5%己唑醇在水稻中残留降解动态研究

根据2000-2001年(杭州、北京)己唑醇在水稻中残留动态和最终残留的研究表明,己唑醇主要分布在水稻叶、杆、壳上。正常用量下75g(有效成分,下同)／hm2,喷药后30d米中的残留量为0.032-0.116mg／kg,平均为0.074mg／kg;施药60d后米中的残留量(仅杭州2001年)为0.027mg／kg,其它均为未检出。稻叶半衰期:T1／2=8.8d,稻杆半衰期:T1／2=11.2d,稻壳半衰期:T1／2=7.9d。最终残留试验表明,水稻中的己唑醇残留量3次>2次>1次。     

稻米中己唑醇的残留检测

采用田间试验方法,用5％的己唑醇悬浮剂喷洒水稻.采用气相色谱检测己唑醇在稻米中的残留量与降解规律.结果表明,己唑醇在稻米中的最小检出量为1.0×10-12 g,最低检测浓度为0.002 mg/kg.稻米中己唑醇的添加浓度为0.002～0.2 mg/kg时,平均回收率为76.44％～ 85.52％,相对标准偏差为1.03％～1.76％,相对保留时间为11.7 min.5％己唑醇的最高制剂用药量为100 g/Mu,最多可施药3次,间隔期为45 d.     

稻米中己唑醇的残留检测

采用田间试验方法,用5%的己唑醇悬浮剂喷洒水稻。采用气相色谱检测己唑醇在稻米中的残留量与降解规律。结果表明,己唑醇在稻米中的最小检出量为1.0×10-12g,最低检测浓度为0.002 mg/kg。稻米中己唑醇的添加浓度为0.002~0.2 mg/kg时,平均回收率为76.44%~85.52%,相对标准偏差为1.03%~1.76%,相对保留时间为11.7 min。5%己唑醇的最高制剂用药量为100 g/Mu,最多可施药3次,间隔期为45 d。     

42%己唑·稻瘟灵悬浮剂的气相色谱分析

采用气相色谱法对42%己唑·稻瘟灵悬浮剂中的稻瘟灵、己唑醇进行同柱分析和定量。结果表明,稻瘟灵、己唑醇的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 2,标准偏差分别为0.21、0.10,变异系数分别为0.59%、1.38%,平均回收率分别为99.51%、99.13%。     

氟环唑在水稻田中的残留消解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了氟环唑在水稻植株、土壤和田水样品中的消解动态。样品前处理均采用乙腈作提取剂,C18和Carb为分散剂进行净化,并用GC-ECD进行检测。当氟环唑在水稻植株、土壤、田水中的添加浓度为0.05~1.0 mg/kg时,其回收率为73.8%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~8.5%;氟环唑的最小检出量为1.0×10-11 g,在水稻植株、土壤和田水中的最低检测浓度为0.05mg/kg。消解动态试验结果显示,氟环唑在水稻植株和田水中的半衰期分别为2.6~12.6 d,2.0~2.2 d。     

60%丙环唑·三环唑悬浮剂的研制

以悬浮率、筛析、分散性、热贮稳定性为标准,通过对不同润湿分散剂、增稠剂、防冻剂的配方筛选,得到60%丙环唑.三环唑悬浮剂。最佳制剂配方为:丙环唑15.0%,三环唑45.0%,EPE 4.5%,乳化剂2000 1.5%,黄原胶0.15%,抗冻剂乙二醇3.0%,消泡剂正辛醇0.5%,水69.35%,采用湿法研磨,该产品悬浮率≥90%,分散性良好,热贮稳定性合格。     

苯醚甲环唑在水稻田中的残留消解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了苯醚甲环唑在水稻植株、土壤、田水样品中的消解动态。田水样品用二氯甲烷萃取,植株、土壤样品用乙腈提取,净化后用GC-ECD进行检测。当苯醚甲环唑在水稻植株和土壤中的添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,其回收率为85.89%~105.33%,相对标准偏差(RSD)为1.49%~5.26%,在田水中的添加浓度为0.005~1.0 mg/kg时,其平均回收率为95.68%~102.13%,RSD为2.65%~6.82%;苯醚甲环唑的最小检出量为2.0×10-11 g,在水稻植株和土壤中的最低检测浓度为0.02 mg/kg,田水中的最低检测浓度为0.005mg/kg。消解动态试验结果显示,苯醚甲环唑在水稻植株、土壤和田水中的半衰期分别为2.75~5.68 d、4.68~18.93 d、0.81~6.31 d。     

