聚酰胺纯化八角残渣黄酮的工艺研究

目的:研究聚酰胺树脂纯化八角残渣黄酮的工艺。方法:以聚酰胺树脂对八角残渣黄酮的吸附量及解析率为指标,通过静态解吸附实验,确定适于纯化八角残渣黄酮的聚酰胺树脂目数;采用单因素与正交实验优化吸附条件,动态解析实验优化解析条件。结果:聚酰胺纯化八角残渣黄酮最优工艺为上样液浓度为0.05g/m L(生药量),p H为5,聚酰胺柱床高度与内径比为12∶1,流速为1~2BV/h,饱和吸附体积为7.5~8BV,待吸附饱和后,用蒸馏水冲洗聚酰胺树脂柱至Molish反应呈阴性,用4BV体积的90%乙醇洗脱,解析率为70.77%,收集流份液,在60℃下减压回收乙醇至无醇味,干物质中黄酮纯度为87.5%。结论:聚酰胺树脂能有效的纯化八角渣黄酮,最终所得黄酮纯度高,适于工业化生产。      

聚酰胺纯化八角残渣黄酮的工艺研究

目的:研究聚酰胺树脂纯化八角残渣黄酮的工艺。方法:以聚酰胺树脂对八角残渣黄酮的吸附量及解析率为指标,通过静态解吸附实验,确定适于纯化八角残渣黄酮的聚酰胺树脂目数;采用单因素与正交实验优化吸附条件,动态解析实验优化解析条件。结果:聚酰胺纯化八角残渣黄酮最优工艺为上样液浓度为0.05g/m L(生药量),p H为5,聚酰胺柱床高度与内径比为12∶1,流速为1~2BV/h,饱和吸附体积为7.5~8BV,待吸附饱和后,用蒸馏水冲洗聚酰胺树脂柱至Molish反应呈阴性,用4BV体积的90%乙醇洗脱,解析率为70.77%,收集流份液,在60℃下减压回收乙醇至无醇味,干物质中黄酮纯度为87.5%。结论:聚酰胺树脂能有效的纯化八角渣黄酮,最终所得黄酮纯度高,适于工业化生产。     

聚酰胺树脂分离纯化芹菜黄酮的工艺研究

利用聚酰胺树脂分离纯化芹菜粗黄酮,探讨聚酰胺柱层析分离条件,确定聚酰胺柱分离纯化芹菜黄酮的最佳工艺参数.采用紫外分光光度法测定分离纯化过程中黄酮含量的变化.评价聚酰胺树脂吸附与解析性能和洗脱剂浓度、洗脱流速对洗脱率的影响.采用高效液相色谱检测芹菜粗黄酮经聚酰胺树脂吸附纯化后芹菜黄酮的纯度.用0.82 8 ms/mL芹菜粗黄酮溶液,以0.5 mL/min的流速上样后3倍体积的水洗去杂质,然后用3倍体积的40%乙醇以1 mL/min流速洗脱,收集浓缩干燥,芹菜黄酮含量达到80%.     

水提紫甘薯色素废渣总黄酮纯化工艺研究

目的在前期对水提紫甘薯色素废渣总黄酮提取研究基础上,本研究进一步深入研究其总黄酮的纯化工艺,旨在为水提紫甘薯色素废渣的综合开发利用提供理论基础和参考依据。方法通过静态吸附、解吸和动态吸附、解吸等试验来考察AB-8大孔树脂的纯化性能,对水提紫甘薯色素废渣总黄酮粗提液进行纯化。结果 AB-8大孔树脂对水提紫甘薯色素废渣总黄酮有较好的吸附和解吸性能,吸附率达86.43%;最佳上样p H值为3.0;解吸液以2BV浓度为80%的乙醇水溶液解吸效果最好,解吸率达89.79%;解吸流速以1 m L/min效果最好。结论采用AB-8大孔吸附树脂纯化水提紫甘薯色素废渣总黄酮所得工艺具有较好的纯化效果,且方法简便可行。     

