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K2TiO3催化酯交换合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以K2TiO3为催化剂,甲基丙烯酸甲酯和二甲氨基乙醇为原料催化合成了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明,K2TiO3多相催化剂用于催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,催化活性高,反应条件温和,操作方法简便。当K2TiO3用量为反应物总质量的1.0%、n(甲基丙烯酸甲酯)∶n(二甲氨基乙醇)=3∶1、反应时间6 h、反应温度98~110℃时,二甲氨基乙醇转化率为94.4%,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的收率为92.8%,选择性为98.3%。K2TiO3催化剂重复使用5次后,DMA的选择性仅下降3.1%。 相似文献
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活性炭负载磷钨酸催化合成丙二酸二乙酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以丙二酸和乙醇为原料,采用活性炭负载磷钨酸作催化剂合成丙二酸二乙酯。考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、带水剂用量以及反应时间等因素对收率的影响。确定最佳酯化反应条件:n(丙二酸n(乙醇)∶n(催化剂)=1∶3∶0.007,带水剂甲苯15 mL,反应时间90 min。收率可达96.25%。 相似文献
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以6-氯烟酸(Ⅰ)为原料,在N-甲基吗啉的催化下,与氯甲酸乙酯反应成酸酐活化羧基,再与干肼缩合,合成6-氯烟酸酰肼,考察了物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。结果表明,合成6-氯烟酸酰肼的最佳工艺条件为:n(Ⅰ)∶n(氯甲酸乙酯)∶n(N-甲基吗啉)∶n(肼)=1∶1.2∶1.5∶5,反应温度为-5℃,两步反应的反应时间均为2 h,收率可达83%。 相似文献
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硫酸氢钾催化合成乙酸正丁酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以硫酸氢钾为催化剂,对以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正乙酯的反应条件进行了研究,研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、回流温度等因素对酯化率的影响,优化反应条件如下:n(乙醇)∶n(乙酸)∶n(硫酸氢钾)=1∶4∶0.0074;反应时间45min;回流反应温度117 ̄124℃,酯化率可达86.5%。 相似文献
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以丙二酸二乙酯和1,3-二氯丙烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成环丁基-1,1-二甲醇二甲醚,分别考察了关键因素对3步合成反应的影响。适宜的工艺条件为:①烷基化反应时,丙二酸二乙酯0.1 mol,n(丙二酸二乙酯)∶n(CsOH)∶n(1,3-二氯丙烷)=1.0∶2.2∶1.4,DMSO为100 mL,反应温度30℃,反应时间16 h,收率为93.6%;②酯还原反应时,以无水氯化锌为催化剂,环丁基-1,1-二甲酸二乙酯与硼氢化钾的摩尔比为2.0∶1.0,反应温度60℃,反应时间12 h,收率为88.0%;③醚化反应时,以四丁基溴化铵相转移催化剂,甲苯为溶剂,0.1 mol环丁基-1,1-二甲醇,n(环丁基-1,1-二甲醇)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶8.0∶2.4,催化剂四丁基溴化铵1.25 g,反应温度40℃,收率为61.8%。以丙二酸二乙酯为计三步反应的总收率为50.9%。 相似文献
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十一烯酸分子内有双键和羧基官能团的存在,可发生许多不同的反应而制得各种精细化工中间产品。本文以三氯化磷为氯化剂制备十一烯酰氯,使十一烯酰氯与谷氨酸单钠盐反应制备了十一烯酰-L-谷氨酸。研究了十一烯酰氯制备、十一烯酰-L-谷氨酸的制备条件,结果表明,实验条件下十一烯酰氯的收率可达80%,十一烯酰-L-谷氨酸的单步收率可达97%。 相似文献
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硬脂酰单宁酸酯的合成及抗氧化作用 总被引:4,自引:0,他引:4
以单宁酸和硬脂酰氯为原料合成了一种油溶性抗氧化剂硬脂酰单宁酸酯 (C18 TA)。探讨了硬脂酰氯和单宁酸的量比、催化剂对甲苯磺酸的用量、反应温度和溶剂等对合成的影响。确定了较佳的反应条件 :n(单宁酸 )∶n(硬脂酰氯 ) =1∶2 0 ,m(单宁酸 )∶m(催化剂 ) =1 0 0 :0 .0 3 ,二氧六环作溶剂 ,反应温度 10 0~ 10 2℃ ,氮气保护下反应 4h。C18 TA在菜籽色拉油中的含量为6 0 0mg/kg时 ,6 0℃强制氧化 18d ,其POV抑制率可达 6 6 0 % ,明显高于相同条件下BHT的POV抑制率 5 6 0 % 相似文献
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利用酒石酸与月桂酰氯反应合成一种新型双子表面活性剂双月桂酰酒石酸酯,探讨了物料配比、反应时间等因素对产品收率的影响,结果表明合成反应的最佳条件为n(月桂酰氯):n(酒石酸)为2.2:1,反应时间为3.0h,产品收率可达86%.产品具有良好的表面活性,与月桂酸钠相比具有更低的临界胶束浓度. 相似文献
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以十二胺、丙烯酸甲酯、对苯二甲酰氯等为主要原料经加成、酰胺化、皂化等反应合成了酰胺型羧酸盐Gemini表面活性剂——N,N′-双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠(SDPA-12)。经单因素考察酰胺化反应得出最佳工艺条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(对苯二甲酰氯)=2.2∶1,35℃回流反应8h,收率68.7%;经红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对产物结构进行了确认。性能测定表明,25℃时SDPA-12的表面张力为27.09mN/m,临界胶束浓度为1.83×10-5mol/L。 相似文献
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