25%吡蚜酮·噻虫嗪悬浮剂在水稻生态系统中的残留检测和消解动态

运用高效液相色谱分析技术测定25%吡蚜酮·噻虫嗪悬浮剂在稻田水、土壤、植株和糙米中的消解动态和最终残留。吡蚜酮在稻田水、土壤和植株中的消解动态方程分别为c=0.134e^-0.12t,C=1.377e^-0.13t及C=0.741e^-0.10t。噻虫嗪在稻田水、土壤和植株中的消解动态方程分别为C=0.114e^-0.12t,C=1.118e^-0.10t及C=0.626e^-0.12t。最终残留结果显示,25%吡蚜酮·噻虫嚷悬浮剂施用剂量为0.0525～0.0788g/m²时,施药距水稻的安全收获间隔期为21d。     

35%稻瘟灵·己唑醇水乳剂配方研究

稻瘟灵与己唑醇复配杀菌剂对水稻三大病害均有良好的防治效果,并具有保护和治疗双重作用,应用前景广阔。本文主要进行了35%稻瘟灵·己唑醇水乳剂产品的配方研究。结果表明,以聚羧酸盐类表面活性剂、农乳0201-B、吡咯烷酮以及黄原酸胶等为乳化分散剂、助溶剂及增稠剂时,产品的稳定性良好,各项指标符合农药水乳剂的要求,在热贮条件下两种农药的分解率均低于5%。     

25%多效唑悬浮剂在小麦上的残留动态研究

应用气相色谱检测技术研究了25%多效唑悬浮剂在小麦土壤、小麦植株和籽粒中的残留分析方法和降解规律。采用田间试验方法,小麦拔节期施用450mL/hm2和900mL/hm2的多效唑,样品用丙酮和水提取,二氯甲烷液液分配,中性氧化铝层析柱净化。最低检测浓度为0.02mg/kg,添加浓度水平为0.1mg/kg、0.5mg/kg、2.0mg/kg时,在土壤、植株和籽粒中的回收率分别为92.0%～101.0%、89.0%～101.0%和85.2%～93.4%,变异系数分别为1.95%～3.16%,2.05%～3.94%,2.58%～3.67%。结果表明,多效唑在小麦土壤和植株中的降解规律均符合一级动力学方程C=Coe-kt。多效唑在吉林、黑龙江、山东省三地小麦土壤和植株中的降解半衰期分别为0.8d～6.9d和0.3d～1.8d,收获期小麦土壤、植株和籽粒的最终残留量均低于各自的检测极限,建议25%多效唑悬浮剂的用量不要超过450mL/hm2。     

20%戊唑醇·烯肟菌胺悬浮剂在水稻环境中的残留和消解动态

采用高效液相色谱法定量分析20%戊唑醇·烯肟菌胺悬浮剂在稻田环境中的消解动态和最终残留.结果表明戊唑醇·烯肟菌胺在稻田环境中的半衰期为分别为6.72～13.00、6.38～13.86 d.在施药后的21 d收获的糙米中戊唑醇和烯肟菌胺的残留量均未超过0.50 mg/kg.     

12%己唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

对12%己唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂测定方法进行了研究。采用高效液相色谱法分析己唑醇·吡唑醚菌酯复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-乙腈-水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。高效液相色谱分析己唑醇、吡唑醚菌酯测定的标准偏差分别为0.05和0.06,变异系数分别为0.96%和0.82%,平均回收率分别为99.4%和99.3%。这种方法具有简便、快捷、精密度和准确度高的特点。     

己唑醇在苹果和土壤中的残留及安全使用评价

[方法]采用田间试验的方法,对己唑醇在苹果及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究.气相色谱电子捕获检测器进行定量分析.[结果]消解动态试验结果表明:己唑醇在土壤中的半衰期为7.1～14.4 d,在苹果中的半衰期为7.1～8.8 d;最终残留量试验结果表明:5％己唑醇悬浮剂按施药剂量为50、75 mg a.i./kg,连续喷药3～4次,施药间隔期7d,喷药后21 d土壤中已唑醇残留量＜0.01～0.215 mg/kg,苹果中已唑醇残留量为0.011～0.055 mg/kg,均低于0.1 mg/kg(MRL).[结论]推荐5％已唑醇悬浮剂在苹果上使用安全间隔期为21 d.     

