响应面分析法优化木材微波液化的工艺研究

以醇解的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)饮料瓶为液化剂,甘油为辅助液化剂,微波辅助加热,用2.5%H2SO4催化液化木材。采用Design-Expert7.1软件对木粉微波液化试验进行了方案设计和试验结果分析。选取液化温度、液化时间、液固比和微波辐射加热功率等四个因素进行中心组合设计;运用响应面法对木材微波液化工艺参数进行优化,得到了综合液化率与试验影响因素之间的定量数学关系模型,以及各个单因素和交互作用对液化率的影响结果,给出了木粉液化率的残差分布以及不同操作变量之间的综合液化率等值线和三维关系。木粉的微波液化实验最优条件为:反应时间10.51min,液固质量比3.93,液化温度154.7℃,微波辅助加热功率3.71kW,该条件下能使木粉完全液化。     

磷钨酸催化液化玉米秸秆工艺研究

以磷钨酸为催化剂,混合多元醇为液化剂,在高压反应釜中对玉米秸秆进行催化液化试验。通过单因素和正交试验设计,详细考察催化剂用量、液化剂与玉米秸秆质量比(液固比)、反应时间和反应温度对玉米秸秆液化效果的影响。试验结果表明,在聚乙二醇400和乙二醇质量比6∶1,液固比12∶1,催化剂用量3%,反应时间75 min,反应温度150℃的条件下进行液化,玉米秸秆液化率为86.84%。     

玉米秸秆杂多酸催化液化实验研究

以磷钨杂多酸为催化剂,多羟基醇为液化剂,在高压反应釜中进行玉米秸秆的催化液化实验。实验结果表明:以聚乙二醇400(PEG400)和乙二醇(EG)的混合多元醇为液化剂优于单一多元醇的液化剂,且当聚乙二醇400(PEG400)与乙二醇(EG)的质量之比是6∶1时,玉米秸秆的液化效果最佳。反应时间、液化剂与反应物料之比(液固比)、反应温度、催化剂的用量对玉米秸秆的液化效果均产生一定的影响。在单因素实验的基础上,通过正交试验设计,确定玉米秸秆在磷钨杂多酸催化下的最优工艺条件。在反应时间60 min、液固比12∶1、反应温度160℃、催化剂的使用量是3%的条件下,玉米秸秆的液化率为84.84%。     

微波液化竹粉及聚醚多元醇的制备

以聚乙二醇400为液化剂,浓硫酸为催化剂,对竹粉进行微波辅助液化处理,分别讨论了催化剂浓度、液固比、反应时间和液化温度对液化率的影响。得到竹粉多元醇微波液化的优化工艺参数为：液化温度150℃、液固比4：1、催化剂用量8％、液化时间8min,所得液化体系的渣含量为3．4％。红外光谱分析结果说明,竹粉液化过程中主要发生的是木质素以及纤维素的醇解反应。     

新型阻燃聚醚多元醇的合成研究

以 3 (2 ,4 ,6 三溴苯氧基 )环氧丙烷为阻燃单体 ,N ,N 二 (2 羟基乙基 ) 2 ,4 ,6 三溴苯胺为起始剂 ,合成了具有阻燃特性的聚醚多元醇。着重考察了反应物料比、投料方式、反应时间等因素对阻燃聚醚多元醇物理性质及收率的影响。应用试验结果表明 :适合制造软泡材料的阻燃聚醚多元醇原料配方是 :起始剂 /环氧丙烷/ 3 (2 ,4 ,6 三溴苯氧基 )环氧丙烷物质的量比为 0 18/ 3/ 1。当阻燃聚醚多元醇质量分数为 19%的国产 2 5 # 软质聚氨酯泡沫 ,氧指数达 2 7 1,其它物理特性也满足了GB/T 2 4 0 6 - 1993的要求。     

