新铌酸盐K6CrNb15O42

在K_2O—Cr_2O_3—Nb_2O_5三元系统中,作者发现一种六方晶系化合物K_6CrNb_(15)O_(42)。将分析纯K_2CO_3、Cr_2O_3、Nb_2O_5按分子比6:1:15混匀(随温度制度不同,K_2CO_3可略过量),在中性保护气氛下于1350℃到1060℃间加热,保温一定时间,得到晶粒细小,但很纯净的未知晶体(可用来作X射线粉晶谱、化学分析及其它测试)。延长保温时间并在更低温度出炉,则可获得较大晶粒,个别晶粒可大于2mm,从中可选出生长良好的单晶体作X射线单晶衍射。后一方法可能出现杂质K_2Nb_(16)O_(41)。     

新化合物2K2O,2CaO,5.2Nb2O5

在K_2O-Nb_2O_5-CaO三元系统中发现存在化合物2K_3O·2CaO·5.2Nb_2O_5。用粉晶衍射法获得了该化合物的粉晶衍射图谱,该化合物为一致熔融化合物,熔点为1280℃,晶体呈无色。透明、针状,25℃时测量密度D_m=4.51g/cm~2,用单晶测得晶胞参数a=b=12.524(4)(?),c=3.926(2)(?),属四方晶系,空间群为P(4/m)bm,该化合物晶体结构属钨青铜结构类型,结晶学分子式为K_4Ca_2Nb_(?.4)Nb_(10)O_(30)。     

新化合物Al_3Nb_5O_(16)的合成和晶体结构

在二元系统Nb_2O_3-Al_2O_3中,用熔剂法在1300℃于弱还原气氛下合成了新化合物Al_3Nb_5O_(16),并获得了其粉晶X射线衍射谱,单晶结构测定获得其结构参数如下:M_r=801.476,单斜晶系,空间群C2/m,α=12.172(6)(?),b=3.740(1)(?),c=6.486(2)(?),β=107.67(3)~0,V=281.3(4)(?),z=1,D_m=4.74g/cm~3,D_0=4.73g/cm~3,F(000)=372,μ(M_οK_α)=48.52cm~(-1)。对于424个Ⅰ≥15σ(Ⅰ)的衍射点,最终结构偏离因子R=0.023,R_w=0.032。该结构由铌氧八面体[NbO_6]和铝氧八面体[AlO_6]共边或共点组成,Nb原子及Al原子填充于氧八面体的中心空隙,但Al原子占据的等效点系存在部分Nb原子,该化合物中存在Nb~(4+)与Nb~(5+)的混合。     

LiNbO_3-Zn_3Nb_2O_8赝二元系相图、单晶生长及锂离子电导性能的研究

本文用差热分析和X射线衍射的方法测定了LiNbO_3-Zn_3Nb_2O_8赝二元系相图。发现了一个新的化合物LiZn_3Nb_3O_(11),它属于四方晶系,α=6.16A,c=8.45A,Z=2。用提拉法生长出了单晶体;并用阻抗谱法研究了LiNbO_3-Zn_3Nb_2O_8体系中不同成分多晶样品的锂离子电导性能。     

BaCuO2—YCuO2.5赝二元系相图

闻差热分析和X射线衍射方法研究了BaCuO_2-YCuO_(2.5)赝二元系相平衡关系。体系被Y_2BaCuO_5和CuO之间的二元连线分开,生成了两个新的化合物:YBa_2Cu_3O_(7-δ)和Y_2BaCuO_5,且YBa_2Cu_3O_(7-δ)是由包晶反应形成的,包晶温度为1020℃±3℃,包晶反应为:Y_2BaCuO_5+L(?)YBa_2Cu_2O_(7-δ),存在两个共晶反应:即在925℃±3℃的条件下,Y_(1.6)Ba_()1-4CU_3O_y发生共晶反应: L+Y_2BaCuO_5(?)YBa_2CU_3O_(7-δ)d+CuO+Y_2BaCuO_6 在1050℃±3℃的条件下,Y_(2.4)Ba_(0.6)Cu_3O_y发生共晶反应: L+Y_2O_3(?)Y_2BaCu_6+YCuO_(2.5)+L     

不同烧结助剂对KNN压电陶瓷性能的影响

本文以高纯度的Nb_2O_5、Na_2CO_3、K_2CO_3粉体为原料,采用固相反应烧结的陶瓷制备方法,分别添加ZnO和CuO、K_4CuN_b8O_(23)、K_(5.4)CU_(1.3)Ta_(10)O_(29)、MnO_2、Bi_2O_3、Li_2O或Sb_2O_3等烧结助剂,制备了KNN无铅压电陶瓷材料,并研究了不同的烧结助剂对KNN压电陶瓷性能的影响。     

