Fe~(3+)-H_2O_2-刚果红体系阻抑动力学光度法检测鱼肉中氟含量

在酸性介质中,痕量F-对Fe~(3+)催化H_2O_2化刚果红褪色反应有显著的抑制作用,且阻抑褪色的程度与氟离子含量呈良好的线性关系,由此建立了一种新阻抑动力学光度法测定微量氟离子含量的新方法。在最优化的反应条件下,氟含量在8.0×10~(-7)~2.0×10~(-5)mol/L内符合比尔定律,检出限为2.8×10~(-7)mol/L。该法用于鱼肉中氟离子含量的测定,回收率在95.50%~98.00%。     

促进龙胆紫褪色光度法测定饲料中牛磺酸含量

根据牛磺酸具有促进高碘酸钾氧化龙胆紫褪色的原理,考察酸度、高碘酸钾用量、龙胆紫用量、温度和时间对反应的影响,建立分光光度法测定饲料中牛磺酸的新方法.结果表明:最佳反应条件为在10 ml比色管中加入pH1.99盐酸-乙酸钠缓冲溶液1.0 ml、2.5×10-3 mol/L高碘酸钾溶液1.0 ml和2.5×10-4 mol/L龙胆紫溶液1.0ml,室温下反应11 min.在波长570 nm处,吸光度减小值与牛磺酸质量浓度在0～0.25 μg/ml范围内呈良好的线性关系,表观摩尔吸光系数为3.88×105 L/(mol·cm),检出限为1.91 μg/L;结合超声波提取和离子交换法预分离技术,采用牛磺酸促进高碘酸钾氧化龙胆紫褪色光度法测定饲料中牛磺酸含量,结果与高效液相色谱法一致,标准偏差为0.82％～1.29％(n=5),回收率为98.6％～101.9％.     

双硫腙修饰丝网印刷电极同时检测茶汤中的Cu(II)和Pb(II)

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(0.1 mol/L、pH 5.0)中,利用双硫腙修饰丝网印刷电极阳极溶出伏安法分别于-0.18 V、-0.76 V阳极溶出峰同时测定重金属离子Cu2+和Pb2+。通过优化测定条件,得到最佳参数为:双硫腙修饰量3μg、pH 5.0、富集电位-1.1 V、富集时间210 s。在此条件下,Cu2+和Pb2+浓度分别在1.0×10-10-1.0×10-5mol/L、1.0×10-10-1.0×10-6mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系(RCu=0.9991,RPb=0.9934),检测限分别为0.35×10-10mol/L、0.41×10-10mol/L。该方法简单、快速、灵敏,可用于检测茶汤中的Cu2+和Pb2+。     

基于四氧化三铁-离子液体复合材料检测茶叶中儿茶酚的研究

以四氧化三铁(Fe3O4)-1-甲基-3-丁磺酸基咪唑硫酸氢盐(1-methyl-3-butanesulphonic acid imidazole bisulfate,[BSMIM]HSO4)复合材料为基质,玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)为工作电极,制备Fe3O4-[BSMIM]HSO4/GCE传感器用于茶叶中儿茶酚(catechol,CC)的定量分析。研究表明,Fe3O4-[BSMIM]HSO4复合材料具有良好的吸附作用和导电性,能够有效的促进电极表面电子的转移速率,提高响应电流,增加电极灵敏度。利用Fe3O4-[BSMIM]HSO4/GCE对茶叶中CC进行定量分析,CC浓度与其氧化峰电流在1.0×10-6mol/L～1.2×10-2mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.025 5X+0.079(X为儿茶酚浓度),R2=0.999 5,相关性较好,检出限(3σ)为1.17×10-7mol/L,加标回收率在98%～102%之间,回收效果较好,准确度较高,且该传感器重复性较好,检测结果与气相色谱法检测结果一致。     

线性扫描伏安法测定食盐中碘含量

以多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳电极为工作电极,研究了碘离子在该修饰电极上的伏安分析特性,建立了测定食盐中碘含量的线性扫描伏安法。在优化实验条件下,氧化峰电流与碘离子浓度在1.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.0×10-7 mol/L。对1.0×10-4 mol/L碘化钾溶液平行测定10次的RSD为3.2%。将该方法用于测定加碘食盐中的碘含量,结果满意。     

