螢石的快速分析

螢石經常进行分析的有氟化鈣、碳酸鈣、二氧化硅、硫等項目。氧化铁、氧化鋁、氧化鋇、鋅、鉛等項目不常分析。而氧化鎂、氧化鈦、五氧化二磷、氧化鉀、氧化鈉及氧化錳等項目只在全分析时才进行測定。二氧化硅的測定一般采用重量法,試样須用氢氟酸处理2～4次,这样需要較长的时間。氟化钙采用草酸沉淀鈣,以高錳酸鉀容量法或重量法測定,由于經过沉淀、过滤、洗涤等操作,手續也此較繁多。利用EDTA滴定鈣、鎂是簡捷准确的方法,在螢石中测定鈣,則需要用硫酸进行冒烟处理去氟,然后进行滴定,这是因为在碱性溶液中鈣与氟成为沉淀影响結果,而氟化銨在EDTA滴定鋅、鎘、錳等元素时,是作为鈣、鎂、鋁的掩蔽剂的。EDTA亦曾用于氟化钙的分析中,但只是作为草酸沉淀鈣时掩蔽其他元素之用。螢石中硫的測定,过去使用的是大家熟知的硫酸鋇重量法。     

在大量鋁离子存在下用EDTA滴定鈣

一、前言关于用EDTA絡合滴定鈣的測定方法,已有許多成熟的文献,但是在大量鋁离子存在下用EDTA絡合滴定鈣的文献却不多。因为在測定螢石和白云灰化岩中的氰化鈣时,一般是采用三氯化鋁溶液溶解氟化鈣的方法,所以,在大量鋁离子存在下用EDTA絡合滴定鈣是值得研究的問題。根据文献介紹,是于試液中加入蔗糖或甘油,在pH>12的条件下,以酸性靛藍和酸性鉻黑藍作指示剂用EDTA絡合滴定鈣。作者按文献所介紹的方法进行过多次試驗,但是所得的滴定終点很不明显,而且易使滴定終点超过等当点許多。經我們試驗:同样的样     

煤焦中全硫的快速測定法

一、前言用重量法測定硫,要花費很长时間。燃燒法則需要一套完整的装置。本文根据硝酸鉛直接滴定硫酸根的方法拟定了煤中全硫的快速測定法。样品与艾斯卡混和剂混合焙燒,用水提取熔块,过滤,溶液中的硫酸根在醋酸性的乙醇或丙酮溶液中用硝酸鉛滴定,以二苯硫卡貝松作指示剂。經試驗证明:若溶液中存在有銅、鋅金属离子,因其与指示剂生成紅色而使終点难于观察,鈣离子的存在使分析結果偏低,三价铁离子氧化指示剂使終点不明显。鎂、鋁、二价錳离子及少量的氯离子不干扰測定。在一般情况下煤样含銅、鋅极微,当采用本文拟定的分析手續时,由于样品未与碳酸鈉熔融,因此銅、鋅、鈣、铁等干扰元素都可得到完全分离。分析結果与艾斯卡重量法結果相符合。     

盐田芒硝中硫酸钠的快速测定

存在于盐田芒硝中的硫酸盐,除主要成分硫酸鈉外,尚含有少量的硫酸鎂和硫酸鈣杂质。对其中硫酸鈉含量的測定,硫酸鋇沉淀法与盐酸联苯胺法均須同时进行鈣鎂离子的測定,以便在計算时除去与鈣鎂結合的硫酸根,因此方法复杂。我們采用EDTA容量法,比較快速,其准确度亦能达到一般工业分析的要求。且不必分析鈣鎂离子的含量,即可直接得出硫酸鈉的实际含量,大大簡化了操作手續及計算时間。1.方法提要硫酸根間接滴定法。在芒硝样液中,加入稍过量的氯化鋇-氯化鎂混合液,使其中所含有的硫酸根全都     

紫脲酸銨快速合成法

目前在容量分析上,应用乙二胺四乙酸或其鈉盐的标准溶液,測定鈣、鎂、鋇、锶、鋅等金属离子的含量已日見广泛。应用本法进行定量分析时經常使用的指示剂有爱利阿黑T、爱利阿藍黑、紫脲酸銨等数种。当溶液中鈣离子与其他阳离子共存时,欲单独測定鈣离子的含量,則可用紫脲酸銨作指示剂;以乙二胺四乙酸标准液滴定时,溶液由血牙紅色轉变至淡紫色,卽到达等当量点。此时溶液中虽有鎂离子或其他阳离子存在,但对色泽的轉变无干扰,由于紫脲酸銨具有这个特点,故分析工作者乐于采用。紫脲酸銨的合成法以苏联索契伐諾娃提供的方法最为简便易行,适合于普通实驗室中进行,其合成步骤如下:     

应用重量法直接测定高纯度铅的成分

目前对于高純度鉛的測定,主要还是依据杂质差减后所得。对于一般工厂化驗室都不很适应。文献記載了在有利的条件下(沒有鋇、锶与大量鈣和铁存在),用重量法以硫酸盐的状态測定鉛的方法。这一方法的主要缺点是硫酸鉛的溶解度比較大,因此如何使硫酸鉛定量地沉淀并在洗滌沉淀过程中?植蝗苁侵饕墓劓I問題。我們过去一直采用硫酸鉛重量法測定高純度鉛。但是由于条件控制不当,沉淀用古氏坩堝过滤后于600℃煅燒,所以結果一直偏低。     

