O-甲基-N-硝基异脲的合成

采用O-甲基异脲盐、硝酸和硫酸为原料一步反应生成O-甲基-N硝基异脲.研究了影响反应收率的各种因素.结果表明,选择O-甲基异脲1/2硫酸盐、发烟硫酸和发烟硝酸作为原料反应较理想.收率可达95%.IR和1HNMR对产品进行了结构鉴定,确定产品为O-甲基-N-硝基异脲.     

N,O-二甲基-N'-硝基异脲的合成工艺

以O-甲基-N-硝基异脲、甲胺为原料,采用高效催化剂,合成N,O-二甲基-N'-硝基异脲。反应收率在80%以上,产品含量高于98%。考察了反应条件对反应收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度40℃,反应时间4h,物料配比n(O-甲基-N-硝基异脲):n(甲胺)=1:2.4。     

O-甲基异脲醋酸盐的合成研究

以O-甲基异脲硫酸氢盐、氢氧化钠、醋酸钠、甲醇为原料合成O-甲基异脲醋酸盐,考察了原料的配比和反应时间对O-甲基异脲醋酸盐收率的影响;着重讨论了重结晶时溶剂的选择对产品收率和纯度的影响。在最佳的反应条件和重结晶条件下,产品收率可达80%,纯度≥95%,熔点范围为122～124℃(文献值为123～125℃)。     

O-甲基异脲硫酸盐的合成新工艺研究

以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O-甲基异脲硫酸盐。(1)尿素和硫酸二甲酯经缩合(甲基化反应)、酸解、水解反应得O-甲基异脲硫酸氢盐,收率43％;(2)O-甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O-甲基异脲,游离O-甲基异脲和氢盐中和制得O-甲基异脲硫酸盐,收率78％。     

N,O-二甲基-N'-硝基异脲运输中的热不稳定性研究

新型烟碱类杀虫剂噻虫胺、呋虫胺作为现阶段最为高效的杀虫剂之一而成为研发重点,其重要中间体N,O-二甲基-N'-硝基异脲的运输量也随之迅速增加,但该物质在高温热力学作用下呈现一定的不稳定性.基于联合国《关于危险货物运输的建议书》,通过差示扫描量热法对N,O-二甲基-N'-硝基异脲进行热稳定性初步判断后,根据联合国隔板试验、克南试验以及时间/压力试验对N,O-二甲基-N'-硝基异脲进行了爆炸性的排除,并通过热积累储存试验所得自加速分解温度排除了N,O-二甲基-N'-硝基异脲的自反应危险性.     

o—甲基异脲硫酸氢盐的合成研究

以尿素、硫酸二甲酯为主要原料合成了o－甲基异脲硫酸氢盐。引入了催化剂，采用分批加料的方式，提高了尿素甲基化产物的产率和选择性，产品收率大于73％，含量为98．6％。     

高效液相色谱分析O-甲基异脲硫酸盐含量

研究了用高效液相色谱测定O-甲基异脲硫酸盐(OMIU硫酸盐)含量的方法,对检测波长、流动相、内标物、线性、精密度和准确度进行了试验和讨论.结果表明,OMIU硫酸盐和内标物一氯乙酸进样量分别在20～160μg和3.75～30μg,进样量与峰面积方程呈现良好的线性关系,平均加标回收率达到100.1％,相对标准偏差为0.38...     

O—甲基异脲甲酸甲酯合成新工艺

介绍了Ｏ－甲基异脲甲酸甲酯合成新工艺并对影响该合成反应的因素进行了讨论。     

O—甲基异脲硫酸盐的合成新工艺研究

以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O－甲基异脲硫酸盐。（1）尿素和硫酸二甲酯经缩合（甲基化反应）、酸解、水解反应得O－甲基异脲硫酸氢盐，收率43％；（2）O－甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O－甲基异脲，游离O－甲基异脲和氢盐中和制得O－甲基异脲硫酸盐，收率78％。     

o-甲基异脲硫酸氢盐的合成研究

以尿素、硫酸二甲酯为主要原料合成了o 甲基异脲硫酸氢盐。引入了催化剂 ,采用分批加料的方式 ,提高了尿素甲基化产物的产率和选择性 ,产品收率大于 73 % ,含量为98 6 %。     

尿素直接醇解法合成碳酸二甲酯催化剂研究进展

综述了甲醇与尿素醇解法催化合成碳酸二甲酯所用催化剂的研究进展,尿素醇解法合成碳酸二甲酯具有原料价廉易得、工艺简单、操作条件温和、反应过程无水生成和反应产生的氨气可以回收利用等优点,具有工业化前景。     

