液相色谱-质谱/质谱法测定纺织品中全氟己烷磺酸

建立高效液相色谱-质谱/质谱法测定纺织品中的全氟己烷磺酸(PFHxS)的方法。样品经甲醇超声提取,提取液经C₁₈色谱柱分离,以多反应监测模式进行定性和定量。此方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.5μg/kg,平均加标回收率为88.13%～93.04%,相对标准偏差为2.05%～4.37%。本方法适用于纺织品中PFHxS的快速测定。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8 种全氟化合物

建立鱼肉中8 种全氟化合物的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱快速分析方法。鱼肉加入同位素内标 后使用乙腈超声萃取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用C18反相色谱柱进行分离,用配有电喷雾离子源的三重四 极杆质谱进行多反应离子监测,同位素稀释内标法定量。8 种全氟化合物在0.1～50.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数不低于0.998,方法检出限在0.03～0.15 μg/kg之间,平均加标回收率为87.7%～104.4%,相对标准偏差为 4.1%～10.7%。该法灵敏度高、快速准确,适用鱼肉中全氟化合物的定性和定量检测。     

液相色谱串联质谱法测定纺织品中甲醛含量

纺织品甲醛含量是纺织品生态安全最基本的质量指标之一。为了提高纺织品中甲醛含量检测的准确度,本试验通过对甲醛测试样品前处理和液相色谱串联质谱仪测试条件的优化,建立了液相色谱串联质谱法测定纺织品中甲醛含量的方法。试验结果显示,该方法具有操作简单、方法灵敏、准确度高的优点,适用于纺织品中甲醛含量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿米粉中12种全氟烷基化合物

目的 建立了高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定婴幼儿辅食米粉中12种全氟烷基化合物(perfluorinated compounds, PFCs)的方法。方法 样品经酸化乙腈提取, 加入乙二胺-N-丙基硅烷(ethylenediamine-n-propylsilane, PSA), C18, 石墨化碳黑(Graphitized carbon black, GCB)3种吸附剂后, 涡旋振荡对样品进行净化。利用C18反相色谱柱对婴幼儿辅食米粉中12种PFCs进行分离, 负离子模式电喷雾电离, 配合多级反应离子扫描(multiple reaction monitoring, MRM)定性定量分析目标化合物。考察了流动相和色谱柱对分离检测的影响, 优化了主要影响因素和实验条件, 在条件优化过程中采用外标法进行定量分析。结果 12种PFCs标准曲线的线性相关系数大于0.995, 检出限为0.07~0.15 μg/kg, 在0.2、0.5、1.0 μg/kg加标水平下, 样品的加标回收率为68.8%~115.4%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.25%~15.6% (n=6)。结论 该方法操作简便, 分离效果好, 检出限低, 适用于婴幼儿辅食米粉中PFCs的检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中8种荧光增白剂

建立同时测定纺织品中C.I.85、C.I.28、C.I.134、C.I.162、C.I.135、C.I.185、C.I.367、C.I.184荧光增白剂含量的液相色谱-串联质谱检测方法。试样经乙腈-水-三乙胺（体积比：89/10/1）在50℃下超声萃取,以乙腈-甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液（体积比：63/27/10）为流动相,电喷雾离子源正负离子选择反应监测模式测定。结果表明：8种荧光增白剂在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限：0.01 mg/kg～0.32 mg/kg,方法回收率：88.32%～97.85%,精密度（n=6）:0.72%～5.33%。该方法分析时间短、分离能力强,适用于纺织品中荧光增白剂的快速检测。     

液相色谱串联质谱法测定纺织品和皮革中PFOS含量

针对国外对全氟辛烷磺酸(PFOS)的限量要求,建立了纺织品和皮革中PFOS的检测方法.样品使用甲醇快速提取(用ASE300快速溶剂萃取仪提取),提取液经C18固相萃取柱净化,浓缩定容后供液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)测定,采用多反应监测(MRM)进行确证,外标法定量.本方法的最低检出限是0.10 mg/kg,线性范围为0.1～60.0 ng.方法回收率在80.0%～105.8%.     

