磷钨酸催化合成戊二酸二丁酯的研究

采用均匀设计法来安排实验方案,以磷钨酸为催化剂,甲苯为带水剂,考察了醇酸配比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量等因素对戊二酸二丁酯合成反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件为:醇酸摩尔比3∶1,催化剂的质量分数2.7%,带水剂的质量分数为24%,反应时间2 h,在此条件下酯化率可达99.6%.     

己二酸二丁酯催化合成动力学研究

采用磷钨酸为催化剂、甲苯为带水剂,利用均匀设计实验考察醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间对己二酸二丁酯收率的影响.筛选出最佳工艺条件:醇酸摩尔比为3.3:1,催化剂用量为酸质量的1.5%,带水剂用量为体系总质量的24%,反应时间为2 h,己二酸二丁酯收率可达99.45%.对实验数据进行回归处理,获得不同反应条件下动力学参数,结果表明,该酯化反应服从二级不可逆动力学模型.反应表观活化能Ea=97.55 kJ·mol-1,指前因子k0=1.75×1011L·min.     

活性炭负载磷钨酸催化合成乙酸叔丁酯

以活性炭为载体负载磷钨酸做催化剂,乙酸和叔丁醇为原料合成乙酸叔丁酯.采用正交实验设计,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比以及带水剂环己烷的用量对反应的影响.以10 mL叔丁醇为原料进行酯化反应,最佳反应条件为:反应时间2 h,醇酸比为1∶1.2,催化剂用量为1.3%(按反应体系总质量计算),带水剂用量为7 mL,在此条件下,乙酸叔丁酯的产率可达62.64%,纯度为95.985%.     

固体酸催化剂HY催化合成尼泊金酯

以羟基苯甲酸和正丁醇为原料,在ＨＹ固体催化剂作用下,酯化合成尼泊金丁酯,考察了醇酸摩尔比,催化剂及用量,反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了较佳的工艺条件为：醇酸比为４：１,反应温度１１０℃,反应温度为４ｈＨＹ固体酸用量为酸质量的５％,带水剂甲苯用量为８ｍＬ。在此条件下产率可达７８％左右。     

固体酸催化剂HY催化合成尼泊金酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,在ＨＹ固体酸催化剂作用下,酯化合成尼泊金丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂及用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了较佳的工艺条件为：醇酸比为４：１,反应温度１１０℃,反应时间为４ｈ,ＨＹ固体酸用量为酸质量的５％,带水剂甲苯用量为８ｍＬ。在此条件下产率可达７８％左右。     

Amberlyst 35树脂催化合成柠檬酸三正丁酯的研究

以柠檬酸和正丁醇为原料,Amberlyst 35强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成柠檬酸三正丁酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比和反应时间对酯化反应的影响.实验表明,合成柠檬酸三正丁酯的最佳反应条件为:反应温度140℃,醇酸摩尔比4 1,催化剂质量分率20%(以柠檬酸质量计),反应时间4hr.酯化率达84.3%,且催化剂可循环使用.     

SnO催化合成环烷酸异辛酯

介绍了用SnO非酸性催化剂合成环烷酸异辛酯的方法．讨论了醇酸摩尔比、催化剂用量和带水剂用量等因素对酯化反应的影响，给出适宜的工艺条件．最佳实验条件为：醇酸摩尔比2：1，反应时间4h，催化剂占液体重量2％．     

固体超强酸催化合成氯乙酸高碳脂肪醇酯的研究

从节能、绿色、环保的角度出发,采用固体超强酸(SO42-/TiO2)作为催化剂制备氯乙酸高碳脂肪醇酯,采用正交试验法,以酯化率作为考察指标,考察了5个因素对反应的影响,其影响大小的顺序为:反应时间带水剂用量物料比催化剂用量反应温度,得出了较优的反应条件为:反应温度110℃,反应时间5.5 h,物料比1∶1.157(n醇∶n酸),催化剂用量4%,带水剂用量30 mL,酯化率达到87.4%.对固体超强酸催化剂的活性和再生性进行了考察,结果表明:用此固体超强酸催化合成氯乙酸高碳脂肪醇酯的活性和再生性良好.     

邻苯二甲酸二异辛酯合成新工艺

以邻苯二甲酸酐与异辛醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了邻苯二甲酸二异辛酯.通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响.结果表明最佳的反应条件是:催化剂为硫酸氢钠,用量为1.0 g,反应时间为2.5 h,邻苯二甲酸酐与异辛醇物质的量的比为1∶2.15,二甲苯带水剂为40 mL时,酯化率在99.3%以上.通过折光率、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征.该催化剂具有催化效果好,用量少,酯化率高,环境污染小,价格低廉易得等特点.     

