~-的紫红色消失或以电位法确定当量点,由此计算其高锰酸钾含量。而又另以样品溶液滴定加硫酸酸化的一定量的草酸标准溶液,使高锰酸盐和锰酸盐均还原为Mn~(+2),然后由与上次测定的氧化还原当量数的差值计算锰酸钾的含     

硼镁矿石中全铁含量的分析方法

试样用盐酸加热溶解,在热溶液中,用氯化亚锡还原大部分三价铁,然后以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛溶液定量还原剩余部分三价铁,当三价铁全部还原二价铁后,溶液中的二价铁,在硫、磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色为终点。     

水热合成锰离子掺杂磷酸银及其光催化性能

以水热法合成了二价锰离子掺杂的磷酸银多面体光催化剂。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外可见漫反射吸收光谱(UV-Vis DRS)、光致发光光谱(PL)等对光催化剂进行了表征。以亚甲基蓝溶液为模拟污染物检测了光催化剂的光催化活性,考察了掺杂不同量二价锰离子的磷酸银对亚甲基蓝溶液光催化性能的影响。结果表明:制备的光催化剂为立方晶相多面体磷酸银,二价锰离子在磷酸银内部形成缺陷能级或杂质能级,提高了光生电子-空穴对的分离效率,提高了光催化活性。掺杂6%(物质的量分数)二价锰离子的磷酸银的催化活性最高,0.08 g光催化剂降解200 m L质量浓度为8 mg/L的亚甲基蓝溶液,10 min后降解率达到98.19%。     

在含有大量磷酸盐的天然水和循环冷却水中硫酸盐含量快速测定

当天然水中含有大量正磷酸盐和聚磷酸盐时,硫酸根的测定将受到严重干扰。本文根据磷酸锰,聚磷酸锰在pH=10—11时,与二氧化锰产生共沉淀的原理,来消除上述干扰。并用静态离子交换法除去残留的二价锰离子和钙、镁离子。然后以Ag_2S—PbS压膜铅电极为指示电极,用3×10~(-3)M高氯酸铅标准溶液在75％酒精体系中进行电位滴定。试验表明:本法精密度和准确度均比重量法好,而且测定下限低,方法简单快速。解决了长期来含磷酸盐的循环冷却水中硫酸根含量难以测定的问题。