高效液相色谱-串联质谱法检测纺织品中26种全氟和多氟化合物

通过液相色谱-串联质谱法对纺织品中的26种全氟和多氟化合物进行了分析检测。采用超声波萃取方法,甲醇作为溶剂,对纺织品常用的阴性贴衬布样品进行了加标试验,回收率和相对标准偏差分别在80.03%～103.82%和2.92%～9.47%范围,定量限为0.01mg/kg,符合日常检测的要求。本研究确定的检测全氟和多氟化合物的方法具有前处理简单、检测灵敏度高、定量限低的特点,为纺织品中全氟和多氟化合物检测标准的制定提供了技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐

目的建立一种使用同位素内标法定量测定茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法茶叶样品经0.2%乙酸提取,高速离心,上清液用石墨炭黑柱净化,再经Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,串联质谱法检测,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9991。加标浓度为0.05~0.80 mg/kg时,方法的平均回收率分别为在94.6%~110.2%,相对标准偏差为1.8%~9.6%。结论本方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。     

基于液相色谱-串联质谱法纺织品中三氯生的普查分析

建立了液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定五大类纺织品中三氯生的检测方法,并对市场上随机抽取的15种样品进行了普查分析。样品采用三氯甲烷超声提取,提取后的溶液经过滤、浓缩后,采用LC-MS/MS检测,选择离子模式（SIM）扫描,外标法定量。该方法的在0.01～0.5?g/mL范围内有很好的线性关系,线性方程为：y=3.5e4x-994,线性相关系数为0.9998,方法的测定低限为0.025 mg/L,平均回收率为85.6～107.2 %,相对标准偏差小于7.0%。在所有样品中仅有2个样品检出,表明在纺织品中仍会添加三氯生。     

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸

建立了测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸的液相色谱-串联质谱方法。样品经甲醇超声萃取,再经C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经液相色谱-串联质谱测定,电喷雾离子源,负离子模式检测,外标法定量。结果表明：全氟2-甲基-3-氧杂己酸在质量浓度为0.1～5.0 μg/mL范围内具有优良的线性关系,线性相关系数大于0.995,定量检测下限为1.0 mg/kg,加标回收率在87.4%～107.0%,相对标准偏差(RSD)均小于7.5%。该方法操作简单、灵敏度高、能够满足纺织品中痕量残留物的检测要求。     

液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中的七种全氟有机物

建立了液相色谱-串联质谱检测鱼肉中七种全氟有机物残留的分析方法。通过优化和比较,样品选用甲醇均质提取,C18固相萃取小柱净化,以乙腈-5mmol/L乙酸铵为流动相经C8反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测。阴性样品添加实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,基质效应干扰少,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为0.01～0.03μg/kg(S/N=3),不同鱼肉基质样本添加水平在0.05～1.0μg/kg时,平均回收率为80.0%～120.0%,相对偏差(n=6)为2.9%～7.6%。     

超高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源性食品中21种全氟类化合物残留

目的:建立超高效液相色谱—串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中21种全氟类化合物残留的液质联用检测方法。方法:样品经1%甲酸—乙腈提取,C₁₈、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,通过Waters Acquity UPLC^?BEH C₁₈色谱柱分离,采用甲醇—5 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式监测,采用电喷雾负离子扫描。结果:21种全氟类化合物在0.2～10.0 ng/mL范围内线性关系良好,定量限(S/N=10)为0.25μg/kg,在0.25,0.50,1.25μg/kg 3个加标量下,平均回收率为71%～118%,批内精密度为3.5%～18.3%(n=6);批间精密度为2.2%～13.8%(n=3)。结论:该方法前处理简单快速,灵敏度高,可以满足动物源性食品中全氟类化合物快速、准确的检测要求。     

食品接触材料中全氟烷基磺酸类化合物的HPLC-MS/MS测定

研究食品接触材料中全氟烷基磺酸类化合物的检测方法和该类化合物的残留水平。样品采用甲醇超声提取,液相色谱-质谱联用测定,以C18为分离柱,甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液为梯度洗脱淋洗液,同位素内标法定量,内标物为13C标记的PFOS。该方法的检出限为0.5μg/kg,线性范围为0.5～10μg/kg,方法的平均回收率为91.1%～112.8%。结果证明,该方法准确、快速,可成功应用于16种食品接触材料实样的检测。     

