无溶剂法合成聚酰乙基苯基次膦酰哌嗪的研究

在无溶荆条件下,以羧乙基苯基次膦酸、哌嗪为原料,合成元卤膨胀型阻燃剂聚酰乙基苯基次膦酰哌嗪.其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与哌嗪的摩尔比为1:1,在150℃下反应8 h,产品得率为100.4%,用红外、核磁、元素分析仪、热分析等对产品结构进行了表征,并对其阻燃性能进行了研究.     

二氯苯基膦（DCPP）的合成和应用

简要介绍了二氯苯基膦(DCPP)的合成方法及其在高分子材料上的应用和以它为母体的用于聚酯纤维的反应型阻燃剂2-羧乙基(苯基)次膦酸(CEPPA)的有关情况。     

聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺的合成与表征

以羧乙基苯基次膦酸、乙二胺为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与乙二胺的摩尔比为1:1,在140℃下回流反应8h,产品得率为100.8%,用红外、核磁、元素分析仪、热分析仪等对产品结构进行表征,并对其阻燃性能进行了研究。     

阻燃剂双(对-羧苯基)苯基氧化膦的合成工艺研究

双(对-羧苯基)苯基氧化膦是20世纪90年代研究开发的新型磷系阻燃剂,目前尚处于实验开发阶段。简述了该阻燃剂的各种合成方法,评价了这些方法的优缺点,并提出新的合成方案,具有成本低、周期短、环境污染小等优点,符合阻燃剂绿色无卤化的发展方向。     

2-氯乙基膦酸二-(2-氯乙基)酯的合成新方法

研究了标题化合物的合成新方法。以2-氯乙基膦酸二酰氯为原料,与环氧乙烷反应制备得到产物,其气相纯度98%,收率98%。利用1HNMR、13CNMR、31PNMR和HRMS表征确定产物结构,并探讨了反应原料配比、溶剂等对反应的影响,所合成的产物可在分析测试方法开发中直接作为标样使用。     

高纯度二乙基次膦酸铝的合成研究

以自制二乙基次膦酸钠和硫酸铝为原料,合成高纯度二乙基次膦酸铝。通过FTIR、ICP-AES和TGA分别对产物结构、纯度和热稳定性进行表征。考察了反应时间、反应温度和反应物摩尔比对产物收率的影响。实验结果表明:使用甲醛溶液对二乙基次膦酸钠原料进行预处理能制备纯度高、热稳定性良好的二乙基次膦酸铝,最佳反应条件为反应时间1.5~2.5 h,反应温度85~95℃,硫酸铝与二乙基次膦酸钠的摩尔比为0.23~0.25。     

酰乙基苯基次膦酰肼铝盐的合成与应用

以羧乙基苯基次膦酸、水合肼为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂酰乙基苯基次膦酰肼铝盐,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与水合肼的摩尔比为1∶1,在140℃下回流反应6h,再加入硫酸铝成盐,产品得率为93.1％,用红外、核磁、元素分析、DSC等对产品的结构与性能进行了表征,并对其在聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的...     

阻燃剂双(对-羧苯基)苯基氧化膦的合成及其应用

双(对-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)具有较高的热稳定性、氧化稳定性和耐水解性,是一种有很好发展前景的阻燃剂。笔者详细阐述了BCPPO的阻燃机理,通过分析不同研究者制备BCPPO的合成工艺,客观评述了各种工艺的特点,并全面介绍了BCPPO在高分子材料领域的应用,对今后BCPPO的研究提出了一些建议。     

双(对-羧苯基)苯基氧化膦的研究进展

双(对-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)具有较高的热稳定性、氧化稳定性和耐水解性,是一种有很好发展前景的阻燃剂。阐述了BCPPO的阻燃机理;通过分析不同研究者制备BCPPO的合成工艺,客观评述了各种工艺的特点;并全面介绍了BCPPO在高分子材料领域中的应用;对今后BCPPO的研究提出了一些建议。     

无溶剂法合成聚苯基硫代膦酸乙二醇酯的研究

在无溶剂条件下,以苯基硫代膦酰二氯、乙二醇为原料,合成一种新型大分子含硫有机膦阻燃剂。其最适宜的工艺条件为:苯基硫代膦酰二氯与乙二醇的摩尔比=1∶1,在140℃下常压反应3h,然后再减压反应7h,产率为88%。用红外、核磁、热分析,元素分析等对产物进行了表征,并对其阻燃性能进行了研究。     

二氯苯基膦(BPD)的合成和应用

介绍了二氯苯基膦(BPD)的合成方法及其应用。BPD可用于制备苯基膦酰二氯等中间体、聚酯纤维的反应型阻燃剂2-羧乙基(苯基)次膦酸(CEPPA)、特殊反应的催化剂和对阔叶杂草有很好选择性的农药。     

