NaHSO_3-(NH_4)_2S_2O_8引发体系制备低相对分子质量聚丙烯酸钠

以丙烯酸和氢氧化钠为原料,NaHSO3-(NH4)2S2O8为氧化还原引发剂体系,NaHSO3为链转移剂合成低相对分子质量聚丙烯酸钠。研究了单体、引发剂及链转移剂的用量、反应温度和反应时间等对产物相对分子质量的影响。结果表明,反应温度为60℃、w(单体)=25%、w(引发剂)=0.6%、w(链转移剂)=2.0%、反应时间2h,可制得聚丙烯酸钠的粘均相对分子质量在2 000~3 000,单体转化率在98%以上。     

光辅助引发制备低粘均相对分子质量聚丙烯酸钠

以丙烯酸(AA)和氢氧化钠为原料,过硫酸铵、亚硫酸氢钠为引发剂,采用光辅助引发聚合法对聚丙烯酸钠的制备进行了研究。研究了AA单体、引发剂及链转移剂的用量、反应温度和反应时间等对产物粘均相对分子质量的影响。结果表明,反应温度为30℃、w(AA单体)=20%、w[(NH4)2S2O8]=0.05%、w(NaHSO3)=2.0%、光源距离15cm,可制得聚丙烯酸钠的粘均相对分子质量在2 100~2 500,单体转化率在97%以上。     

一种煤层气挤注防垢剂的合成及性能研究

在水溶液中以过硫酸铵为引发剂,以异丙醇为互溶剂及链转移剂,以丙烯酸、次亚磷酸钠、疏水单体B为单体,合成一种煤层气挤注用三元聚合物防垢剂PAB。通过评价其防垢(碳酸钙)效率,得出最佳合成条件为:w(丙烯酸)∶w(疏水单体B)∶w(次亚磷酸钠)=20∶1∶1,引发剂用量为单体总质量的1.4%,链转移剂用量为6%,反应温度85℃。当防垢剂的加量为30 mg/L时,防垢效率达到91.34%,表现出良好的阻垢效果。通过动态吸附-解吸实验,对比该防垢剂与普通膦基聚丙烯酸钠防垢剂在煤层中的滞留情况,结果表明该防垢剂在煤层中有更好的吸附滞留能力,同时探讨了驱替速度和防垢剂初始注入浓度对防垢剂吸附滞留情况的影响。     

一种煤层气挤注防垢剂的合成及性能研究

在水溶液中以过硫酸铵为引发剂,以异丙醇为互溶剂及链转移剂,以丙烯酸、次亚磷酸钠、疏水单体B为单体,合成一种煤层气挤注用三元聚合物防垢剂PAB。通过评价其防垢(碳酸钙)效率,得出最佳合成条件为:w(丙烯酸)∶w(疏水单体B)∶w(次亚磷酸钠)=20∶1∶1,引发剂用量为单体总质量的1.4%,链转移剂用量为6%,反应温度85℃。当防垢剂的加量为30 mg/L时,防垢效率达到91.34%,表现出良好的阻垢效果。通过动态吸附-解吸实验,对比该防垢剂与普通膦基聚丙烯酸钠防垢剂在煤层中的滞留情况,结果表明该防垢剂在煤层中有更好的吸附滞留能力,同时探讨了驱替速度和防垢剂初始注入浓度对防垢剂吸附滞留情况的影响。     

低相对分子质量聚丙烯酸钠的合成研究

以过硫酸铵-亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系、亚硫酸氢钠同时作链转移剂合成低相对分子质量的聚丙烯酸钠。研究了单体、引发剂及连转移剂的用量、反应温度和反应时间等对产物相对分子质量的影响。结果表明反应温度为75℃、单体用量25%～30%(质量分数,下同)、引发剂用量0.40%～0.60%、链转移剂用量4.0%～5.0%、反应时间6.0h时,可制得聚丙烯酸钠的粘均相对分子质量在2000～3000之间,单体转化率为95%以上。     

