美拉德反应产物对卷烟主流烟气挥发性成分的影响

为研究美拉德反应产物(MRPs)对主流烟气挥发性成分的影响,以果糖和3种氨基酸的MRPs为研究对象,通过剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物,利用超声辅助溶剂萃取法提取其中香味成分,GC-MS对比分析空白卷烟和加香烟气中挥发性成分差异,并进行感官评价。结果表明:添加MRPs后,主流烟气中的酮类、呋喃类、苯酚类、酯类及烯类化合物均有明显提升,其中4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮增加了72%,2,3-二氢-3,5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮由添加前的32.416μg/支增加到36.060μg/支,糠醛增加了26%,5-羟甲基糠醛增加了70%,3,4-二甲基吡啶、柠檬烯、3-甲基吲哚、3-羟基-β-大马酮及巨豆三烯酮等香味物质均有所增加,对卷烟抽吸时的感官质量均有积极影响。感官评吸结果表明,MRPs加入卷烟中可以明显提高卷烟抽吸品质,主要表现在香气质量提升、杂气及刺激性均减小、回甜感增加。     

非挥发性有机酸与卷烟主流烟气总粒相物pH关系研究

以国内具有代表性的卷烟为研究对象,分别对卷烟样品的非挥发性有机酸含量和卷烟主流烟气粒相物pH进行了测定,通过数学分析研究了非挥发性有机酸含量对烟气粒相物pH的影响.主流烟气粒相物pH值评价指标与有机酸的关联分析结果表明,苹果酸、十五酸、油酸对主流烟气粒相物pH值相对影响较大.对影响主流烟气粒相物pH值的11种非挥发性有机酸的主成分分析结果表明,亚油酸,油酸,苹果酸,棕榈酸,草酸和亚麻酸对主流烟气粒相物pH值相对影响较大.综上可得,苹果酸和油酸对主流烟气粒相物pH值具有较大影响.     

国内外名优卷烟烟气pH值与TPM和CO相关性的研究

为了研究国内外混合型卷烟主流烟气的pH值、烟气总粒相物(TPM)及一氧化碳(CO)的相互关系,采用烟气常规分析方法对市售混合型卷烟进行了分析。结果表明:混合型卷烟的pH值随总粒相物(TPM)和一氧化碳(CO)的增加而下降,一氧化碳(CO)随总粒相物(TPM)的增加而增加。     

卷烟主流烟气TPM及其pH与烟气烟碱量的关系

研究了16种不同牌号卷烟主流烟气总粒相物(TPM)及其pH与其烟气烟碱量的关系。结果表明,总粒相物与烟气烟碱量之间的关联性比较显著,烟气烟碱量较大的牌号,其烟气总粒相物也较大。该研究对于人们的吸食健康有一定的指导意义。     

醇类香料单体在加热卷烟中的转移行为研究

为研究醇类香料单体在加热卷烟中的转移规律,将28种醇类香料单体添加到加热卷烟烟芯中,建立了加热卷烟烟芯中醇类香料单体的检测分析方法,并分析了醇类香料单体在加热卷烟抽吸前后的转移行为。结果显示：贮存期间,28种醇类香料单体的烟芯持留率为7.13%～91.70%、降温段迁移率为0～9.10%、滤嘴迁移率为0～30.76%、散失率为1.83%～81.65%。抽吸过程中,28种醇类香料单体的向主流烟气粒相物转移率(MS转移率)为2.29%～34.02%、烟芯残留率为1.17%～24.01%、滤嘴截留率为8.27%～29.46%。互为同系物的醇类单体遵守随着分子量增大、沸点增高,烟芯持留率、向主流烟气粒相物转移率增加,散失率减小的规律。互为同分异构体的醇类单体遵循物质结构稳定性越好、沸点越高,烟芯持留率和向主流烟气粒相物转移率越高,散失率越小的规律。香叶醇、橙花醇、肉桂醇的烟芯持留率高、散失率小、向主流烟气粒相物转移率高,适用做加热卷烟香精调配香原料。     