阻燃剂苯基次膦酸二丙酯的合成

以苯基二氯化膦(DCPP)和丙醇为原料,合成了苯基次膦酸二丙酯(PPDPE)。并用红外谱图(FTIR)和核磁共振仪(1H NMR)对产物结构进行了表征,研究得出最佳工艺条件为:以三乙胺为缚酸剂,在氮气的保护下,苯基二氯化膦、丙醇和三乙胺的物质量的比为1∶2.2∶2.2,温度控制在30℃下反应3 h,之后过滤,滤液蒸馏出有机溶剂、过量的丙醇和缚酸剂,再减压蒸馏得苯基次膦酸二丙酯,产率为96.4%。并用极限氧指数法测定了该化合物应用于环氧树脂的阻燃性能。     

二氯苯基膦的合成和应用

综述了二氯苯基膦的合成方法，介绍了其用作聚酯阻燃剂的情况。     

新型阻燃剂二乙基次膦酸铝的合成研究

以自制的二乙基次膦酸钠及铝盐为原料,合成了标题化合物.通过采用ICP、FT-IR对产物进行表征.并对其反应条件,如反应温度、反应体系pH及反应物初始浓度进行研究,实验表明,其反应最佳条件:在反应体系的pH为2～3,二乙基次膦酸钠初始浓度为0.25 mol/L,反应温度为75℃时,合成高磷含量,热稳定性强的二乙基次膦酸铝...     

云南首条2-羧乙基苯基次磷酸生产线建成

从云南省科技厅获悉，云南省第一条年产200t的2-羧乙基苯基次磷酸生产线近日在楚雄禄丰县建成，为全省发展磷系列阻燃剂产业起到了积极推动作用。     

云南建成第一条2-羧乙基苯基次磷酸生产线

云南省第一条年产200t的2-羧乙基苯基次磷酸生产线近日在楚雄禄丰县建成。     

1,2—次乙基二膦酸合成工艺的探讨

１前言１，２－次乙基二膦酸简称乙二磷酸，是一种优良的植物生长调节剂。其被植物吸收后，分解为对植物生长起作用的乙烯和植物营养素磷酸。乙二膦酸与植物生长调节剂乙烯利相比，药效释放缓慢、适宜浓度范围广、使用安全、不易产生药害。关于乙二磷酸早在１９７３年已有日本专利做了详细介绍。１９７９年河北轻化工学院胡怀谦进行了乙二磷酸的小试，并于同年开始进行了四年的田间药效试验。乙二膦酸的合成国外采用二卤代烷与亚磷酸三烃基酯反应，生成二磷酸酯，再在浓盐酸作用下水解生成以乙二膦酸的工艺，但其收率仅为２７％。本小试采用…     

苯基亚膦酸二乙酯的合成

以苯、三氯化磷、乙醇为主要原料 ,经两步反应合成苯基亚膦酸二乙酯。第一步反应 :苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦 ,n (C6H6)∶n (PCl3 )∶n (AlCl3 ) =1∶3∶1.33,回流 12h ,三氯氧磷为处理剂 ,产率 88.6 %。第二步反应 :苯基二氯化膦在N ,N 二甲基苯胺存在下与乙醇作用生成目的物 ,n(phPCl2 )∶n (C2 H5OH)∶n [phN (CH3 ) 2 ]=1∶2 .5∶2 .2 ,反应温度 2 0— 30℃ ,产率 80 .4%。     

阻燃剂三嗪三苯基次膦酸异丙酯的合成与应用研究

以三聚氯氰和苯基次膦酸二异丙酯(PPDIE)为原料,合成了一种含氮有机膦阻燃剂三嗪三苯基次膦酸异丙酯化合物即2,4,6-三(O-异丙基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪。探讨了反应时间、反应温度、原料滴加速度和反应物配比对产品产率的影响。实验发现,最佳的反应条件为:三聚氯氰和苯基次膦酸二异丙酯的物质的量之比为1∶3.2,N2保护下将苯基次膦酸二异丙酯分别在40、60、85℃下滴入反应4 h,然后蒸馏出有机溶剂和少量低沸点物,产率为96.7%。通过红外光谱、核磁共振表征了产品的结构。差热分析和应用实验表明,目标产物有较好的阻燃成炭性和热稳定性。     

阻燃剂三嗪三苯基次膦酸乙酯的合成及应用

以苯基次膦酸二乙酯和三聚氯氰为原料,合成了新型阻燃剂三嗪三苯基次膦酸乙酯,即2,4,6-三(乙氧基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪。探讨了反应时间、反应温度、苯基次膦酸二乙酯滴加速度、原料配比等对产率的影响。结果表明:三聚氯氰与苯基次膦酸二乙酯物质的量比为1:3.2、分3次滴加苯基次膦酸二乙酯、80℃下反应4 h,收率为96.3%;通过FTIR、1H-NMR、差热分析及极限氧指数等表征了产物的结构及性能。性能测试结果表明:该化合物阻燃效能高,与聚酯等高分子材料具有很好的相容性,不会降低材料的力学性能,应用开发前景广阔。