水溶性丙烯酸钠和丙烯酸甲酯共聚物的合成及其分散性能研究

采用丙烯酸(AA)和丙烯酸甲酯(MA)为主体单体,次亚磷酸钠为链转移剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,通过水相自由基聚合,并用30%浓度NaOH溶液中和,获得水溶性丙烯酸钠和丙烯酸甲酯聚合物(PAANa-co-PMA),其分子量可通过链转移剂的用量控制。这种共聚物在结构上引入亲油性单体丙烯酸甲酯,对Mg(OH)2粉体球磨分散效果有很大的改善。与聚丙烯酸钠外加剂相比,当助磨剂添加量为粉体质量的0.3%时,相同球磨时间下,粒径分布变小了1/3,比表面积增加近1倍。     

合成条件对聚丙烯酸钠相对分子质量的影响

探讨了合成条件对聚丙烯酸钠相对分子质量的影响,实验结果表明,引发剂和链转移剂用量的增加、反应温度的提高会降低聚丙烯酸钠的相对分子质量,单体浓度的提高和反应时间的延长,会增加聚丙烯酸钠相对分子质量.     

一种油田防垢剂的合成及评价实验研究

以过硫酸铵-亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系、亚硫酸氢钠同时作链转移剂合成低相对分子量的聚丙烯酸钠,作为一种油田防垢剂。研究了单体、引发剂及链转移剂的用量、反应温度和时间等对产物相对分子质量的影响,并对不同相对分子量的产物进行了防垢性能的评价。结果表明反应温度为60℃、单体质量分数30%、引发剂用量0.6%、链转移剂用量5%、反应时间2 h时,可制得聚丙烯酸钠的粘均相对分子质量在2 000~3 000,作为油田防垢剂防垢效率高、效果好。     

新型阻垢剂丙烯酸钠低聚物的合成研究

本实验采用控制p H值的自由基低聚法聚合了丙烯酸钠低聚物:用丙烯酸为单体、过硫酸钾为引发剂、月桂硫醇为链转移剂、碳酸钠为p H调节剂和聚合控制剂。用红外光谱法对合成产物进行表征,得到了聚丙烯酸钠;用GPC对聚合产物的数均相对分子质量进行了表征,得到了聚合度为7和8的丙烯酸钠低聚物;对丙烯酸钠低聚物进行热重分析,说明其耐热性达到400℃。按国家标准(GB/T 16632—2008)对阻垢性能进行了测试,当丙烯酸钠低聚物的浓度为1.00 g/L时,阻垢率达到97%以上。     

反应性乳化剂对苯丙乳液合成及性能的影响

在反应性阴离子乳化剂[甲基丙烯酸羟丙磺酸钠(HPMAS)]的作用下,采用甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)和丙烯腈(AN)为主单体,丙烯酸(AA)为功能性单体,合成了性能优异的无皂苯丙乳液。研究了软硬单体配比、乳化剂、链转移剂和引发剂用量对乳液性能的影响。研究结果表明,合成无皂苯丙乳液的适宜条件(相对于单体总质量而言)是:w(HPMAS)=4%,w(引发剂)=0.8%,w(链转移剂)=2%且前期加入。     

聚丙烯酸钠陶瓷减水剂的制备及分散性能研究

以丙烯酸为单体,过硫酸铵-亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系,制得可用于分散陶瓷浆料的中等相对分子质量(简称分子量,下同)聚丙烯酸钠。探讨了过硫酸铵用量、亚硫酸氢钠加入量、单体含量及反应温度对聚合物分子量的影响,并对不同分子量的产物在陶瓷料浆中的流动性进行了考察。聚丙烯酸钠的最佳合成条件为:过硫酸铵用量为单体总质量的0.8%,亚硫酸氢钠用量为单体总质量的10%～12%,单体占溶液总质量的24%～26%,反应温度为70～80℃。采用FTIR、GPC对聚合物进行表征,并对添加不同量聚合物的料浆Zeta电位、黏度及其复合后制得粗坯的弯曲强度进行了研究。结果表明,聚合物质量浓度为1 g/L时,Zeta电位绝对值由16.7 mV升高到54.6 mV。聚合物质量分数为0.25%,料浆体系的黏度从996 mPa.s降低到179 mPa.s。与添加无机陶瓷分散剂及聚合物的陶瓷粗坯样条相比,聚合物与无机电解质三聚磷酸钠以质量比1∶1复合后制得的粗坯弯曲强度可提高33.33%。     