Nb2O5/坡缕石固体酸催化合成偏苯三酸三辛酯

利用离子交换法将Nb~(5+)引入坡缕石(Nb~(5+)/PG),经300℃培烧后得坡缕石负载Nb_2O_5的固体酸(300-Nb_2O_5/PG),运用X射线衍射、X射线光电子能谱、紫外漫反射、N_2吸附-脱附(BET)、ICP、NH_3-TPD对其结构、金属含量、酸强度进行表征。在催化合成偏苯三酸三辛酯(TOTM)中,当偏苯三酸酐与异辛醇的摩尔比为1∶4,300-Nb_2O_5/PG用量为酸酐质量的5%,210℃,反应5 h后,偏苯三酸三辛酯酯化率可达到95.3%,催化剂重复使用10次后,酯化率89.2%。     

铌酸铅钠X射线衍射数据的测定

用 Guinier 聚焦相机和X射线衍射仪收集了 Pb_4Na_2Nb_(10)O_(30)的X射线多晶衍射数据(CuK_α辐射),给出了d值大于1.72A 的所有衍射线的数据和指标。作为应用的例子,本文测定了铌酸铅钡钠(锂)系统不同组分试样的晶胞参数,确定了相变点组分。     

La_(0.75)K_(0.25)Mn_(0.95)Cu_(0.05)O_3/CeO_2催化净化FCC再生烟气的研究

采用浸渍法制备La_(0.75)K_(0.25)Mn_(0.95)Cu_(0.05)O_3/CeO_2钙钛矿型复合氧化物催化剂(负载质量分数分别为10%、20%、30%、50%和100%),利用XRD、FT-IR及UV-Vis DRS表征手段对制备的催化剂进行表征,以C_2H_2为还原剂,考察该氧化催化剂净化FCC再生烟气的性能。结果表明,制备的系列氧化催化剂存在明显的钙钛矿结构,并且La_(0.75)K_(0.25)Mn_(0.95)Cu_(0.05)O_3/CeO_2(50%)催化剂的氧化活性最高。     

Nb_2O_5对高介电常数玻璃微观结构和性能的影响

采用熔融淬冷法制备了50Si O_2·30RO·(20–x)MO_2·x Nb O_(2.5)(R=Ca,Ba,Sr;M=Ti,Zr)(x≤10)高介电常数玻璃。采用Archimedes法测试了玻璃的密度,采用析晶梯度炉测试了玻璃的失透上限温度,采用纳米划痕测试了玻璃弹性模量,采用X射线光电子能谱和核磁共振分析了不同Nb_2O_5含量的玻璃的结构。结果表明:随着Nb_2O_5含量的增加,桥氧数量先增加后减少,形成的[Nb O_6]铌氧八面体会与[Si O_4]顶角相连以增强网络结构;[Si O_4]的存在形态主要为Q~3和Q~4,表明其网络结构更牢固;密度和摩尔体积逐渐增大;失透上限温度先下降再上升;弹性模量先增加后降低。     

Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+)-CO_3~(2-)LDHs的水热合成及表征

以尿素作为沉淀剂,酒石酸钠作为络合剂,氮气作为保护气,借助于水热合成技术成功合成了高结晶性规则形貌三元组分Co2+-Ni2+-Fe3+-CO23-LDHs,通过XRD、SEM、FTIR、EDS、原子吸收等分析手段对合成产物进行了表征。     

木纤维对Sr~(2+)和Cs~+的吸附性能及机理研究

采用间歇法研究了木纤维对Sr2+、Cs+的吸附作用,探讨了木纤维的粒度、溶液的pH、不同介质、吸附时间、温度及木纤维用量等因素对Sr2+、Cs+吸附效果的影响,并用准2级动力学模型、扫描电镜、红外光谱及能谱图分析了吸附机理。结果表明,在室温、木纤维用量为0.2 g、浓度分别均为0.5 mmol·L-1的Sr2+、Cs+溶液50 mL、pH为5.0、振荡吸附时间分别为120和60 min的条件下,Sr2+的吸附去除率达到82.4%,Cs+则只有25%;木纤维对Sr2+、Cs+的吸附使表面形态发生变化,其吸附动力学行为符合准2级吸附速率模型(R2分别为0.999 9和1.000);与Sr2+、Cs+相互作用的基团主要是羟基、碳氢键、碳碳双键和亚甲基,木纤维吸附Sr2+、Cs+的过程中存在离子交换。因此,木纤维对Sr2+、Cs+的属于物理和化学混合吸附类型。     

螯合沉淀法处理含铜、铅废水的研究

采用一种新型的重金属螯合剂五硫代碳酸钠（Na2CS5）处理铜铅废水。探讨五硫代碳酸钠的用量、pH、反应时间等对去除铜铅的影响。结果表明,含Cu2＋和Pb2＋浓度各为200mg·L^-1的混合模拟废水,当月（Na2CS5）：n（Cu2＋＋Pb2＋）=1．5,pH5．0,反应15min,Cu2＋和Pb2＋去除率各高达99．81％和99．94％,残留的浓度各降至0．38mg·L^-1和O．12mg·L^-1,达到《污水综合排放标准》（GB8978-1996）的一级排放标准。     

聚(N-(2-乙氨基))天冬酰胺的合成及其对Pb2+和Cu2+螯合的研究

通过聚琥珀酰亚胺(PSI)与乙二胺的加成反应得到聚(N-(2-乙氨基)天冬酰胺)(PEAA),可以实现在水溶液中与Pb2+和Cu2+螯合,Pb2+的最大螯合量为49.81mg/g,去除率为92.98％ ;Cu2+的最大螯合量为19.01mg/g,去除率为83.62％.通过红外光谱(FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS...     