粉唑醇在小麦和土壤中的消解规律

[目的]研究粉唑醇在小麦和土壤中的消解与残留变化趋势,评价粉唑醇在小麦上使用的安全性。[方法]样品用乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,液相色谱测定。[结果]麦苗中粉唑醇的原始沉积量0.56~1.43 mg/kg,半衰期9.2~15.2 d;土壤中粉唑醇的原始沉积量0.34~1.22 mg/kg,半衰期9.9~13.6 d。间隔35 d后,粉唑醇在麦粉、麦秆和土壤中的残留均小于0.5 mg/kg。[结论]参照欧盟和日本规定粉唑醇在小麦上的最大残留限量为0.5 mg/kg的标准,粉唑醇250 g/L悬浮剂,按推荐剂量和方法使用,安全间隔35 d后的小麦是安全的。     

春雷霉素在水稻上的残留与消解动态研究

为了评价春雷霉素在水稻上使用的安全性,建立其使用规范,2010-2011年在河南、黑龙江和江苏3地进行了10%春雷霉素可湿性粉剂在水稻上的消解动态和最终残留试验。消解动态试验结果表明:春雷霉素在水稻田水和植株中的半衰期分别为0.97².70 d和1.002.70 d和1.00².18 d。最终残留试验表明:10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量(40 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(60 g/hm2)在病害发生期施药32.18 d。最终残留试验表明:10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量(40 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(60 g/hm2)在病害发生期施药3⁴次,末次施药后14,21,28 d,春雷霉素在糙米中残留量≤0.022 mg/kg,稻壳中≤0.269 mg/kg,植株中≤0.159 mg/kg,土壤中≤0.005 mg/kg。     

MSPD-GC-μECD快速分析茶叶中己唑醇的残留

建立了中性氧化铝-活性炭-弗罗里硅土的基质固相分散共柱提取净化前处理和气相色谱-质谱联用仪定性、气相色谱-电子捕获器定量的检测方法.结果表明:己唑醇在0.005～0.5 mg/L的范围内线性良好,相关系数为0.9998.当茶叶中己唑醇的添加质量分数为0.01、0.1、0.5 mg/kg时,回收率分别为85.2%、90.2%、92.2%,相对标准偏差为7.1%、6.9%、4.8%,最低检测限为1.0 μg/kg.     

一种噻呋·己唑醇悬浮剂的高效液相色谱方法

单一的甲醇或乙腈作为液相色谱有机流动相时,难免会碰到一些问题。在检测噻呋·己唑醇的有效成分含量时候,采用某企业标准进行试验时,发现该标准检测时色谱峰出现严重的拖尾鼓峰,故我们引入了混合有机流动相,成功解决了该标准色谱峰拖尾鼓峰的情况,准确的测定了该复配农药中两种组分的质量分数。     

氟环唑在香蕉和土壤中的残留消解动态

[方法]采用田间试验方法研究氟环唑在香蕉和土壤中的残留与降解情况。气相色谱氮磷检测器进行定量分析。[结果]研究结果表明:氟环唑的降解符合一级动力学方程,在香蕉和土壤中半衰期分别为7.2~9.9、8.0~10.0 d。按施药剂量为150 mg a.i./kg,施药3次,距最后1次施药间隔42 d计算,测得香蕉和土壤中氟环唑残留量为0.01~0.09 mg/kg。[结论]测得的残留量低于美国规定的MRL值(0.5 mg/kg),不会对香蕉和土壤造成残留污染。     

苯醚甲环唑在葡萄中的残留分析及消解动态

[目的]为苯醚甲环唑在葡萄上的安全合理使用提供可靠依据。[方法]建立了苯醚甲环唑在葡萄中的残留检测方法,并测定在葡萄中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,在葡萄中消解半衰期为5.6~16.4 d。按剂量81.25、121.88 mg a.i./kg,施药3~4次,间隔7 d,末次施药后28 d,在葡萄中残留量为0.108~0.276 mg/kg。[结论]建立的检测方法准确可靠,葡萄收获时残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL)。     

唑虫酰胺在萝卜中的残留及消解动态

[目的]建立唑虫酰胺在萝卜中的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的残留检测分析方法,研究其在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的消解动态规律。[方法]样品经乙腈提取,PSA、GCB和无水MgSO₄净化,外标法定量,HPLC-MS/MS检测。[结果]萝卜植株、萝卜肉质根和土壤样品中的唑虫酰胺在0.001～1 mg/L范围内线性关系良好(R²>0.999);在0.01、0.1、0.5、10 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜植株中的平均回收率为101.8%～105.2%,相对标准偏差为1.6%～5.5%;在0.01、0.1、0.5 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜肉质根和土壤中的平均回收率分别为94.2%～97.8%和95.1%～98.7%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.9%～3.8%和1.3%～2.2%。唑虫酰胺在萝卜植株和土壤中的半衰期分别为2.5～9.8、5.4～13.6 d,唑虫酰胺在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的最终残留量分别为0.010～4.366、<0.01～0.092、<0.01～0.170 ...