4－（1－哌啶基）哌啶的合成

以苄胺和丙烯酸甲酯为原料，经加成、迪克曼缩合、脱羧制得１－苄基－４－哌啶酮。后者与哌啶通过脱水缩合、氧化还原、还原脱苄得到４－（１－哌啶基）哌啶。     

光稳定剂N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的合成研究

以氮化钠、氯乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯为原料,在溶剂和催化剂的作用下合成了N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯。考察了反应时间、反应温度、催化剂类型和用量以及投料比等对产品收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:以四异丙基溴化铵、碘化锌为催化剂,三氯甲烷为溶剂,n(氮化钠)∶n(氯乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯)∶n(四异丙基溴化铵)∶n(碘化锌)∶n(三氯甲烷)=1∶1.15∶0.017∶0.01∶2.5,反应温度50℃,反应时间12h,此条件下N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯收率达94.59%。     

N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶的合成

目的：合成强效的5-H1和5-H2受体拮抗剂西尼必利的关键中间体N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶。方法：以N-（3-环己烯-1-基甲基）-哌啶-4-肟为原料,经还原后生成N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶（1）。结果：目标化合物经质谱、核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到76%。结论：文章为N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶的工业化生产提供了一条新型的、较为合理的工艺路线。     

4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶的合成研究

以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、烯丙基氯和氢氧化钠为原料催化合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶,分别研究了反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量等条件对合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶反应的影响,确定的最佳操作条件为:反应温度为45~54℃,反应时间5h,反应物摩尔比为:n(烯丙基氯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)∶n(氢氧化钠)为0.45∶0.1∶0.4,溶剂用量为10g,催化剂的用量为0.2g(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为0.1mol),收率可达到95.43%以上,纯度为99.5%。     

催化合成2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶

采用骨架钴催化剂替代Raney—Ni催化剂,由2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮经胺化氢化合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺,避免了副产2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的生成,得到了胺化加氢过程中钴铝合金催化剂的适宜配比和反应工艺条件。在此工艺条件下,2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺产率达98％以上,催化剂具有较好的稳定性。     

合成N-甲基-4-哌啶酮的新工艺

以甲胺溶液和丙烯酸乙酯为原料,经过加成、环合、成盐脱羧合成N-甲基-4-哌啶酮。对合成工艺进行了优化和改进,确定了较佳加成反应温度为50％,加成溶剂为三乙胺,缩合反应双酯与钠的较佳摩尔配比为1：1．4。产品总收率由文献值的53％提高到59．7％（以丙烯酸乙酯计算）。目标化合物经核磁共振分析确认。     

N-甲基哌啶的合成方法研究

目的：建立N-甲基哌啶的合成方法并考察合成条件对其含量的影响。方法：以哌啶、甲醛为原料,以甲酸钠和甲酸为还原剂,经烷基化得N-甲基哌啶溶液,再经环己烷萃取及精馏得N-甲基哌啶。结果：在哌啶、还原剂组分、甲醛投料摩尔比为1:1.2:1.2,滴加速度为3.33 mL/min,滴加时间为60 min,反应温度为80℃的最佳条件下反应3 h,得到的N-甲基哌啶含量为99.1%;经环己烷萃取,精馏后,含量为99.5%,收率为98.7%。结论：该方法反应条件温和、产品纯度高、工艺简单、易实现工业化。     

二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)马来酸酯的合成新工艺

介绍了受阻胺类光稳定剂关键中间体二（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）马来酸酯的合成方法,探索出反应时间短、收率高、催化剂可回收重用的新工艺。     

N-甲基-2-甲基-5-甲氧基-4-氨基苯磺酰胺的合成

本文以5-甲基-2-甲氧基苯胺（克立西汀）为原料通过N-酰化反应（温度：70℃-80℃，收率：96.2%，纯度：99.6%)，氯磺化反应（温度；0℃-60℃，收率：89.2%，纯度：97.5%)，磺酰胺化反应（温度：70℃-80℃，收率；96.2%，纯度：99.5%)，酰胺水解反应(3mol/l盐酸回流，收率；81.7%，纯度：99.2%)合成标题化合物，讨论了反应条件。     