合成碳酸二甲酯的现状及展望

碳酸二甲酯是重要的有机化工原料,是新的燃油添加剂,是21世纪具有广阔应用前景的绿色化工产品。综述了碳酸二甲酯的各种合成路线,分析了不同工艺路线的优劣,介绍了国内外最新的生产情况、应用研究以及未来的发展趋势。     

N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛的合成工艺优化

报道了一种优化的N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛(DMACA)合成工艺。该工艺使用液体甲醇钠,蒸除甲醇后悬浮在正己烷中,再和亚胺络合物反应。甲醇钠和硫酸二甲酯的摩尔比为1.2∶1,-10℃滴加亚胺络合物,滴加时间为1 h,反应时间为1.5 h。本合成工艺产品收率高(由文献值25%~35%提高到75%~85%),纯度好(HPLC≥98%)。     

一锅法合成2,4-二氟苯乙腈

研究了以2,4-二氟苯甲醛为起始原料,以水为溶剂经硼氢化钾还原,带水剂的作用下进行氯化和氰化反应一锅法合成2,4-二氟苯乙腈。考察了不同还原剂和带水剂对反应收率及产品质量的影响。结果表明,适宜的工艺条件为:2,4-二氟苯甲醛∶硼氢化钾∶氯化亚砜∶氰化钠=1∶0.36∶1.26∶1.35,用甲苯作为带水剂及氯化反应和氰化反应的溶剂,氰化反应的温度为90℃,反应时间3 h,总收率可达62.1%。该过程具有操作简单、适合工业化生产的特点。     

N-甲基氨基甲酸甲酯的合成

以1,3-二甲基脲(DMU)和碳酸二甲酯(DMC)为原料,采用不同酸碱催化剂在反应釜中合成N-甲基氨基甲酸甲酯(MMC)。结果表明,在相同的实验条件下二丁基氧化锡(DBTO)具有较高的催化活性。通过FTIR,1HNMR和13CNMR的分析,确认了目标产物MMC的结构。进一步研究表明,在DBTO为0.603 mmol,DMU为15.34 mmol,DMC为169.2 mmol,以反应物DMC为溶剂,反应温度423 K,反应时间为4 h的最佳条件下,MMC的收率可达99.96%。     

聚羰基脲低聚物的绿色合成研究

在充入CO2的高压釜中,以尿素和碳酸二甲酯为原料通过酯的氨解反应合成了聚羰基脲低聚物,产率最高达88.32%,副产物甲醇可以与CO2利用已有技术再转化为碳酸二甲酯,因而本工艺原料利用率高、成本较低。目标产物通过13C-NMR、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、元素分析确定是平均聚合度为5的聚羰基脲。探究了CO2通入压力、反应温度、反应时间对产率的影响并初步探讨了CO2的作用机理。     

喹啉多环系列化合物的一锅法合成

喹啉作为药物改构的优势骨架,在创新药物设计及研发领域有着重要的应用价值,对其结构衍生的方法学研究也备受关注。鉴于此,本研究以5-氟取代-4-氯喹啉为母核结构,在双亲核试剂存在下,通过分子内氯、氟双取代构建了一锅法合成新型喹啉并多环衍生物的新方法。该方法的核心步骤以4-氯-5-氟喹啉-3-甲酸酯为原料,以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,在缚酸剂存在下与邻位取代苯胺等双亲核试剂在加热条件下反应,即可完成氯、氟联级取代,不需分离单取代中间产物最终以高收率获得具有结构多样性的喹啉并多环衍生物。该方法无需其他催化剂,简单高效,且对官能团的容忍性强。产物结构经1H NMR,13C NMR和高分辨质谱(HRMS)确证。     

壳聚糖硫酸盐催化合成富马酸二甲酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂 ,用富马酸与甲醇反应合成了富马酸二甲酯 (DMF) ,用正交实验确定了反应条件对DMF收率的影响。最佳工艺条件为 :反应时间为 6h ,甲醇与富马酸的摩尔比为 6∶1 ,催化剂用量为1 0 g ,DMF的最高收率可达 86 0 %。催化剂重复使用实验表明 ,该催化剂对DMF的合成具有较好的催化活性及重复使用性     

碳酸二甲酯的生产及开发

介绍了碳酸二甲酯的特性、生产方法，对其开发、应用及市场进行了探讨。指出碳酸二甲酯是替代光气和硫酸二甲酯的新型无毒的化工产品。     

一锅法合成苯基苄基甲酮

以苯乙氰和苯甲酸甲酯为起始原料,在碱性条件下,采用Claisen缩合合成中间产物苯基-1-氰基苄基甲酮,不经分离,直接在48%氢溴酸水溶液中水解脱羧得到苯基苄基甲酮,产率为92.3%.用质谱、核磁和红外等波谱鉴定了目标分子的结构.该法反应条件温和,产率高,原料易得,操作简单.