PP1,4Br/PP1,8Br离子液体模板剂制备ZSM-11及其催化性能评价

针对多级孔分子筛制备工艺复杂、易产生相分离等问题,提出采用离子液体多功能模板剂制备ZSM-11分子筛.以溴化N-丁基-N-甲基哌啶(PP1,4Br)和溴化N-辛基-N-甲基哌啶(PP1,8Br)离子液体为复合模板剂,硅溶胶为硅源,偏铝酸钠为铝源,采用温和水热合成方法,制得ZSM-11分子筛.在模板剂总量不变时,考察了P...     

新型封端剂的合成、表征及应用研究

设计合成含胺类和烷氧基硅烷类官能基团的3种新型胺类封端剂,分别为N-苯亚甲基-3-三乙氧基硅烷基-1-丙胺(Imine-TEOS)、N-对二甲氨基苯亚甲基-3-三乙氧基硅烷基-1-丙胺(Imine-DTEOS)和N-苯亚甲基-3-三(甲氧基乙氧基乙氧基)硅烷基-1-丙胺(Imine-GLYME),将其应用于阴离子聚合物的封端反应合成末端官能化聚苯乙烯(PS)和聚丁二烯(PB),并对其结构进行表征。结果表明:封端剂能与聚苯乙烯基锂进行等物质的量封端反应,成功实现封端反应制备官能化PS和PB,封端剂不会引发副反应。     

苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成

以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。     

几个氧代哌啶化合物的合成和催化去污性能

用改进的曼尼希反应合成了6个哌啶化合物:1 乙酰基 2,2,6,6 四甲基 4 氧代哌啶(Ⅰ)、1 苯甲酰基 2,2,6,6 四甲基 4 氧代哌啶(Ⅱ)、3,5 二甲基 2,6 二苯基 4 氧代哌啶(Ⅲ)、1 乙酰基 3,5 二甲基 2,6 二苯基 4 氧代哌啶(Ⅳ)、1,3,5 三甲基 2,6 二苯基 4 氧代哌啶(Ⅴ)、1,1,3,5 四甲基 2,6 二苯基 4 氧代哌啶季铵盐(Ⅵ)。发现这些化合物具有低温催化促洗作用。在洗衣粉中添加质量分数0 5%～1 5%,在14～20℃对脂类污渍去除率增加2%～16%。哌啶的N上有烷基取代,特别是季铵化,对提高去污率有利。在同样的温度区间,对过氧化物的催化作用活性顺序为:Ⅵ>Ⅴ>Ⅰ>Ⅱ>Ⅳ。     

亲水性季铵聚砜阴离子交换膜在全钒液流电池中的应用

针对全钒氧化还原液流电池用的阴离子交换膜电导率低的问题,对其高分子链结构进行源头设计,通过N,N-二甲基乙醇胺与氯甲基化聚砜反应在接枝功能季铵基团的同时,引入亲水的羟基基团,制备了具有亲水结构的季铵化聚砜AEM。亲水结构提高了SO_4~(2-)与HSO_4~-的传输效率,提升了膜的离子电导率;季铵阳离子基团与钒离子的Donnan排斥效应,有效抑制钒离子的渗透,从而提高了膜对钒离子的选择性,进而实现了VRFB电压效率与能量效率的大幅提升。     

纳米复合涂料

正201609034含有导电聚邻甲基苯胺纳米纤维的环氧硅氧烷复合涂料的合成、表征及防腐蚀性能研究[刊,英]/Rawat,Neha Kanwar等//New Journal of Chemistry.-2016,40(1).-803~817导电聚合物(CPs)具有优异的防腐蚀性能,且在新型智能防腐涂料中已得到应用。CPs不仅是腐蚀离子的有效阻隔剂,还能通过氧化还原机理对金属底材提供保护。鉴于此,本文制备了一种由酒石酸(TA)和官能化-(DBSA)-     

N-甲基哌啶的合成方法研究

目的：建立N-甲基哌啶的合成方法并考察合成条件对其含量的影响。方法：以哌啶、甲醛为原料,以甲酸钠和甲酸为还原剂,经烷基化得N-甲基哌啶溶液,再经环己烷萃取及精馏得N-甲基哌啶。结果：在哌啶、还原剂组分、甲醛投料摩尔比为1:1.2:1.2,滴加速度为3.33 mL/min,滴加时间为60 min,反应温度为80℃的最佳条件下反应3 h,得到的N-甲基哌啶含量为99.1%;经环己烷萃取,精馏后,含量为99.5%,收率为98.7%。结论：该方法反应条件温和、产品纯度高、工艺简单、易实现工业化。     