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基-4-甲基苄基醚

以二乙氨基乙醇和对甲基氯化苄为原料,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成了N,N－二乙基氨基乙基－4－甲基苄基醚,产率最高可达87．78％。考察了催化剂、温度、反应时间以及氢氧化钠用量对反应的影响,确定了最佳反应条件。产物经过沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱认证。     

1,3-二苯基-5-氯-吡唑-4-甲醛腙类化合物的合成

首先通过Vilismier反应得到的1,3-二苯基-5-氯-吡唑-4-甲醛与氨基硫脲反应制备了关键中间体1,3-二苯基-5-氯-吡唑-4-甲醛缩氨基硫脲.最后,经吡唑醛缩氨基硫脲中间体与7种不同的ω-溴代芳基乙酮反应合成了N-(1,3-二苯基-5-氯-吡唑-4-基)-N＇-(芳基-噻唑-2-基)-甲醛腙类衍生物.利用元...     

催化氧化法合成2-丁基-4-咪唑基甲醛

介绍了２ 丁基 ４ 咪唑基甲醛的合成原理, 研究了其催化氧化合成方法, 并对不同溶剂对反应转化率的影响进行了研究和讨论, 取得了阶段性研究结果。     

4-羟基吡啶的合成

在乙酸乙酯存在下 ,吡啶和SOCl2 进行缩合反应制得氯化N (4 吡啶基 )吡啶盐酸盐 ,再经过水解即得 4 羟基吡啶 ,总收以吡啶计为 2 3 2 %。     

4-氯哌啶盐酸盐的合成

以4-哌啶酮盐酸盐为原料,经过还原及叔丁氧羰基化得到N-叔丁氧羰基-4-哌啶醇,收率65.0%;然后与二氯亚砜反应合成4-氯哌啶盐酸盐,收率50.9%。考虑了各步的影响因素。该过程操作简单,工业化设备要求低。     

N-甲基-2-吡咯醛的合成与表征

以N—甲基吡咯为起始原料，二甲基甲酰胺(DMF)、三氯氧磷作反应试剂在80℃左右获得目标化合物，经二氯乙烷萃取、蒸馏得N—甲基—2—吡咯醛，收率90％。用二氯乙烷代替乙醚作萃取剂，具有溶剂回收套用好、安全、成本低等优点。     

4,4,5-三甲基-4H-吡唑-3-甲酸甲酯的合成研究

本文介绍了4,4,5-三甲基-4H-吡唑-3-甲酸甲酯的合成方法。以乙酰丙酮酸甲酯为起始原料,碘甲烷为甲基化剂,碳酸铯为催化剂,在丙酮溶剂中进行甲基化,得到中间体3,3-二甲基-2,4-二氧-戊酸甲酯,然后直接与水合肼环化反应得到目标产物,总收率为73.1%,产物结构经过1H NMR、13C NMR确证。     

相转移催化合成N,N-二烷基氨基乙基-4-乙氧基苄基醚

用相转移催化法合成了标题化合物,产率69%～82%。适宜的反应条件是:以4-乙氧基氯化苄、二烷基氨基乙醇为原料,在固体氢氧化钠作用下,四丁基溴化铵为相转移催化剂,甲苯为溶剂,物质的量比n(R1R2NCH2CH2OH):n(EtOArCH2Cl):n(NaOH):n(PTC)=1:1:2:0.05,反应时间2h,温度70℃。产物经过沸点、元素分析、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证。     

手性4-哌啶酮衍生物的合成

哌啶酮及其衍生物是一类非常重要的医药、农药和化工中间体。采用手性羟胺类化合物(手性试剂)与丙烯酸甲酯反应成功地合成了几个新的含羟基的手性N取代4-哌啶酮类化合物,采用核磁共振波谱对其结构进行了表征。     

固体超强酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

在固体超强酸的催化下以间苯二酚、乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯为原料 ,合成了 7-羟基 -4-甲基香豆素。通过使用不同催化剂及改变各种实验条件 ,找到了合成标题化合物的最佳催化剂及适宜的反应条件