合成聚丙烯酸/凹凸棒复合保水剂的中试放大实验

在100 L的中试设备上,用水溶液聚合法,以丙烯酸和凹凸棒黏土为主要原料,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,V-50和过硫酸钾复配作为引发体系,进行了聚丙烯酸/凹凸棒复合保水剂的中试放大实验。考察了各种制备条件对产品性能的影响,得到的最佳工艺条件为:引发温度22℃;丙烯酸的中和度为60%;w(凹凸棒)=30%~45%;w(丙烯酸)=30%~35%;w(N,N-亚甲基双丙烯酰胺)=0.2%;w(复合引发剂)=0.5%;m(V-50)∶m(过硫酸钾)=2∶3;w(十二烷基硫酸钠)<0.2%。最佳制备条件下中试产品在蒸馏水及w(NaC l)=0.9%的水溶液中的吸水倍数分别为550~700和55~75。中试实验表明,该工艺生产的产品性能稳定,为工业化生产提供了参考。     

反相悬浮聚合法合成可生物降解海藻酸钠高吸水性树脂

以丙烯酸(AA)和海藻酸钠(SA)为原料,用反相悬浮聚合法合成了聚丙烯酸钠/海藻酸钠高吸水性树脂。研究了海藻酸钠、引发剂(KPS)和交联剂(NMBA)用量、丙烯酸中和度、聚合反应温度等因素对树脂吸水率的影响以及树脂的生物降解性能。结果表明,当w(SA)=1.5%、w(KPS)=0.15%、w(NMBA)=0.1%、丙烯酸中和度为65%、聚合反应温度为75℃时,树脂对蒸馏水的吸水率为845 g/g,对生理盐水的吸水率为88 g/g,且能被土壤和微生物降解,w(SA)=10%的树脂在60 d内能够被芽苞杆菌降解52%,在土壤中能被降解36%,且降解速度随海藻酸钠质量分数的增加而加快。IR测定表明,树脂为丙烯酸盐与海藻酸钠的接枝共聚物。SEM测定表明,PAA/SA高吸水性树脂呈花瓣结构。     

AA-AMPS共聚物陶瓷分散剂的制备及分散性能

以丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙烷磺酸(AMPS)为单体,过硫酸铵(NH4)2S2O8作为引发剂,次亚磷酸氢钠作为链转移剂,通过自由基聚合反应合成共聚物PAA-AMPS。探讨了不同反应条件对共聚物分散性能的影响,共聚物分散剂PAA-AMPS的最佳合成条件为:丙烯酸(AA)与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙烷磺酸(AMPS)的摩尔比为8∶1;引发剂(NH4)2S2O8用量为单体总质量的1%;链转移剂次亚磷酸氢钠的用量为单体总质量的10%;单体质量分数为24%;反应温度85℃。通过FTIR、GPC及1HNMR等手段对共聚物的结构及相对分子质量及其分布进行了表征,并对添加不同量分散剂的料浆的黏度进行研究。结果表明,聚合物质量分数为0.3%,料浆的黏度最低,与进口产品PC-67(PAA-Na)相比,共聚物PAA-AMPS的分散效果更好。     

MA/IA/SAS/St四元共聚物超分子分散剂的制备及性能

通过自由基共聚反应在氧化还原体系中制备了具有两亲结构的水溶性四元超分子聚合物(SPMISS)。探讨了工艺条件对陶瓷悬浮体系性质的影响,得到SPMISS的最佳合成工艺条件为:在氧化还原体系中,n(衣康酸)∶n(烯丙基磺酸钠)∶n(甲基丙烯酸)∶n(苯乙烯)=1.0∶1.0∶1.3∶0.1,选择十二硫醇为链转移剂,反应温度80℃,反应时间2.5 h。通过IR、XRD对聚合物的结构、组成及性质进行了表征,对黏土浆料的流变性和SEM图进行了考察。结果表明:四元超分子分散剂SPMISS中含有大量的—OH,—SO3H和苯环,可显著优化陶瓷浆料的流变性和稳定性,pH=9~11时,其最佳用量为w(SPMISS)=0.34%(相对于绝干料)。     