改进的QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中13种全氟化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品（肝脏、肾脏、肌肉）中13种全氟化合物的分析方法。样品经0.2%盐酸-乙腈振荡提取,N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基键合硅胶（C₁₈）和石墨化炭黑（GCB）3种吸附剂分散固相萃取净化,以2.5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液-2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经Waters Atlantis T3色谱柱分离,电喷雾负离子扫描方式,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。13种化合物在0.05~10 ng/mL范围内线性关系良好。方法检出限为0.02~0.05 μg/kg,定量限为0.06~0.15 μg/kg。在0.2、1、2 μg/kg三个添加浓度水平,13种全氟化合物平均回收率为62.3%~119.3%,相对标准偏差为3.5%~19.9%。该方法快速简单、准确度好、灵敏度高,适用于动物源性食品中13种全氟化合物的检测需求。     

液相色谱—串联质谱法检测纺织品中芦荟成分

建立高效液相色谱—串联质谱法测定纺织品中芦荟苷、芦荟大黄素和大黄酚含量的方法。样品经甲醇60℃超声波浴提取30 min后,在Agilent Eclipse XDB-C18(2.1 mm×150 mm,3.5 m)色谱柱上分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液(pH=5.75)和乙腈为流动相进行梯度洗脱。三重四级杆质谱采用电喷雾离子源负离子模式在多反应监测(MRM)模式下检测被分析物,外标法定量。纺织样品在3个加标水平时,平均回收率为85.5%～99.9%,相对标准偏差(RSDs)为1.76%～5.92%。该方法具有快速、灵敏、准确、可重复的特点,可应用于纺织品中芦荟成分的痕量分析。     

LC/MS/MS法测定白酒中氨基甲酸酯类农残研究

首次建立同时对蒸馏白酒中8种氨基甲酸酯类农药(抗蚜威、恶虫威、克百威、仲丁威、甲萘威、扑灭威、多菌灵、灭多威)残留的液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC/MS/MS)定性鉴别和定量测试方法,此8种农药残留的方法检出限为0.5 μg/kg^10 μg/kg。上述8种农药残留在蒸馏白酒中加标回收率为87.6 %~100.0 %,精密度为0.89 %~5.6 %,均能够满足测试要求。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的丙烯酰胺

建立高效液相色谱-串联质谱仪测定食品中丙烯酰胺含量的方法。以[D3]-丙烯酰胺为同位素内标,使用20mg/mL淀粉酶溶液对样品进行酶解,经水浴、除脂、离心,利用固相萃取柱进行净化并浓缩后,通过高效液相色谱-串联质谱仪以多选择反应监测模式进行分析测定。该方法的检出限和定量限分别为4.8μg/kg和16.5μg/kg。本方法具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可广泛应用于各类食品中丙烯酰胺含量的检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经石墨碳黑-氨基串联固相萃取(GCB/NH2 SPE)柱净化,液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示：苯醚甲环唑质量浓度在1～500ng/mL范围内线性关系良好。苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为79.3%～108.0%,相对标准偏差为2.7%～8.5%,检出限为0.001mg/kg。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

基于UPLC/Q-TOF MS/MS的花生油成分分析

采用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS)联用仪对花生油甲醇提取液分离检测,分析花生油成分,并通过二级质谱图和标准品确定物质。结果表明:正离子模式下检出86种化合物,鉴定30种物质,其中芥酸、棕榈酰胺、硬酯酰胺、油酸酰胺、11Z-二十二碳二烯酸为已知的花生油成分,亚油酰乙醇胺、亚油酰胺、鞘氨醇、N-油酰乙醇胺、十八碳四烯酸、顺-4-癸二酸等26种物质均为首次被检出;在负离子模式下,共检出27种化合物,鉴定15种物质,其中包括花生油中常见的7种脂肪酸,首次检出(Z)-13-氧-9-十八烯酸、蓖麻油酸、烯油酸、13-羟基十八酸和2(R)-羟基海藻酸5种脂肪酸和其他3种物质。