由六氟丙烯二聚体合成阳离子表面活性剂及其性能

以六氟丙烯二聚体和,N,N-二甲基丙二胺为主要原料,合成了N,N-二甲基N′-(2-三氟甲基-1-五氟乙基)全氟烯丙基丙二胺(Ⅰ),然后通过季铵化反应制得溴化[N,N-二甲基-N-乙基-N′-(2-三氟甲基-1-五氟乙基)全氟烯丙基氨丙基]铵(Ⅱ)阳离子表面活性剂。利用碱性溴酚蓝方法对季铵盐阳离子进行了定性测定,并通过红外光谱和19FNMR、1HNMR对其分子结构进行了表征。性能测试结果表明,该阳离子表面活性剂的表面张力为24．5 mN／m(20℃),其临界胶束浓度为2．04×10-3mol/L,克拉夫特点低于0℃,具有良好的水溶稳定性。     

甲哌鎓的合成新方法

以哌啶为原料,与多聚甲醛反应,然后雷尼镍催化加氢,再经过精馏脱水得到N-甲基哌啶,然后N-甲基哌啶与氯甲烷反应得到甲哌鎓,收率达到95％.探索了温度、压力、原材料、溶剂等对甲哌鎓收率的影响.     

吡咯类碱性离子液体的制备及其在阴离子导电膜中的应用

以N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和碘甲烷(CH_3I)为原料合成N-乙烯基-N-甲基碘化吡咯烷酮(CVPnI)离子液体。借助引发剂过硫酸钾(KPS)将带有不饱和双键的苯乙烯(St)单体和CVPnI离子液体在季铵化聚乙烯醇(QPVA)水溶液中原位引发聚合,然后以戊二醛(GA)为交联剂将QPVA中的羟基交联形成网状结构,将上述线性嵌段聚合物"锁定"在QPVA的网络结构中,制备了一系列具有半互穿网络结构(Semi-IPN)的阴离子导电膜。同时,考察了离子液体在膜中所占质量比对该导电膜的含水率、溶胀率、机械性能以及电导率的影响。结果表明,当离子液体的质量占膜总质量的20%、导电膜的含水率和拉伸强度分别为197%和22.7 MPa、70℃时,该膜电导率为1.08×10~(-2)S/cm;热稳定性测试结果表明,该膜具有良好的热稳定性,最低分解温度高于200℃。     

溴化-1-甲基-3-乙基咪唑碱性离子液体的合成研究

以溴乙烷、N-甲基咪唑为原料,研究了溴化-1-甲基-3-乙基咪唑碱性离子液体的合成工艺,考察了反应温度、n(溴乙烷)∶n(N-甲基咪唑)、反应时间、溶剂对反应的影响,确定了较优合成条件,无任何溶剂条件下,反应温度为60 ℃,n(溴乙烷)∶n(N-甲基咪唑)比为1.5,反应时间为8 h.对溴化-1-甲基-3-乙基咪唑碱性...     

四甲基哌啶醇的烷化

研究了2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇在胺基上和羟基上的烷化反应。用溴乙烷、正溴丙烷、2-溴乙醇和溴乙酸乙酯在哌啶醇胺基上进行烷化,得到了1-乙基、1-正丙基、1-(2′-羟乙基)、1-(乙氧基羰基亚甲基)-2,2,6,6-四甲基派啶醇。哌啶醇也可在羟基上进行烷化。当使用氯化苄或丙烯酸甲酯烷化四甲基哌啶时,得到了4-苄氧基和4-(甲氧基羰基乙基氧基)-2,2,6,6-四甲基哌啶。     

N,N-二甲基吡咯烷鎓类离子盐在超级电容器中应用

两步法合成了N,N-二甲基吡咯烷鎓双(三氟甲基磺酰)亚胺(DMPTFSI)、N,N-二甲基吡咯烷鎓四氟硼酸盐(DMPBF4)二种离子盐,研究了这两种离子盐在乙腈中电导率性能。对所制备出超级电容器进行3. 0V,100C,15 000周循环充放电性能研究,发现N,N-二甲基吡咯烷鎓四氟硼酸盐(DMPBF4)体系电解液在电容及内阻方面表现突出。     