聚酰胺纯化红树莓籽黄酮及其结合胆酸盐能力评价

以红树莓籽黄酮为研究对象,在AB-8大孔树脂纯化基础上,采用聚酰胺二次纯化,考察聚酰胺纯化最佳条件,并对纯化后黄酮的结合胆酸盐能力进行评价。结果表明,聚酰胺纯化红树莓籽黄酮最佳条件:上样质量浓度5.5 mg/mL、上样量100 mL、上样pH 4.5、上样流速2.0 mL/min、洗脱体积分数70%乙醇、洗脱剂用量150mL、洗脱流速1.5 mL/min,此条件下吸附率可达68.7%,解吸率76.3%,纯度59.2%为醇提的2.36倍;经聚酰胺纯化后红树莓籽黄酮对甘氨胆酸钠、牛磺胆酸钠和胆酸钠的IC50依次为2.911,3.779,3.257 mg/mL,说明红树莓籽黄酮对胆酸盐结合能力较强,具有一定的调节血脂功效。     

聚酰胺分离纯化茶黄素类物质研究

本实验利用聚酰胺分离茶黄素类,研究发现其最佳的分离条件为:上样量250mg/50ml聚酰胺,上样浓度20%,洗脱剂为甲醇:氯仿:丙酮:冰醋酸=3:5:8:0.5,等度洗脱,流速0.6BV/h。得到TF、TF-3’-G两个组分,含量分别为93%、85%。这是一种简单、有效的茶黄素类分离方法。     

金槐芦丁聚酰胺树脂纯化工艺优化

为探索聚酰胺树脂纯化芦丁的工艺条件,以金槐槐米为原料,考察上样液浓度、上样液流速、洗脱剂浓度、洗脱剂体积4个因素对芦丁精制的影响,确定最佳的分离纯化工艺。结果表明:在上样液浓度0.286 mg/mL,上样液流速1.0mL/min,洗脱剂80%乙醇,洗脱体积2.5BV条件下,芦丁得率为55.49%,纯度为99.08%。     

聚酰胺树脂分离纯化黑米中矢车菊素-3-葡萄糖苷工艺研究

通过单因素试验和正交试验,确定了聚酰胺树脂分离纯化黑米中矢车菊素-3-葡萄糖苷的最佳工艺参数。以矢车菊素-3-葡萄糖苷得率为考察指标时,其最佳工艺条件为:上样液pH4、上样液质量浓度25mg/ml、上样液流速6ml/min、洗脱液乙醇体积分数50%、洗脱流速3ml/min;以纯度为考察指标时,该最佳工艺条件为:上样液pH3、上样液质量浓度25mg/ml、上样液流速3ml/min、洗脱液乙醇体积分数30%、洗脱流速6ml/min。聚酰胺树脂能有效纯化黑米花色苷,最终所得样品纯度达到80.84%,大部分黄酮类杂质被有效去除。     

大孔树脂法纯化覆盆子中黄酮化合物

目的 覆盆子是药食两用资源,山奈酚-3-O-芸香糖苷为其中的代表性黄酮。通过比较不同大孔树脂及纯化条件对覆盆子提取物中黄酮的纯化率,确定最佳的覆盆子黄酮纯化条件。方法 以覆盆子总黄酮的吸附率和解吸率为指标,筛选出最佳的大孔树脂及分离纯化参数;利用HPLC分析纯化物中的黄酮种类和含量。 结果 从D101、NAK-9、AB-8、HPD 500、HZ 806、S-8筛选出最适的分离纯化树脂AB-8,最佳分离纯化条件为：液体样品与树脂量比为0.6：1（V/M）,吸附时间为4 h,最适解吸溶剂为70%乙醇（V/V）,洗脱液体积为样品量的4倍,静态解吸时间为4 h。经大孔树脂纯化后,覆盆子黄酮纯度较纯化前提高了3.3倍。通过HPLC分析,纯化物中黄酮以山奈酚-3-O-芸香糖苷和椴树苷为主,含量分别为0.059 mg/g-PDS和0.0046 mg/g-PDS,占覆盆子原料干重的0.032%和0.024%。结论 本研究所得纯化方法可大幅提高覆盆子黄酮提取物的纯度,为覆盆子提取物在营养健康食品中的应用提供参考和借鉴。     

