2,4,6-三甲基苯乙酸合成工艺改进研究

以均三甲苯为原料,经氯甲基化、氰化和酸性水解制备2,4,6-三甲基苯乙酸。通过对氯甲基化反应条件的优化,大幅降低了氯甲基化反应二取代杂质2,4-二(氯甲基)-1,3,5-三甲基苯的量;通过将氰基碱性水解改为酸性水解,并对后处理方法进行改进,避免了碱性水解难过滤、含盐废水量大的问题。总收率86.6%,产品含量大于99%。     

2,4,6-三甲基苯乙氰合成2,4,6-三甲基苯乙酸

以2,4,6-三甲基苯乙氰为原料,-经过催化剂的加入,反应温度、反应时间的、原料配比的选择,以及不同溶剂的复配等实验,确定合适的催化剂、反应条件、原料配比和溶剂配比,合成较高质量的2,4,6-三甲基苯乙酸。     

新型杀螨剂螺螨甲酯的合成研究

以环戊酮为起始原料,经加成、醇解、取代、环合等反应制备得3-(2,4,6-三甲基苯基)-2-氧代-l-氧杂螺[4,5]-壬-3-烯-4-醇,再与3,3-二甲基丁酰氯反应得3-(2,4,6-三甲基苯基)-2-氧代-l-氧杂螺[4,5]-壬-3-烯-4-基-3,3-二甲基丁酸酯(螺螨甲酯),5步反应总收率大于57.0%(以环戊酮计),含量96.0%以上。工艺路线适合产业化生产螺螨甲酯。     

利用高炉煤气合成2,4,6-三甲基苯甲醛的研究

研究了利用高炉煤气中的CO催化合成2,4,6-三甲基苯甲醛。经过Cosorb法提纯出高炉煤气中的CO,可以直接用于合成2,4,6-三甲基苯甲醛,产品收率72%～73%,含量95%～96%。     

2-甲基-α-氧基苯乙酸甲酯的合成研究

2-甲基苯甲酰腈水解制2-甲基-α-氧基苯乙酸甲酯中,物质量比n(2-甲基苯甲酰腈):n(NaCl):n(浓H_2SO_4):n(H_2O)=10∶1∶10∶10,反应温度维持在45℃,反应1.0h,再加入甲醇回流1.5h,可得纯度为90.69%的产物2-甲基-α-氧基苯乙酸甲酯,收率为77.99%.     

2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的合成

为了寻找一条合成2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的简单,经济的方法,本文以2,4,6-三甲基吡啶为原料,分别与间氯过氧苯甲酸、乙酸酐以及氢氧化钠经过3步反应,将原料从2,4,6-三甲基吡啶转变成相应的2,4,6-三甲基吡啶-N-氧化物、2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶乙酸酯进而水解得到最终产物,总收率达51.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。     

2,4,6-三甲基苯甲醛的制备方法

主要介绍了以均三甲苯为原料用不同的酰化剂进行酰化反应合成2,4,6-三甲基苯甲醛的方法,酰化剂分别为一氧化碳、丙酮氰醇、氰化锌、甲醛、格氏试剂和三氯乙醛,通过对各种酰化剂酰化反应条件与结果的比较,讨论了各种方法的优缺点,均三甲苯与三氯乙醛及一氧化碳酰化反应制备2,4,6-三甲基苯甲醛的方法具有收率高和原料易得的特点,具有较好的工业化前景;同时对2,4,6-三甲基苯甲酰氯还原加氢法进行了简述。     

2,4,6-三甲基苯甲醛的合成

用2,4,6-三甲基苯基溴化镁分别和原甲酸三乙酯、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-甲基苯基甲酰胺进行加成反应,分别以70%、62.5%和22%的收率得到了2,4,6-三甲基苯甲醛。     

一种受阻酚类抗氧剂的合成研究

以1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮、2,6-二甲基-4-叔丁基-3-羟基苄基甲基醚为原料,在溶剂和催化剂的作用下合成了1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮。考察了反应时间、温度、溶剂及催化剂种类及用量、原料配比等对产品收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:以对甲基苯磺酸催化剂,正庚烷为溶剂,n(1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮)∶n(2,6-二甲基-4-叔丁基-3-羟基苄基甲基醚)∶n(正庚烷)∶n(对甲基苯磺酸)=1∶3.3∶0.45∶0.058,反应温度110℃,反应时间9h,此条件下产品收率达91.93%。     

抗氧剂330合成工艺研究

研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚（简称苄醚）与均三甲苯为原料，在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯（简称抗氧剂330）的工艺条件，确定了主要杂质的种类和结构，提出了副反应的反应机理，确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明，合适的反应条件：硫酸含量为94.0%(w)，催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0，促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%，反应温度宜控制在-10℃，苄醚与均三甲苯摩尔比（3.2∶1.0）～(3.3∶1.0)；确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构，分别为4,4′-双-（2,6-二叔丁基苯酚）甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯；在反应体系中添加甲缩醛，可以抑制副反应的发生，合适的用量为苄醚质量的2.5%～5.0%；在优化的工艺条件下合成抗氧剂330，平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%，达到了优级品的要求。     

2,4,6-三甲基苯乙酸的合成研究

以均三甲苯为原料,经氯甲基化、氰化和碱性水解反应,中间体不纯化分离,得到目标化合物。总收率达到78%,含量99%以上。对反应过程中产生的副产物进行了分离和结构表征。     