聚乙二醇支链型丙烯酸树脂复鞣剂的制备及应用性能

用聚乙二醇(PEG400~800)与丙烯酸(AA)进行酯化反应,所得产物聚乙二醇丙烯酸酯(PEGAA)再与AA及甲基丙烯磺酸钠(SMAS)进行共聚反应,制备了聚乙二醇支链型丙烯酸树脂复鞣剂。考察了影响酯化反应及共聚反应的因素,确定酯化反应的条件为:n(PEG)∶n(AA)=1∶1,反应温度110℃,反应时间3 h,酯化率为98%;共聚反应的条件为:n(PEGAA)∶n(AA)∶n(SMAS)=1∶1∶0.2,w(过硫酸铵)=2%,反应温度90℃,反应时间1 h。PEG800支链型丙烯酸树脂的应用效果最好。用FTIR及GPC分别对复鞣剂的结构和相对分子质量进行了表征,最好的复鞣剂质均相对分子质量为26 510,分布系数为6.21。应用结果表明,复鞣革具有丰满、柔软、弹性好、发泡感强、无败色现象等优点。     

三氯化铝交联淀粉高吸水性树脂的合成及性能

以马铃薯淀粉为原料,丙烯酸为接枝单体,过硫酸钾为引发剂,三氯化铝为交联剂,合成了淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂,并对产物进行性能测试和红外、紫外可见光谱的结构表征。考察了影响产物吸水性能的5个合成条件,在反应温度65℃,3 mLw(K2S2O8)=1%水溶液,2 mLw(AlCl3)=1%水溶液,m(淀粉)∶m(丙烯酸)=1∶6,单体中和度70%时,树脂达到最高的吸去离子水倍数1 440 g/g。产物粉末2 min可达到饱和吸水率的50%,凝胶能有效延长水分蒸发时间,吸自来水率达到560 g/g,具有良好的工农业和市场应用前景。     

聚丙烯酸类超强吸水剂的合成与性能研究

以丙烯酸烯丙酯作为交联剂、丙烯酸(AA)为单体、过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用溶液聚合法合成了一种聚丙烯酸类超强吸水剂。研究了合成条件对吸水性能的影响:当ρ(丙烯酸烯丙酯)=0 594g/L,ρ(KPS)=0 178g/L,单体中和度x(丙烯酸钠)=90%,c(丙烯酸钠)=4 17mol/L,聚合温度为60℃时,制得的聚合物每克吸去离子水最高达到1360mL,吸盐水(生理盐水)162mL。所得的聚合物具有良好的吸水可逆性,30min的吸水量可以达到饱和吸水量的90%。制得聚合物的热重分析表明,未吸水的该聚合物在350℃开始分解。聚合物吸水前后XRD测试结果显示:吸水前聚合物结构基本无规整性,吸水后膨胀使主链展开,结构趋于规整。     

含全氟壬烯基的丙烯酸酯的合成

以p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺(Ⅰ)为原料,经羟甲基化和酯化两步反应,制备了p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基丙烯酸甲酯(Ⅱ),用FTIR、1HNMR、19FNMR对其结构进行了表征。中间体N-羟甲基-p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺(Ⅲ)的最优合成工艺条件为:n(Ⅰ)∶n(甲醛)=1∶6.0,碳酸钠为碱性催化剂,pH=8.0～10.0,70℃反应8h,Ⅲ的收率84.7%。Ⅱ的最优合成工艺条件为:n(Ⅲ)∶n(丙烯酸)=1∶2.0,甲苯为共沸剂,对甲苯磺酸为催化剂,回流反应8h,Ⅱ的收率74.2%。     

新型陶瓷料浆分散剂的研制

将三种常见分散剂(氢氧化钠、纯碱、三聚磷酸钠)对基准陶瓷料浆的分散效果进行实验，比较分析发现其效果不佳。又合成了聚丙烯酸钠电解质。并测定其对基准料浆粘度的影响。最后将合成的聚丙烯酸钠与水玻璃、三聚磷酸钠按一定的比例复配合成性能更优、成本更低的新型复合分散剂。