聚酰胺树脂纯化玫瑰花总黄酮工艺研究

优化聚酰胺树脂纯化玫瑰花总黄酮的工艺。采用紫外分光光度法,以芦丁含量为指标,测定玫瑰花提取物中总黄酮的含量。用单因素考察和正交试验相结合的方法筛选出聚酰胺树脂纯化玫瑰花总黄酮的最优工艺参数,对玫瑰花总黄酮进行富集纯化。聚酰胺树脂富集玫瑰花总黄酮的最优工艺条件为:采用质量浓度为4 mg/m L、pH5的上样液,径高比为1∶7,在室温下上样,吸附3 h以上,达到吸附饱和;解吸时先用15%乙醇洗去杂质,再用pH值为5~6的80%乙醇8 BV洗脱。由80%乙醇洗脱液得到的粉末中总黄酮含量达到23.4%,是纯化前的5.7倍左右。     

甜叶菊废渣提取物抑菌活性及抑菌稳定性研究

研究甜叶菊废渣提取物的抑菌活性及抑菌稳定性。甜叶菊絮凝废渣经酸性丙酮提取和乙酸乙酯萃取后得到甜叶菊废渣提取物。采用滤纸片扩散法和琼脂稀释法等测定甜叶菊废渣提取物的抑菌活性,并探讨热处理、紫外光、p H和金属离子对甜叶菊废渣提取物抑菌活性的影响。结果表明,甜叶菊废渣提取物对金黄色葡萄球菌、蜡样芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌具有良好的抑菌作用,最小抑菌浓度（或最小杀菌浓度）分别为3.13（6.25）、12.5（25）和12.5（12.5）mg/m L,但对大肠杆菌和沙门氏菌无抑菌作用。甜叶菊废渣提取物经100℃处理20 min仍具有较好的抑菌活性,紫外线处理使其对蜡样芽孢杆菌的抑菌活性降低,p H>7.0时对蜡样芽孢杆菌无抑菌作用,Na+、K+和Ca2+能够增强其对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑菌活性,Fe2+和Fe3+使其抑菌活性丧失或降低。甜叶菊废渣提取物作为天然防腐剂使用具有广阔的开发和利用前景。      

响应面法优化甜叶菊残渣中总黄酮提取工艺及抗氧化活性

研究甜叶菊残渣中总黄酮的提取工艺,同时测定甜叶菊残渣中总黄酮的抗氧化活性。首先以乙醇体积分数、超声功率和超声时间为因素进行单因素试验,找到每个因素的较优水平,然后在此基础上采用Box-Behnken法进行试验设计,并进行响应面分析,得到提取工艺的数学模型,预测出最佳提取工艺及最高总黄酮浸提量。结果显示：甜叶菊残渣中总黄酮物质的最佳提取工艺为乙醇体积分数70%、超声功率420 W、超声时间42 min,此时总黄酮浸提量为5.928 mg/g,与由数学模型得到的理论值5.949 mg/g基本符合。抗氧化实验结果表明,甜叶菊残渣中总黄酮具有很强的清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基和·OH的能力,其半抑制浓度（EC50）相应为7.096、22.065 μg/mL,分别是VC的1.37、1.61 倍,表明甜叶菊残渣中黄酮类化合物有很好的抗氧化能力。     

甜叶菊中甜菊素提取工艺研究

建立了从甜叶菊中提取药用辅料甜菊素的方法.以甜菊素的收率和含量为考察指标,采用L9(34)正交实验优化了乙醇提取工艺参数,提取液进一步纯化,并对其纯化步骤进行了优化和评价.实验结果表明,最佳提取工艺条件为90％的乙醇(v/v)回流提取3次,第1次用8倍量乙醇提取2h,第2次用6倍量乙醇提取1.5h,第3次用5倍量乙醇提取1h;再经膜过滤,滤液以0.3BV/h的流速先后经过阳、阴离子交换树脂,分别用50％乙醇(v/v)溶液洗脱,最后用80％乙醇(v/v)醇沉24h,可得质量分数达95.0％以上的甜菊素.该工艺稳定可行,适合于工业化大生产.     