Er~(3+)-Yb~(3+)共掺杂ZrO_2-TiO_2粉末的上转换发光性质

通过共沉淀方法制备了Er3+和Yb3+共掺的ZrO2-TiO2上转换发光材料。用X射线衍射(XRD)对合成的物相结构进行了检测,并对样品在980 nm激光激发下的上转换发光性质进行了研究。观察到了位于528、550和662 nm附近的绿色和红色发光,分别对应于Er3+离子的2H11/2,4S2/3→4I15/2and4F9/2→4I15/2跃迁。样品的红光和绿光强度随着ZrO2和TiO2配比的变化而变化。随着烧结温度的升高,样品整体发光强度增加。讨论了上转换发光可能的机理:激发态吸收(ESA)和能量传递上转换(ET)过程。     

磁性天然沸石的制备及其对Pb2+和Cu2+的吸附性能

采用化学共沉淀法将具有吸附特性的天然沸石与磁性氧化铁颗粒结合,制备了具有吸附特性的磁性沸石复合体. 利用XRD、氮吸附等温线、FT-IR光谱、SEM和振动样品磁强计等手段对制备的磁性沸石进行了表征. 结果表明,与钠型沸石相比,磁性沸石的结构没有发生明显变化而比表面积由25.13 m2/g增大到100.90 m2/g. 对模拟废水中Pb2+和Cu2+的吸附研究可知,磁性沸石对Pb2+和Cu2+的吸附依赖于pH值的变化,且在pH>4.5时去除效率均大于90%;同时,在不同初始浓度的废水溶液中,磁性沸石对Pb2+和Cu2+的最大吸附量分别为19.44和6.20 mg/g.     

玻璃中Fe2+和Fe3+测试方法的Tobit模型估计

快速准确地测定浮法玻璃中Fe^2＋和Fe^3＋的含量对生产过程中气泡缺陷的控制、稳定生产、提高质量、减少损失具有十分重要的意义。研究发现，利用Fe^2＋和Fe^3＋离子对不同波长光的吸收特性可以建立快速测定Fe^2＋和Fe^3＋含量的方法，并采用Tobit模型进行回归分析标准曲线，很好地解决了在低Fe含量的高质量超白及超薄浮法玻璃生产过程中使用最小二乘法回归标准曲线造成较大误差的问题，满足了生产需要。     

活性污泥对重金属Cr^6＋和Cu^2＋的吸附研究

以活性污泥为材料,研究了pH值、污泥量、金属浓度变化对重金属Cr^6＋、Cu^2＋的吸附影响。结果表明,活性污泥对Cr^6＋吸附的最佳pH值为1～2,对Cu^2＋吸附的最佳pH值为6～7。在此条件下,污泥量（20mg／L）对Cr^6＋吸附影响不大;当污泥量超过50mL时,对Cu^2＋的吸附最佳。当金属离子质量浓度大于40mg／L时,污泥对Cr^6＋吸附量逐渐下降,对Cu^2＋的吸附量却上升。     

基于蒽酰亚胺基团的新型Fe~(3+)和Hg~(2+)化学敏感器

含蒽酰亚胺基团的化合物N-(2-(6-氨基吡啶))-9-蒽酰亚胺(L1)对Fe3+表现出灵敏的荧光增强响应.L1的衍生物N,N-′(2,6-吡啶基)-二(9-蒽酰亚胺)(L2)对Hg2+在紫外-可见吸收光谱和荧光光谱上显示了良好的识别性.即使在其它金属阳离子存在下,L1和L2分别对于Fe3+和Hg2+仍然表现出较好的选择性.     

纳米La~(3+)-TiO_2薄膜制备及其处理含碱炼油废水

采用溶胶凝胶法制备在玻璃上负载纳米La~(3+)-TiO_2薄膜,以罗丹明B水溶液的COD的去除率为指标,研究了各种因素对溶胶胶凝过程及制得纳米La~(3+)-TiO_2薄膜光催化活性的影响,用XRD和IR表征,并时含碱炼油废水进行光催化处理.结果表明,影响因素及最佳量依次是La掺杂量质量分数0.05%、煅烧温度480℃、乙醇的加入量50mL和加水量1..mL,此时罗丹明B的降解率达到91%;当含碱炼油废水中pH=5,负载薄膜2层,光催化时间为3h时处理效果最佳,废水中cOD降解率为77%;所得的La~(3+)-TiO_2薄膜含有Ti-O-Ti结构,为锐钛矿型,平均粒径为11.2nm.