气相色谱串联质谱法测定卷烟主流烟气中的B[a]P

建立了超声萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的分析方法。捕集了卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片经环己烷超声萃取,在选择反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。结果表明:苯并[a]芘线性良好,r2为0.9996,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.4 ng/支和0.8 ng/支,加标回收率为98.2%~99.3%,相对标准偏差为1.7%~6.6%。该方法操作简便、灵敏,适合用于卷烟主流烟气"中苯并[a]芘释放量的测定。     

美拉德反应产物对主流烟气碱性香味成分的影响研究

为研究美拉德反应产物对主流烟气中碱性香味成分的影响,在某牌号卷烟空白叶组中添加美拉德反应产物(MRPs),采用溶剂萃取法提取吸烟机捕集的卷烟主流烟气粒相物中的香味成分,对萃取液进行碱性成分分离,建立气相色谱-选择离子监测-质谱(GC-SIM-MS)分析碱性香味成分的方法,对比分析添加MRPs前后卷烟主流烟气碱性香味成分...     

抽吸方式对卷烟主流烟气总粒相物pH的影响

为考察不同抽吸方式对卷烟主流烟气总粒相物p H和化学成分的影响,采用ISO和Health Canada 2种抽吸方式分别抽吸了7种市售卷烟,然后测定总粒相物和烟碱释放量的差异以及总粒相物p H值的变化。研究表明:与ISO方案相比,采用Health Canada深度抽吸方式,总粒相物和烟碱释放量均有显著提高,但p H的增幅较小。     

卷烟纸助剂pH值对烟气pH值、CO、总粒相物及感官质量的影响

研究了卷烟纸助剂pH值对卷烟烟气pH值、CO、总粒相物及感官质量的影响,结果表明,随着卷烟纸助剂溶液pH值的升高,烟气pH值升高,卷烟主流烟气中的CO及TPM含量随之降低,卷烟纸助剂溶液pH值对卷烟感官质量也有影响,溶液显中性对卷烟抽吸品质较为有利。     

同时蒸馏萃取和超临界流体萃取研究卷烟主流烟气香气成分

为考察卷烟主流烟气中的香气成分,先用剑桥滤片收集主流烟气的总粒相物,再对同时蒸馏萃取和超临界流体萃取条件进行优化,然后分别采用这两种萃取方法对捕集了烟气粒相物的剑桥滤片进行前处理,再经气相色谱质谱联用仪分析所得样品。结果表明,同时蒸馏萃取得到94种挥发性香气成分,超临界流体萃取得到118种挥发性香气成分,两者共得到香气成分总量达181种。可见,两种方法结合起来分析烟气中香气成分更具优势。     

紫外光谱法测定四环素和金霉素

在近中性条件下,Sm3+能与四环素(TC)和金霉素(CTC)反应形成浅黄色配合物,其吸光度的变化随TC、CTC在一定浓度范围内呈线性关系。利用这一反应建立了简单、快速检测TC和CTC的方法,并详细讨论了测定的各种条件。检测TC和CTC时,线性范围分别为0.2～11.4μg/mL和0.4～12.2μg/mL,检出限分别为0.03μg/mL和0.045μg/mL。此法用于四环素药物片剂的测定,结果令人满意。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜

应用微波消解和火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜。考察了土壤的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl04-HF混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到3min。以原子吸收光谱法测定土壤中铅、镍、铜。铅、镍、铜的测定波长分别为283．3、232．0、324．8nm;检出限分剐为0．0005、0．0004、0．0001μg／mL;工作曲线的线性范围为0．002～30．00μg／mL,0．001～50．00μg／mL,0．001～6．00μg／mL。方法用于土壤样品的分析,铅、镍、铜的相对标准偏差分别小于0．31％、1．52％、3．29％,回收率在98．00％～102．00％。     

反相高效液相色谱法同时测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛

建立了快速测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的反相高效液相色谱方法。色谱条件:采用Kromasil-100A C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(体积比36:6:58:0.02)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为室温。结果表明,肉桂醇在1.03～82.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯甲醛在1.10～87.92μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯乙酮在1.06～84.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂酸在1.30～104.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂醛在1.21～96.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2)。肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的平均回收率分别为99.8%,100.7%,100.6%,96.4%和100.7%,相对标准偏差(RSD)分别为3.4%,3.3%,2.0%,1.8%和5.5%。     

