钯合金膜分离器级串氢同位素分离

基于钯合金膜分离系数测定的实验结果,设计了单级钯合金膜氢同位素分离器,测试了分离器对H-D混合气体的分离系数,建立了该分离器在理想级串下达到一定分离要求所需的分离级数和分离膜面积,以及分离过程中氢同位素丰度变化的计算模型。结果表明,在673K,分流比为0.1时,该分离器对54.3%H2-45.7?的分离系数为1.54;单级分离器的分离系数是级串分离系统级数的决定性指标,提高单级分离器的分离系数可以减少分离系统的级数,提高分离系统的效率。     

钯-氢体系的物理化学性质

对钯-氢体系的物理化学性质进行了综合评述。钯是一种面心立方（fcc)结构的吸氢金属，氢原子溶解在晶格中，占据八面体间隙位（O），形成fcc的子晶格，吸氢时晶格发生等方性膨胀；氢在钯中的扩散路径为0-T-O跃迁，存在反同位素效应；钯氢化物的氢同位素分离因子较大，并受到温度、氢浓度等因数的影响；钯-氢体系的p-c等温线表现出良好的坪台性，Pd-H和Pd-D均存在在临界点，尚未确定Pd-T有无临界点；单晶钯-氢反应动力学与不同的晶面有关；钯-氚老化效应。     

钯与氢(H2,D2)反应的热力学性质研究

采用PVT方法精确测定了 40～ 60目的海绵钯 (Pd)粉末在 5～ 5 0℃范围内吸放H2 ,D2 的P C T曲线。结果表明 :2 5℃ ,0 .1MPa时H2 ,D2 在Pd中的溶解度分别为 75 .8和 70 .4ml(STP)·g- 1 Pd;Pd与H2 ,D2 反应的坪台热力学函数分别为 :ΔHa=-18.7kJ·mol- 1 H ,-17.6kJ·mol- 1 D ,ΔSa=-4 6.4J·K- 1 ·mol- 1 H ,-4 9.6J·K- 1 ·mol- 1 D ;ΔHd=2 1.3kJ·mol- 1 H ,18.7kJ·mol- 1 D ,ΔSd=5 0 .8J·K- 1 ·mol- 1 H ,49.1J·K- 1 ·mol- 1 D。H ,D在α相的溶解热力学函数为 :ΔHr→ 0 =-6.5kJ·mol- 1 H ,-5 .6kJ·mol- 1 D ;ΔSr→ 0 =-5 3 .5J·K- 1 ·mol- 1 H ,-5 3 .7J·K- 1 ·mol- 1 D。Pd Q(Q =H ,D)体系存在明显的迟滞效应 ,升高温度可改善吸放氢循环的压力迟滞效应 ,但不能消除。伴随迟滞效应的吉布斯自由能损失 (ΔGloss)在低于 5 0℃时保持不变 ,对Pd H和Pd D体系分别为 1.2 8和 1.2 5kJ·mol- 1 H(D) ;当高于 5 0℃时ΔGloss分别减小约 4%和 11%。     

载钯硅藻土制备及吸/放氢性能分析

采用(NH4)2Pd(NO3)4浸渍-热分解法制备了钯含量为44.5%±0.1%的载钯硅藻土(Pd/K)颗粒,对材料进行了BET、XRD、X荧光、冷热循环分析,测定了常温下的吸/放氢(氘)等温线。结果表明,Pd/K经多次吸/放循环后有轻微的粉化;随循环次数的增加,粒径分布趋于稳定。与纯钯相比,吸/放氢(氘)等温线呈现坪台压力上升,坪斜增加,吸氢容量减小的特点;同一温度下,氕的滞后效应明显大于氘;温度升高,滞后效应减小。     

常温柱浸法从废催化剂中回收钯

对Al2O3-Pd废催化剂中钯的回收进行了研究,提出了不需焙烧、无需加热、无需搅拌的常温柱浸新工艺,Pd的浸出率可达96%。在试验基础上进行了工业生产,以产品计,Pd的回收率达95%以上,产品海绵钯的纯度大于99.95%。     

建立朱矿铁路排土场立体模型实施模拟优化排土的研究

露天矿排土场空间的合理利用以及采场岩土的合理分流直接影响着露天矿排土运营费用及经济效益。利用计算机对朱家包包铁路排土场建立立体空间模型，按线性规划对采场岩土向排土场进行优化分析，充分利用排土场空间，合理堆置排土，取得较好的经济效益和社会效益。     

用对羧基苯偶氮硫代若丹宁柱前衍生高效液相色谱法测定氰化尾渣中的金、铂、钯、铑的研究

研究了用对羧基苯偶氮硫代若丹宁 (CPATR)为柱前衍生试剂 ,以安捷伦ZORBAXStableBound (4 .6mm× 5 0mm ,1.8μm)快速分离柱为固定相 ,42 %的甲醇 (内含 2 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离 ,二极管矩阵检测器检测测定金、铂、钯、铑的的方法 ,4种贵金属元素的络合物在 2 .0min内可达到基线分离。根据信噪比 (S/N =3 )得各金属离子的检测限分别为 :金 1.5 μg·L- 1 ,铂 1.0 μg·L- 1 ,钯 0 .6μg·L- 1 ,铑 0 .8μg·L- 1 ,方法用于氰化渣样品中痕量金、铂、钯、铑的测定 ,相对标准偏差平均值在 2 .2 %～ 2 .7%之间 ,标准回收率平均在96%～ 10.2 %之间 ,结果令人满意     