二乙三胺五乙酸的合成及应用

1 二乙三胺五乙酸的合成二乙三胺五乙酸又名二亚乙基三胺五乙酸,白色结晶性粉末,溶于热水和碱液。微溶于冷水,不溶于醇、醚等有机溶剂。熔点230℃(分解)。其合成方法主要有二乙三胺氰甲基化法和二乙三胺与一氯乙酸钠的缩合法。目前国内氯乙酸产品呈饱和趋势,故利用氯乙酸合成二乙三胺五乙酸很有现实意义。     

硫酸根的容量測定法

用重量法測定硫酸根,虽然准确度较高,但手續繁复,費时多,特别因为需要高溫灼燒,不适于野外分析、Fritz与Freeland推荐用茜素紅S作指示剂,以标准氯化鋇或过氯酸鋇溶液滴定,經我們試驗利用該法測定硫酸根含量較高的試样,准确度可与重量法相仿,但操作簡單,終点明显,易于掌握。由于用本法滴定时,某些阳离子发生干扰,使終点不明显,因此在滴定前,須將試液通过离子交換剂,以除去干扰离子。     

磷酸-重铬酸钾法 测定钛铁矿中的亚铁

前言矿石中亚鉄的測定,可在隔絕空气(或用CO_2作保护)下溶解矿样后,以标准氧化剂溶液滴定亚鉄含量。这类方法,有氢氟酸法、盐酸法等;也可在氧化剂存在下溶解矿样后,用标准还原剂溶液滴定过量的氧化剂来測定,如A.B.(?)法(硫酸磷酸-五氧化二釩法)、磷酸-五氧化二釩法等。但是,这些方法都有缺陷。前者操作較困难,不易掌握;目前常用的氫氟酸法和盐酸法,由于溶解钛鉄矿石不易,不适宜于亚铁的测定。     

測定地下水中SO_4~″离子的一点体会

乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)在測定地下水的Ca¨、Mg¨离子的实际应用中,充分显示出它的优越性:操作簡便,生产效率高。由于EDTA在一定量Mg¨离子和指示剂存在下,能与Ba¨离子等当量相結合的原理(見化学世界1956年第10期),我們着手用它来測定地下水中SO_4″离子的含量。現將我們的一点体会介紹給同志們作参考。(1)原理:标准氯化鋇溶液与SO_4″离子生成BaSO_4↓,在有Mg¨和指示剂存在下,用EDTA溶液滴定过量的鋇离子,从而間接求出SO_4″离子的含量。     

硅酸盐中二氧化硅的快速容量测定

一、緒言关于硅酸盐的分析,随着生产发展的需要,經典法已經远远不能滿足要求,近几年来各有关方面提出不少关于硅酸盐快速化学分析方案,大大的提高了工作效率。这些方案綜合起来大体上都是将試样以强碱熔融,用酸中和,稀釋至一定体积,然后分別取出一定体积測定各个項目。通常是采用“动物胶法”,“硅氟酸鉀法”和“钼黄”及“钼藍”比色法測定二氧化硅。用EDTA法测定氧化铁、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂。用过氧化氫比色洼測定二氧化二钛。本文只談談关于二氧化硅的測定。前面談到的三个測定方法,其中“动物胶法”虽准确     

含氨鲁米特的DTPA双酰胺配体的合成与表征

以二乙三胺五乙酸(DTPA)、醋酸酐和氨鲁米特为原料,合成了一个含氨鲁米特的DTPA双酰胺配体二乙三胺-N,N″-(二乙酰氨鲁米特)-N,N′,N″-三乙酸(L),并用红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、高分辨质谱对配体的组成和结构进行了表征。     

利用二价鉻溶液測定銻

在中性或弱酸性溶液中,Sb~V可以定量地被Cr~(2 )还原成金属狀态,但在此情况下,砷离子并不会被还原成元素。因此三价及五价砷的存在,对銻的測定并不发生干扰。过濾銻被还原后的沉淀,并以氯化銨溶液(2%)洗滌2～3次,沉淀以20毫升硫酸(1:4)溶解,然后滴加K_2Cr_2O_7溶液,經5～10分鐘,过量的K_2Cr_2O_7先以硫酸亞铁銨溶液滴定至淡黄色,然后加隣苯氨基苯甲酸指示剂6滴,继續滴定至色变。用二苯胺作指示剂时,溶液内需加磷酸。如銻的含量約1毫克时,最好用0.2NK_2Cr_2O_7溶液滴定;銻的含量更少,則需用0.1NK_2Cr_2O_7溶液。本法的灵敏度在100毫升溶液中可測出0.05毫克的銻。原文:2,201～203(1957)     