N-甲基-4-哌啶酮制备工艺及其催化剂性能研究

以N-甲基-4-哌啶醇为原料,在自制的铜基(CuO/ZnO/Al_2O_3/Zr_2O_3/CeO_2)催化剂上,催化脱氢制备N-甲基-4-哌啶酮。探索研究了反应温度、液时空速和物料配比等因素对合成反应的影响。在反应温度220~240℃,反应压力0.1~0.5MPa,液时空速1.5~3.0h~(-1),n(氢)∶n(N-甲基-4-哌啶醇)为6~9∶1的条件下,N-甲基-4-哌啶酮的收率在47.9%以上。     

1-十二烷基-3-甲基咪唑芳磺酸盐的微波辅助合成及表征

本文采用微波辅助合成技术,以N-甲基咪唑、溴代十二烷、苯(萘)磺酸钠为原料,经季铵化和阴离子交换两步反应,合成了1-十二烷基-3-甲基咪唑苯磺酸盐[C12mim][BS]和1-十二烷基-3-甲基咪唑萘磺酸盐[C12mim][NS],通过红外光谱和核磁共振氢谱对中间体和产物进行了结构表征,并对产物的表/界面活性进行了评价,探索了上述离子液体型磺酸盐表面活性剂在三次采油领域的潜在应用价值。     

N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶的合成

目的：合成强效的5-H1和5-H2受体拮抗剂西尼必利的关键中间体N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶。方法：以N-（3-环己烯-1-基甲基）-哌啶-4-肟为原料,经还原后生成N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶（1）。结果：目标化合物经质谱、核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到76%。结论：文章为N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶的工业化生产提供了一条新型的、较为合理的工艺路线。     

室温离子液体[bmim]PF6的合成

用两步法合成了离子液体(bmim)PF_6,莫尔法测定了N-甲基咪唑的转化率,结果发现在第一步季铵化反应过程中,不添加任何有机溶剂,在60℃下反应1h,可获得高达96.0%的转化率。离子交换后的离子液体,经过多次水洗,以及用真空干燥、无水硫酸镁吸附、4A型分子筛干燥可以使溴离子、水含量分别达到10~(-5)数量级、10~(-4)数量级。红外测试确证了[bmim]PF_6的结构。     

光稳定剂中间体2-氯-4,6-二(N-丁基-1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪的合成研究

采用单因素法,以2-氯-4,6-二(N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪、环己烷、叔丁基过氧化氢为原料,三氧化钼为催化剂合成2-氯-4,6-二(N-丁基-1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪。结果表明,最佳工艺条件为反应温度95℃,反应时间14 h,原料物质的量比n(2-氯-4,6-二(N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪)∶n(环己烷)∶n(叔丁基过氧化氢)为0.01∶0.45∶0.2,催化剂三氧化钼用量为0.4 g (相对0.01 mol2-氯-4,6-二(N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪),产品收率为93.50%。     

用负离子原位聚合法合成链端氨基官能化集成橡胶

采用负离子原位聚合法,以N,N-二甲氨基苯甲醛缩苯胺为封端剂合成了链端氨基官能化集成橡胶,考察了封端剂用量、聚合物相对分子质量及大分子链活性端种类对分子官能化封端率的影响,并对聚合物进行了表征和性能测试.结果表明,该封端剂可以与大分子活性种等摩尔反应,聚合物相对分子质量及分子链末端种类对分子官能化封端率的影响不大;以N...     

用于水性车漆的受阻胺光稳定剂的合成及性能

设计、合成了一种受阻胺光稳定剂（HALS）TM-3。首先,三聚氯氰和N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺通过亲核取代反应合成了N-丁基-4,6-二氯-N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3,5-三嗪-2-胺（中间体Ⅰ）;中间体Ⅰ再与N,N-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺反应生成了N2,N2’-(己烷-1,6-二基)双[N4-丁基-6-氯-N2,N4-双(2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)-1,3,5-三嗪-2,4-二胺]（中间体Ⅱ）;最后,中间体Ⅱ水解生成目标化合物6,6’-{己烷-1,6-二基双[(2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)氮二基]}双{4-[丁基(2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)氨基]-1,3,5-三嗪-2-醇}（TM-3）。采用1HNMR、13CNMR、HRMS表征了TM-3的结构,通过UV-Vis、TGA考察了其性能,比较了TM-3和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯（HALS770）在汽车清漆涂料中的光稳定性。结果表明,TM-3在210nm处具有强烈的UV-Vis吸收;热稳定性能良好,在400℃以前能...