有机硅单体副产物合成聚醚多元醇阻燃剂研究

以合成有机硅单体的副产物——甲基三氯硅烷为原料,在甲基异丁基酮(MIBK)水溶液中水解,加热至120℃,在KOH催化下脱水缩聚反应制备聚倍半硅氧烷,并以聚倍半硅氧烷、甘油和水为起始剂,与环氧丙烷作用合成了聚醚多元醇阻燃剂。采用单因素法考察了反应温度、催化剂用量、起始剂物料质量比等因素对聚醚多元醇阻燃剂合成的影响。结果表明,当反应温度为110℃,催化剂KOH的质量分数为2%,聚倍半硅氧烷、甘油和水的质量比为1.5∶0.25∶1时,聚醚多元醇阻燃剂收率高达88.6%。聚醚多元醇中硅的质量分数为25%时,制得的硬泡聚氨酯保温材料的氧指数可达28%。     

低黏度高相对分子质量聚醚三醇的合成及应用

以低相对分子质量聚醚三醇为起始剂,使用自产聚醚催化剂TMD催化环氧丙烷(PO)开环聚合制备低黏度高相对分子质量聚醚多元醇。讨论了起始剂种类、TMD含量、PO预投量对聚醚三醇性能的影响。结果表明,选用MN-1000做起始剂、TMD催化剂质量分数为35×10~(-6)(占总投料量)、PO预滴量为起始剂质量的12%时,得到黏度为2120 m Pa·s(25℃)、相对分子质量分布指数(D值)为1.07、不饱和值为6.4 mmol/kg、相对分子质量8000左右的聚醚三醇。用其制备的减震用聚氨酯铺装材料的断裂伸长率和回弹率均较高。     

减少DMC催化合成聚醚多元醇中高相对分子质量拖尾部分的研究

以双金属氰化物络合物(DMC)为催化剂,采用间歇法合成了聚醚多元醇,讨论了催化剂用量、反应温度、反应压力等因素对聚醚多元醇相对分子质量分布的影响。结果表明,硫酸质量分数为总量的0.004%、环氧丙烷预投量为起始聚醚质量分数的16%、DMC催化剂质量分数为总量的0.006%、反应温度在120～130℃和反应压力为0.1 MPa时,所制备的聚醚多元醇中高相对分子质量拖尾部分减少,相对分子质量分布窄,且其它物理性能也较好。     

聚醚多元醇的合成

使用异氰尿酸酯(THERIC)、环氧丙烷(PO)制备聚醚多元醇;分析了温度、催化剂的质量分数、单体PO与起始剂THERIC的摩尔比,对聚合反应的影响,并对聚醚多元醇进行红外(FTIR)和核磁共振(NMR)表征。     

马来酸酐改性聚醚破乳剂的合成

采用分子量为2200的三乙烯四胺环氧丙烷聚醚为起始剂,在浓硫酸催化下与马来酸酐反应,产物再与甘油反应,制得一种新型原油破乳剂.考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物料配比对破乳效果的影响,确定的最佳合成条件为:n(聚醚):n(马来酸酐):n(甘油)=1:6:9,催化剂用量为0.8 g,反应时间为4.5 h.通过破乳性能测试测得脱水率为85%.     

原材料对聚氨酯硬泡抗压性能的影响

以环氧丙烷聚醚多元醇、苯酐聚酯多元醇、多苯基甲烷多异氰酸酯PM-200、发泡剂一氟二氯乙烷(HCFC-141b)、泡沫稳定剂硅油AK-8801等为主要原料,采用一步法合成了聚氨酯硬泡,考察了不同种类多元醇及其配比、发泡剂、泡沫稳定剂种类及用量等对聚氨酯硬泡抗压性能的影响。结果表明:高羟值、高官能度的环氧丙烷聚醚多元醇可提高泡沫的压缩强度,且当环氧丙烷聚醚多元醇4110为100份,并加入20份左右苯酐聚酯多元醇580及10份左右聚醚403,泡沫稳定剂用量1～2份,发泡剂水用量0.5～1份,HCFC-141b用量30～35份,催化剂用量0.5～1.5份时,所得聚氨酯硬泡性能较好。     

蓖麻油基聚醚多元醇的制备及其表征

以双金属氰化物(DMC)为催化剂、蓖麻油为起始剂制备了新型蓖麻油基聚醚多元醇.采用傅立叶变换红外(FTIR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶色谱(GPc)及热失重(TG)等分析手段对合成产物的结构和热稳定性进行表征.结果表明,蓖麻油基聚醚多元醇结构中既含有蓖麻油的酯基和双键,又含有聚醚的烷基醚基团;本实验的蓖麻油基聚醚多元醇相对分子质量分布随相对分子质量的增大而变窄;与普通聚醚多元醇相比具有更高的热稳定性.     