液排渣煤粉燃烧器着火过程影响因素的数值模拟

对液排渣煤粉燃烧器结构参数和一次风参数予以不同煤种着火过程的影响进行了系统的数值模拟,揭示了其规律,为设计液排渣煤粉燃烧器提供了依据。     

微波封闭溶样分光光度法测定催化剂中的钯

研究拟定了一种快速测定催化剂中钯的分析方法。该方法采用微波封闭溶样,在pH值为3.3乙酸介质中,选用工业品洗洁精为增溶、增敏试剂,以硫代米蚩酮分光光度法直接进行测定。该方法的测定范围为(0.5~xx)×10-6,RSD为4.8%。经样品验证,结果令人满意。     

从高银低钯硝酸溶液中分离银和钯

银钯分离目前普遍采用Cl-沉淀法，但从高银低钯硝酸溶液中分离银和钯，Cl-沉淀法操作过程长，消耗化药多，成本高．提出水解法分离银钯新工艺，首先通过热力学计算，证明水解法是可行的．在常温下，向银钯的硝酸溶液中加NaOH溶液，控制pH＝3～5，钯呈Pd（OH）2沉淀而与银分离，再向滤液中加入盐酸使银沉淀，滤出AgCl后，用NaOH调PH为7～8使钯完全沉淀．通过实践证明用水解法从高银低钯的硝酸溶液中分离银和钯工艺合理，成本低     

Study on Physical and Chemical Behaviors of Rare Earths in Preparing Ceramic Tube Supported Palladium Film by Electroless Plating

The rare earths of ytterbium, lanthanum, praseodymium, neodymium and their binary mixtures were respectively added into the traditional electroless plating solution to prepare thin palladium film on the inner surface of porous ceramic tube. The experimental results shows that the addition of rare earths increases palladium deposition rates and the binary mixtures are superior to the single rare earths and the mixture of ytterbium-lanthanum is the most efficient. Adding the mixture of ytterbium-lanthanum can also reduce the plating temperature by 10～20 ℃, shrink the metal crystal size and improve the film densification compared to those by traditional electroless plating. A thin palladium film with 5 μm was prepared and the film made a highly pure hydrogen with a molar fraction of more than 99.97% from a H2-N2 gas mixture. More attentions were paid to analyze the physical and chemical behaviors of the rare earths in palladium film preparation.     

丁二酮肟沉淀钯-EDTA滴定法测定富钯物料中的钯

试料用王水溶解,采用丁二酮肟沉淀钯与其他共存元素分离。沉淀经硝酸溶解后,加入过量EDTA络合钯。于pH=5．8醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定过量EDTA。再用丁二酮肟析出与钯络合的EDTA,三氯甲烷萃取,锌标准溶液滴定以测定钯量。实验并确定了沉淀分离钯的最佳条件,方法用于分析富钯物料中钯的测定,其相对标准偏差小于0．20％,结果准确可靠。     

氢气分离提纯用钯及钯合金膜的研究进展

伴随着煤、石油和天然气等传统化石能源在使用过程中产生的温室效应、能源危机等弊端,更清洁的氢能逐渐受到关注.氢能在能源、交通、工业等领域具有广阔的应用前景,尤其以燃料电池车为代表的交通领域是氢能初期应用的突破口与主要市场.而氢燃料电池对氢气浓度要求较高,氢气中即使微量的H2S和CO杂质也会严重降低电池性能.因此,需要对氢...     

拉萨河流域水环境氢氧同位素特征及其指示意义

为了揭示拉萨河流域河水与地下水之间的补给机制,于2019年8月通过采集并分析拉萨河水及地下水中的氢氧同位素,开展拉萨河流域水环境氢氧同位素特征研究。结果表明：拉萨河水δD和δ18O值分别在-151.22‰~-132.24‰和-20.49‰~-18.13‰,地下水δD和δ18O值变化范围分别为-147.69‰~-120.86‰和-19.56‰~-16.08‰,均在全球与中国大气降水范围值内,地下水重同位素富集程度较河水强,河水与地下水δD和δ18O值具有相似的变化特征,两者存在一定水力联系;当地大气降水均为流域内水体的主要补给来源,地下水除降水补给外,还接受拉萨河水的补给;流域内体现出明显的干旱和半干旱地区的气候特征,降水水汽主要受孟加拉湾海洋性气团的影响。     

二氯化钯的制备与表征

针对传统二氯化钯生产工艺对原料纯度要求高、生产周期长、钯损失率高、反应终点不易控制等问题,创新提出采用二氯二氨合钯为原料,在比较温和的反应条件下制备了二氯化钯,所得产品中钯含量高达59.79%,并采用了化学分析法、X射线粉末衍射仪和电子扫描电镜对产品成分和形貌进行了分析与表征。