测定PB、DPH、CBZ在血清中的药物浓度

建立苯巴比妥血清药物浓度的测定方法,用RP-HPLC法检测,Nova-PaK C18柱,流动相：甲醇-KH2PO4（0.01 mol/L,pH=3.50）（50∶50）;柱温：25℃;流量：1 mL/min;检测波长：311 nm。苯巴比妥、苯妥英钠与卡马西平线性范围分别为5～40μg/mL,5～40μg/mL和2.5～20μg/mL,平均回收率分别为99.95%9,9.36%和99.65%日内、日间RSD均小于5%,标准曲线相关性良好。该法简便、经济,结果准确,适合临床应用。     

血清抗百日咳毒素中和抗体检测方法的建立及应用

目的 建立血清抗百日咳毒素(pertussis toxin,PT)中和抗体的检测方法,并进行应用.方法 将不同浓度的PT蛋白(0.1～105.5 ng/mL)和105个/mL的CHO细胞悬浮液加入96孔板,均100 μL/孔,37℃孵育24 h,显微镜下观察细胞簇集程度,确定中和试验中PT的最适终浓度.将待检血清(1:...     

苦参提取液及其与多菌灵混配对黄瓜灰霉病菌的毒力测定

室内采用生长速率法测定了苦参水提取液和酸碱提取液及其与多菌灵不同混配组合对黄瓜灰霉病菌的毒力。结果表明,苦参水提取液对黄瓜灰霉病菌菌丝生长的抑制效果优于苦参酸碱提取液,EC50分别为110.00μg/mL和280.60μg/mL。多菌灵与苦参水提取液混剂配比为10﹕1时,对黄瓜灰霉病菌菌丝生长的抑制具有明显的增效作用,EC50为0.03μg/mL,共毒系数为278.3。     

反相高效液相色谱法测定酶促转化法制备的S-腺苷甲硫氨酸

反相高效液相色谱法测定酶促转化法制备的S-腺苷甲硫氨酸,采用Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为100%0.02 mol/L乙酸铵,用乙酸调pH值至4.0;流速为1.0 mL/min,用二极管阵列检测器检测,检测波长为254 nm,在200~800μg/mL范围内线性良好(r=0.9997),检出限为2.3 ng。     

UPLC法测定绿豆中牡荆苷与异牡荆苷含量

建立了同时测定绿豆中牡荆苷与异牡荆苷含量方法:采用美国Waters ACQUITY UPLC系统,ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(20∶80);检测波长:338 nm;柱温:30℃;流速:1 mL/min;进样量:1μL。结果表明:该含量测定方法的精密度、稳定性、重复性、准确度良好,牡荆苷在0.685～6.85μg/mL,异牡荆苷在0.645～6.45μg/mL线性关系良好。三批样品中牡荆苷与异牡荆苷的平均含量为0.0467%和0.0555%。赤豆及黑豆中未检测到牡荆苷与异牡荆苷。所建立的含量测定方法快速、简便、准确,为绿豆解毒功效的物质基础研究提供质量控制方法。     

生活饮用水中10种卤代乙酰胺的全自动固相萃取-气相色谱测定方法研究

建立了全自动固相萃取-气相色谱测定生活饮用水中10种卤代乙酰胺(HAcAms)的方法。10 mL水样在全自动固相萃取仪上用PPL柱萃取净化,经真空冷冻离心浓缩,气相色谱-电子捕获检测器检测。优化并考察了影响萃取效率的各项参数,如固相萃取柱的选择、萃取剂的种类与用量等。在最佳实验条件下,在0.5~150μg/L线性范围内10种HAcAms线性关系良好,其相关系数均大于0.997。方法的检出限为2~3 ng/L,定量限为5~10 ng/L,加标回收率为72.4%~108.5%,RSD为3.3%~9.1%。方法所需的样品量及试剂少、重复性好,可用于生活饮用水中10种卤代乙酰胺的测定。     

气相色谱法测定火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量

用气相色谱法对火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量进行测定。样品用甲醇提取,采用氢火焰检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度145℃,气化室温度190℃,载气为氮气,流速50 m L/min,外标法定量。该方法对异丙醇、乙酸乙酯和苯的最低检测浓度为0.5,0.3,0.6μg/m L;在5~100μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~96.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯含量的检测。