我国脂肪酸的生产和应用

简要介绍脂肪酸的分类、原料来源、生产工艺、品种以及用途。并对我国脂肪酸的生产现状进行了分析。重点介绍了脂肪酸在我国橡胶工业中、塑料助剂等领域的应用,脂肪酸甲酯作为表面活性剂在不同领域的广泛应用,最后还简述了癸二酸和改性醇酸树脂应用。     

单体酸混合物成分的GC-MS分析

研究了生产二聚酸时得到的副产品单体酸的化学组成的GC MS分析方法,样品首先用质量浓度为140g/L KOH M eOH进行甲酯化,然后用GC MS进行分析和鉴定,共鉴定出棕榈酸、肉豆蔻酸、10甲基月桂酸、12甲基十四烷酸、十八烯酸等13种物质,总脂肪酸的质量分数占76.71%,其中饱和酸占66.36%,不饱和酸占10.35%,其中直链酸占饱和脂肪酸的41.02%,支链酸即异构酸占饱和脂肪酸的58.98%。     

酸液体系的研究现状分析和现场应用

酸化解堵与压裂改造相比,它具有施工相对简单和成本相对较低等特点,所以酸化解堵是一项各油田广泛使用的油气田增产技术。酸化解堵技术已有将近100历史,现已研制出具有不同特点的酸液体系,如乳化酸、泡沫酸、固体酸、多氢酸等,基本能满足复杂地质条件对酸液的要求。     

从混合二羧酸中分离制取高纯戊二酸

己二酸生产过程副产大量的混合二羧酸,其中富含的戊二酸是一种应用广泛的精细化工原料.本研究从混合二羧酸中分离制取高纯戊二酸进行了研究.提出了一种包括溶解结晶、氧化镁反应分离和真空精馏的新工艺,确定了适宜的工艺条件,得到了质量分数大于99.5%的高纯戊二酸.     

质子酸催化合成α-氯代十二酸工艺研究

采用廉价的浓硫酸为催化剂,氧气为自由基捕集剂,以十二酸为原料,经氯化合成α-氯代十二酸。系统考察了反应温度、催化剂用量、氯气流量、氧氯比、反应时间等因素的影响,得到最佳工艺条件:十二酸20 g,在反应温度135℃、催化剂10%、氯气流量50 mL·min-1、vO2/vCl2=1∶2、反应时间3 h,可实现十二酸基本完全转化,目标产物α-氯代十二酸选择性达到94.5%。     

废酸的处理利用技术介绍

介绍了化工行业产生的废盐酸、硫酸、硝酸的处理与再利用技术,为废酸的循环利用提供了适用技术。     

反应精馏回收糠醛生产中产生的甲酸和醋酸

二步法甲酸/醋酸催化玉米芯生产糠醛工艺的水解过程会产生少量的醋酸和甲酸,因此水解液中醋酸和甲酸的质量分数不断增加。为了使糠醛生产中甲酸和醋酸质量分数适合工艺条件,文中采用反应精馏法回收该工艺中过量的醋酸和甲酸。分别考察了回流比、酸水进料流量、甲醇与醋酸进料摩尔比、醋酸质量分数和甲酸质量分数等因素对反应精馏回收甲酸和醋酸效果的影响。通过实验得出了适宜的工艺条件:对甲酸质量分数在0.5%以上、醋酸质量分数20%以下的水解液,酸水进料流量在9.0 mL/min、甲醇醋酸进料摩尔比为3∶1和回流比为5等条件下的处理效果最佳。最佳反应条件下对于醋酸质量分数为20%的水解液,醋酸转化率为50.4%,同时甲酸质量分数降低到0.5%。实验证明此方法在满足二步法生产糠醛工艺对水解液甲酸和醋酸质量分数的要求的同时,可回收过量的甲酸和醋酸。     

离子色谱法同时测定环境样品中的甲酸、乙酸、氯乙酸

采用离子色谱法同时测定环境样品中的甲酸、乙酸、氯乙酸,简便快速,准确性较好,灵敏度较高。甲酸、乙酸、氯乙酸的检出限依次为0.030,0.096,0.574μg/mL(S/N=3),在1~20μg/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998。将三种目标物定量加入到空白水样中,甲酸、乙酸、氯乙酸加标回收率均在95.04%~105.46%范围内,其RSD值均在1.65%~3.12%之间。结果表明,该法可应用于雨水、地下水、地表水等环境样品中甲酸、乙酸和氯乙酸的测定。     

钨酸/无机酸性配体催化氧化环己烯合成己二酸

以钨酸／无机酸性配体为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化过氧化氢(质量分数30％)氧化环己烯合成己二酸。结果表明,以钨酸／磷酸催化氧化环己烯的催化效果最优。当钨酸:无机酸性配体:环己烯:过氧化氢的摩尔比为1:1:40:176,反应8 h时,己二酸产率达88.2％且纯度高;而不使用无机酸性配体时,己二酸产率只有72.1％,产品纯度也较低。当使用磷酸、硼酸为无机酸性配体时,随反应时间的增加,己二酸产率均升高。当磷酸用量为2.5 mmol时,己二酸产率和纯度均较高。