空气中有机磷杀虫药含量的測定

著名的有机磷杀虫药“[o,o—二乙基—S—2—(乙巯)乙基硫代磷酸酯]是硫离和硫联异构体的混合物:■文献中記載了碱性水解法、散射測渾法和分光光度比色法,这些方法容許測定50～100γ的而生物学方法則可測定0.01γ的样品。我們研究測定空气中异构物总量的方法,主要根据在高錳酸鉀存在下,用濃的矿物酸将样品分解,然后使之生成钼藍絡合物。关于一些分解的可能性在文献上可以看到。为了測定磷,我們曾选择了以前我們所研究的許多方法中的一种。     

某些氨羧络合剂对黑白药液稳定性的影响

研究了乙二胺四乙酸（ＥＤＴＡ），丙二胺四乙酸（ＰＤＴＡ），二乙三胺五乙酸（ＤＴＰＡ）和三乙四胺六乙酸（ＴＴＨＡ）对黑白显影液稳定性的影响。结果表明，加入４种氨酸羧络合剂后，显影液的稳定性顺序为ＰＤＴＡ〉ＥＤＴＡ〉ＤＴＰＡ〉ＴＴＨＡ；用Ｐｂ＾２＾＋－双硫腙／氯仿反萃取法测定氨酸络合剂的量时发现，给合剂的消耗对显影液稳定性有很大作用。     

鵭精矿炼锑和輝锑矿中硫的测定——亚锡—强磷酸还原法

矿石与金属中硫的測定,經典法是沉淀为难溶性的硫酸钡,操作繁复,时間冗长,难以滿足工作要求。气体发生法一般获得的結果偏低,仅适用于快速分析。燃燒法在氧化气氛中灼燒矿石或金属,随后将二氧化硫捕集进行滴定,此法对少量硫的測定很准确,但需用设备复杂、价格较貴的高溫电炉(1300～1400℃)。最近Kiba、Akaza等提出測定硫的亚錫-强磷酸还原法,适用于各种形态硫的測定。該法改变全部硫为硫化氫,用鋅溶液吸收,再以碘量法滴定。我們采用这一方法測定鎢精矿、炼銻和辉銻矿中的硫,并与外貿部商品檢驗标准相互比較,所得结果很准确,在誤差范圍之内,同时工作效率提高达十几倍。     

硫代磷酰胺分析方法的改进

用六次甲基四胺法分析硫代磷酰胺,始于七十年代初期。此法有两个缺点:一是用硫酸钠和硫酸作煮解剂,分解时间长;二是滴定终点不大好掌握,不久各厂仍采用古典的凯氐定氮法。1979年7月,我们对六次甲基四胺法作了两点改进,即用双氧水和硫酸作煮解剂,分解时间大大缩短,再是酚酞指示剂半月配制一次使之易于显色。此法首先在水胺硫磷原油的分析取得成功,以后又用于甲胺磷中间体磷酰胺的分析。现以磷酰胺为例,具体操作如下:     

空气中硝基苯的比色测定

以測定空气中苯的方法,来进行測定空气中的硝基苯有下列几个缺点:(1)需用硝化混合剂采样;(2)硝化时間长(24小时);(3)需用乙醚抽取,分液漏斗用量大,手續亦不便;(4)乙醚及丙酮的耗用量相当大。Jacobs介紹的方法是将硝基苯在酸性下用鋅粉使其还原成苯胺,然后用乙醚从溶液中抽出苯胺,将乙醚蒸发,卽可按測定苯胺的方法进行測定。他介紹的方法很不具体,例如应用多少濃度的酸、用量多少、鋅粉应加多少、以及需多少时間还原等,一系列重要的問題都没有提到。再則用乙醚抽取,手續不便;将乙醚蒸发时,苯胺是否会損失,亦成問題。文献上虽亦有介紹空气中硝基苯的測定,但只是寥寥数語,根本沒有写出具体的步驟。为此目前很需要有一种較簡便而具体的測定方法。我們考虑了用鋅紛还原的方法,     

亚氯酸钠与亚硫酸钠共存时分析方法的研究

本文提出了亚氯酸钠与亚硫酸钠共存时的分析方法。加入过量氯胺T,用碘量法以0.1N硫代硫酸钠滴定剩余的氯胺T及亚氯酸钠合量;在另一份试液中加入过量的过氧化氢,氧化亚硫酸钠后,用二氧化锰分解过剩的过氧化氢,用碘量法以0.1 N硫代硫酸钠滴定亚氯酸钠。通过计算,即可求出亚硫酸钠及亚氯酸钠的含量。本法简便准确,已用于中间试验研究中。     

莫尔法沉淀滴定的改进

莫尔法为容量分析沉淀滴定中常用的簡單可靠的一个方法且訩_2CrO_4为指示剂,用AgNO_3为标准溶液滴定含氯、溴、碘等离子的溶液,以紅色Ag_2CrO_4的生成决定滴定終点,由AgNO_3溶液消耗的毫升数来計算被测离子的含量。莫尔法滴定缺点之一,为被測溶液中如含鋇、鍶离子时,由于它們能与指示剂生成难溶性鉻酸鹽而影响滴定終点。有人介紹溶液中加入Na_2CO_3使与鋇、鍶离子成难溶