六种金属离子对轮梗霉生长及产花生四烯酸的影响

研究工业发酵中常见的Ca2 、Zn2 、Mn2 、Fe3 、Cu2 及Co2 对轮梗霉生长及产花生四烯酸的影响。结果表明:Ca2 浓度在10-4～10-2mol/L范围内促进菌体生长,但抑制AA产量。Mn2 浓度为5×10-4mol/L时AA产量达到最大,但对菌体生长都有抑制作用。Zn2 在3×10-6mol/L浓度时AA产量达最大,而生物量的变化不大。Fe3 浓度为5×10-5mol/L时,生物量达最大,而AA产量受其抑制,Cu2 浓度为5×10-6mol/L时菌体生物量和AA产量同时达到最大。Co2 在10-7mol/L浓度时生物量及AA产量同时达最大。     

Pt—Fe(Ⅲ)/MWCNTs修饰电极伏安法测定食品中的亚硝酸根

采用滴涂法和电化学沉积法构建Pt—Fe(Ⅲ)/多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极(Pt—Fe(Ⅲ)/MWCNTs/GCE),研究该修饰电极对NO2-的电催化作用,并优化试验条件,在该基础上建立一种差分脉冲伏安法(DPV)测定NO2-的新方法。NO2-的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-7~2.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),检测限为1.0×10-7 mol/L,将该方法用于食品中NO2-的测定,效果满意。     

基于纳米技术的血红蛋白生物传感器快速测定油炸食品的丙烯酰胺

丙烯酰胺是一种神经毒素,具有潜在致癌性。丙烯酰胺分子可以和血红蛋白结构中N-末端缬氨酸的α-NH2形成共价化合物引起电极钝化,其含量不同,钝化程度也不同。基于此原理,本研究将多壁碳纳米管/血红蛋白/壳聚糖修饰的生物传感器用于油炸食品中丙烯酰胺的检测。利用差分伏安脉冲法对油炸食品中丙烯酰胺进行定量分析并对条件优化,多壁碳纳米管修饰量为10μg/cm2、支持电解质溶液为0.1 mol/L的PBS溶液(p H=7.4,含5×10-3 mol/L K4[Fe(CN)6],0.1 mol/L Na Cl),其中K4[Fe(CN)6]作为氧化还原探针,电位增量0.008 V、脉冲幅度0.05 V、脉冲宽度0.1 V、脉冲间隔0.1 s,丙烯酰胺线性检测范围3.0×10-8 mol/L~3.0×10-7 mol/L,最低检测限(S/N=3)为1.2×10-8 mol/L。与高效液相色谱法相比,该法具有简便、快速、准确、样品预处理简单、无需衍生化等优点。     

微波消解-流动注射化学发光法快速测定调味品中的微量铬

为快速测定调味品中的铬含量,以八角、白蔻、黑胡椒为样品,经微波程序消解后,用无水亚硫酸钠将Cr~(6+)还原成Cr~(3+),用流动注射化学发光体系测定调味品中的铬含量。结果表明:最佳条件下,铬在1.0×10-7~8.0×10-7 mol/L浓度范围内有良好的线性,相关系数r=0.9996。对1.0×10~(-13) mol/L Cr~(3+)测定的相对标准偏差RSD为3.2%(n=11),按3倍标准偏差计算的检出限为2.3×10-12 mol/L,八角、白蔻、黑胡椒中铬的质量比分别为14.97,23.13,39.28μg/g,加标回收率为91.84%~97.47%。该方法选择性好、快速灵敏,用于调味品中铬的测定,结果令人满意。     

高碘酸钾邻苯二酚紫催化光度法测定红枣中微量铁

以乙酸-乙酸钠(HAC-NAAC)缓冲溶液中微量铁催化高碘酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色原理为基础建立了催化动力学光度法测定微量铁的新方法。反应体系为:0.01 mol/L高碘酸钾标准溶液1.0 mL,2.0×10~(-3)mol/L邻苯二酚紫0.5 mL,HAC-NAAC缓冲溶液(pH=4)5.0mL,反应温度35℃,反应时间15min。该方法的回收率为88%~94.7%,适合红枣中微量铁的检测。