甜叶菊中甜菊素提取工艺研究

建立了从甜叶菊中提取药用辅料甜菊素的方法。以甜菊素的收率和含量为考察指标,采用L9(34)正交实验优化了乙醇提取工艺参数,提取液进一步纯化,并对其纯化步骤进行了优化和评价。实验结果表明,最佳提取工艺条件为90%的乙醇(v/v)回流提取3次,第1次用8倍量乙醇提取2h,第2次用6倍量乙醇提取1.5h,第3次用5倍量乙醇提取1h;再经膜过滤,滤液以0.3BV/h的流速先后经过阳、阴离子交换树脂,分别用50%乙醇(v/v)溶液洗脱,最后用80%乙醇(v/v)醇沉24h,可得质量分数达95.0%以上的甜菊素。该工艺稳定可行,适合于工业化大生产。      

甜叶菊废弃物制得生物制剂的抗氧化活性研究

选择移植中国的南美甜叶菊在生产糖苷时剩余废弃杆茎等为原料,经不同工艺制得三种生物制剂（简称Sc1、Sc2、Sc3）,分别采用清除DPPH自由基法、氧自由基吸收能力（ORAC）法和过氧化值（POV）法研究其抗氧化能力。结果表明：三种生物制剂均具有一定的DPPH自由基清除能力,且随着浓度增加,其清除能力逐渐增强。在添加量0．015％时,生物制剂Sc3的DPPH自由基清除能力可达92．21％,为BHT的1．1倍,VE的5．5倍;且其抗氧化稳定性也远强于BHT、VE和VC。另外,用ORAC法比较了Sc3与天然鱼露的抗氧化能力,Sc3的ORAC值高达326．28trolox μmol／ml,是天然鱼露的6．7倍。另外,鲐鱼松的贮藏实验表明了Sc3以0．2％的添加量具有较好的抗氧化效果。研究表明SC3是一种具有很大开发价值的新型、天然、安全、高效的抗氧化生物制剂。     

Polyphenols from Stevia rebaudiana (Bertoni) leaves and their functional properties

The major polyphenol components from Stevia rebaudiana (Bertoni) leaves (PPS) are chlorogenic acids, a polyphenol family of esters, including hydroxycinnamic acids with quinic acid, which possesses excellent hydrophilic antioxidant activity and other therapeutic properties. As an abundant byproduct during production of steviol glycosides, the PPS would be a new antioxidantive food resource or additives applied in foods and drugs with antidiabetic function. Extracting PPS from S. rebaudiana (Bertoni) leaves together with steviol glycosides would be an economic process, which will change most operation process in current Stevia factories. The quantification of PPS needs to be unified for regulation. In view of the current regulation status of polyphenols and extracts from Stevia, the PPS would be ready to go to the market with few regulation barriers in the near future. This review will summarize the analysis, extraction, and some functional properties of PPS, such as antioxidant, antidiabetic, antimicrobial, anti-inflammatory, and anticancer.     

Fast and isocratic HPLC-method for steviol glycosides analysis from Stevia rebaudiana leaves

A fast isocratic HPLC method for analysis of steviol glycosides from Stevia rebaudiana leaves was developed with a high selectivity for nine known steviol glycosides and low eluent consumption. The analytical method was performed on a Purospher^? STAR RP-18 endcapped 3???m Hibar^? RT 250-4.6 column at 50?°C with an eluent composition of water (65 vol.?%) and acetonitrile (35 vol.?%). With a flow rate of 1?mL?min^?1, nine known steviol glycosides were detected selectively after 15?min. Method validation for rebaudioside A showed a LOD of 0.0004?mg?mL^?1 and a LOQ of 0.0038?mg?mL^?1. Particularly with regard to moderate solubility, the method is linear up to a concentration of rebaudioside?A of 4.8?mg?mL^?1. The linear calibration curve was obtained with a coefficient of determination of 0.9997?±?0.0002 and a total error of 2.01?% RSD (n?=?12). The accuracy of the method was determined by the percentage mean recovery rate to 100.99?±?2.01?%. The intra-day precision was in a range of 0.12 to 1.96?%?RSD and the inter-day precision varies from 0.02 to 1.89?% RSD. Small changes in operating conditions like eluent composition (65?±?2 vol.?%), temperature (50?±?10?°C) or flow rate (1?±?0.2?mL?min^?1) do not affect the performance of the analytical method. The reliable and robust proposed HPLC method can be applied for quantification of steviol glycosides in Stevia rebaudiana Bertoni leaves in laboratories and quality control in industry.