甲烷磺酸铜催化合成丁酸苄酯的性能

以甲烷磺酸铜为催化剂合成丁酸苄酯,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比对酯化率的影响。实验表明:丁酸0.167 mol,醇酸物质的量比1.2:1,甲烷磺酸铜用量0.125％(基于丁酸的摩尔分数),反应时间2.0~2.5 h,环己烷5 mL作带水剂,在回流温度下酯化率可达96.9％;与其它几种Lewis酸相比,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性,反应后易与产物分离,催化剂重复使用8次,酯化率仍达到94.5％以上。     

杂多酸催化合成己二酸二辛酯的研究

对杂多酸和固载型催化剂催化己二酸和正辛醇反应合成己二酸二辛酯进行了研究,探讨了催化剂用量,酸醇摩尔比,反应时间等因素对反应结果的影响。在酸醇的摩尔比为１：２．４,催化剂的用量为己二酸质量的１．４％,反应时间为 ３．５ ｈ的条件下,己二酸二辛酯的酯化率可达 ９９．１％．固载型杂多酸催化剂可多次使用而活性没有明显下降．     

Al-β沸石催化合成乙酸辛酯

用不同浓度的AlCl3溶液将Si/Al比为50的β沸石进行离子交换得4种改性Al-β沸石,并对β-沸石及改质沸石的表面酸量和酸强度进行了表征。用0.2mol/l AlCl3进行离子交换的Al-β沸石的表面酸量和酸强度最大,催化活性最高。利用Al-β沸石分子筛作催化剂,对乙酸和辛醇的酯化反应进行了研究,考查了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等对乙酸辛酯的酯化产率的影响;适宜的反应条件为：n（醇）/n（酸）为1.0：1.4,催化剂用量6g/mol辛醇,反应时间1.5h,酯化率达92%以上。     

十二烷基磺酸铁催化合成氯乙酸异丙酯

以十二烷基磺酸铁为催化剂,对氯乙酸与异丙醇之间的酯化反应进行了研究,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对氯乙酸异丙酯收率的影响。实验结果表明,反应的最佳反应条件为:氯乙酸的物质的量为0.1mol,醇酸摩尔比为1.3,十二烷基磺酸铁质量为2g(约2.5mmol),带水剂环己烷的体积为6mL,反应时间为60min,酯收率达86.7%,且所得产品无色透明,具有很高的纯度。催化剂重复使用5次仍保持较高活性。合成反应条件温和,反应时间较短,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。同时对产品红外光谱进行了表征。     

SO_3/γ-Al_2O_3固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的工艺研究

以环己酮和乙二醇为原料,SO3/γ-Al2O3固体酸为催化剂,环己烷为带水剂,通过醇酮亲核加成反应合成了环己酮乙二醇缩酮.较系统地研究了催化剂用量、酮醇摩尔比、反应时间等因素对产品收率的影响.实验结果表明:最佳工艺条件为n(环己酮)n(乙二醇)=1 1.4,催化剂0.5 g,环己烷10 mL,回流时间1.0 h,产物收率达87%以上,说明此SO3/γ-Al2O3固体酸具有良好的催化活性.     

NaHSO_4·SiO_2催化制备生物柴油的研究

以NaHSO4·H2O、正硅酸乙酯和异丙醇为原料,经溶胶—凝胶法制备固体酸催化剂（NaHSO4·SiO2）,进行了利用此催化剂催化油酸与甲醇的酯化反应制备生物柴油的实验,研究了催化剂焙烧温度、NaHSO4负载量、反应时间、催化剂质量分数、甲醇与油酸物质的量比等对油酸转化率的影响。实验结果表明：固体酸催化剂NaHSO4·SiO2在油酸与甲醇的酯化反应中具有很高的催化活性,当催化剂焙烧温度为200℃、NaHSO4负载量为15%、n（甲醇）∶n（油酸）=10∶1、催化剂质量占油酸质量的10%、反应时间5h时,酯化反应转化率可达95.19%。     

固体超强酸催化合成异丁酸异戊酯

以固体超强酸Fe2O3-TiO2-Nd2O3／S2O3^2-为催化剂,异丁酸和异戊醇为原料合成异丁酸异戊酯,考察了反应条件对酯化率的影响。结果表明,最佳反应条件为：醇酸摩尔比为1：1．4（异丁酸用量为0．1mol）,催化剂用量为1．4g,在100℃左右反应4h,其酯化率达78．8％。该催化剂可重复利用且不腐蚀设备。     

碳基固体磺酸催化合成乳酸正丁酯

对碳基固体磺酸催化乳酸和正丁醇合成乳酸正丁酯的催化性能进行了研究.考察了正丁醇与乳酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间以及催化剂的重复使用等因素对酯化反应的影响.确定较佳反应条件为:正丁醇与乳酸的摩尔比为2.5 1、碳基固体磺酸催化剂为酸醇总质量的0.5%、反应温度≤120℃、反应时间为3.5 h.用酸化膨润土对乳酸进行预处理可提高反应转化率.在最佳反应条件下的重复试验结果表明乳酸平均转化率为90.2%.     

超细固体超强酸SO_4~（2-）/ZrO_2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO42-/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO42-/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n（棕榈酸）∶n（乙醇）=4∶1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

己二酸废料乙醇酯化反应动力学研究

以对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,过量的乙醇和生产环己酮的副产混合二元酸为原料进行酯化反应合成以己二酸二乙酯为主的产物。通过反应动力学实验,建立了分水条件下酯化合成反应的动力学模型。结果表明此条件下表现为二级不可逆反应,测出了反应的表观活化能Ea=38.63 kJ/mol,指前因子k0=1.277×10-4L·mol-1·min-1,为反应器设计提供了基础数据。