二步法催化合成烯丙基无规聚醚的研究

以烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷为原料，通过烯丙基低聚物的制备和烯丙基大分子量聚醚的制备两步反应，合成了烯丙基无规聚醚，并考察了适宜的合成条件。烯丙基低聚物制备阶段，反应温度为90～110℃，加环氧乙烷／环氧丙烷（EO／PO）时间为2．0～2．5h，氢氧化钾用量为烯丙醇质量的1％。烯丙基大分子量聚醚制备阶段，烯丙基低聚物为起始剂，多金属氰化物（MMC）催化刺添加量为产品的0．225％o，脱水时间为60min，脱水温度为110℃，反应温度为110℃左右，加EO／PO时间为3．5h。制得的烯丙基无规聚醚外观为无色透明液体，色泽小于20，不饱和度大于2．23％。     

链转移剂对辐射合成聚合物聚醚多元醇的影响

采用辐射合成方法制备了聚合物聚醚多元醇(POP),研究了链转移剂异丙醇对辐射合成POP中体系粘度、固含量和热性能的影响.实验结果表明,当链转移剂质量分数大于0.6％时,随着链转移剂用量的增加,固含量迅速增大,粘度增长缓慢;热失重分析表明,链转移剂用量对POP微粒的热稳定性具有一定影响,在链转移剂质量分数为0.8％时热稳...     

异氰脲酸-苯酐基聚醚酯多元醇的合成及表征

以环氧丙烷（PO）、邻苯二甲酸酐（PA）为原料,三（2-羟乙基）异氰脲酸酯（THEIC）为起始剂,采用实验室自制双金属氰合配合物（DMC）为催化剂,合成具有类似于异氰酸酯三聚结构的异氰脲酸-苯酐聚醚酯多元醇。考察了聚合温度及催化剂的质量分数对聚合反应的影响。结果表明：在温度为135℃,催化剂的质量分数为440×10^-6的条件下,催化剂的催化效率和产率最高,诱导期和反应时间缩短,生产效率提高。通过对异氰脲酸-苯酐聚醚酯多元醇基与聚环氧丙烷聚醚基泡沫材料的氧指数测试,证明了异氰脲酸-苯酐聚醚酯多元醇能使制得聚氨酯泡沫材料的阻燃性提高。     

竹粉苯酚液化工艺优化及产物结构表征

以苯酚为液化剂,浓硫酸为催化剂,对竹粉进行液化实验,采用正交实验研究了反应温度、催化剂用量、液固质量比和反应时间对液化率的影响。结果表明,对竹粉苯酚液化影响最大的因素是液固质量比,其次是反应温度、反应时间、催化剂用量;竹粉苯酚液化较适宜的试验条件为:苯酚与竹粉质量比4∶1,硫酸质量分数4%,反应温度140℃,反应时间120min。对竹粉原料、液化产物和残渣进行了傅立叶红外光谱分析,结果表明,竹粉在苯酚液化后,竹粉中化学组分的分子结构发生了明显的变化,形成了更多的官能团。     

新型松香聚醚多元醇的合成及耐热性研究

以羟甲基松香和丙三醇为起始化合物与环氧丙烷和环氧乙烷进行嵌段缩聚反应(KOH为催化剂)得到不同羟甲基松香含量和不同环氧链节的松香聚醚多元醇。研究了羟甲基松香、环氧丙烷用量对产物羟值、黏度的影响。采用FT-IR对产物的结构进行了表征,通过TGA分析比较了产物松香聚醚多元醇和其他类型多元醇的热性能。结果表明,松香聚醚多元醇的耐温性一般高于马来松香酯多元醇和工业聚醚4110。松香聚醚多元醇中羟甲基松香的引入对耐热性起到重要作用,其质量分数越高,耐温性越高,当起始物全部为羟甲基松香时,初始分解温度可达376.0℃。