N,N-二甲基月桂酰胺催化加氢制备N,N-二甲基月桂胺

以N,N-二甲基月桂酰胺和氢气为原料,在Ni/γ-Al2O3催化剂作用下,采用高压釜进行催化加氢反应合成N,N-二甲基月桂胺。研究了温度、压力、催化剂用量和二甲胺的通入等对N,N-二甲基月桂酰胺转化率,N,N-二甲基月桂胺选择性及产率的影响。结果表明,在220℃,2.0 MPa,催化剂用量为N,N-二甲基月桂酰胺质量的2.5%,通入二甲胺,反应7 h的条件下,N,N-二甲基月桂酰胺转化率,N,N-二甲基月桂胺选择性及产率分别为97.9%,99.5%和97.4%,二甲胺的通入抑制了副反应的发生,提高了目标产物N,N-二甲基月桂胺的产率。     

N-甲基苯胺催化加氢生产N-甲基环己胺

本文通过ＣＯ－Ｃａ、Ｎｉ系列触媒选择性实验，由Ｎ－甲基苯胺催化加氢生产Ｎ－甲基环己胺，其产品含量高于９９％，以此确定了最佳工艺条件。     

固定床催化合成N,N-二甲基丙胺的研究

以正丙醇和二甲胺为主要原料,采用浸渍法制备负载活性金属的Al2O3催化剂,在固定床反应器中考察了催化剂载体预处理及反应条件对合成N,N-二甲基丙胺的影响.结果表明:一次磷酸处理的A12O3上负载入活性组分(Cu10%,Cr12%)的催化剂具较满意的选择性和活性.较合适的反应工艺条件为压力0.8Mpa,反应温度220℃,空间速度为0.3h-1,进料比为二甲胺:丙醇=3:1,此时产品的收率达到90%以上.     

N,N-二甲基乙酰胺的合成反应动力学

为了给N,N-二甲基乙酰胺的工业生产提供动力学支持,文章研究了二甲胺和冰醋酸直接缩合反应生成N,N-二甲基乙酰胺的本征动力学。在消除外扩散的影响下,考察了质量分数40%二甲胺与醋酸的摩尔比和反应温度对缩合反应的影响。测定和分析了在389.15,397.15,403.15,407.15,418.15 K下的动力学实验数据,利用数据处理软件进行拟合,得到N,N-二甲基乙酰胺的合成反应动力学方程,并通过了实验验证,为反应精馏的优化模拟提供了重要的基础数据。     

N,N-二甲基甘氨酸酯的催化合成

在SnCl2的催化作用下,N,N-二甲基甘氨酸与脂肪醇反应合成了10个．N,N-二甲基甘氨酸酯,产率为89.8％～98．0％。     

N,N-二甲基-N,N-二苯基秋兰姆二硫化物环保工艺研究

以N-甲基苯胺、二硫化碳为原料,水为溶剂,双氧水为氧化剂,用Py-De为催化剂合成N,N-二甲基-N,N-二苯基秋兰姆二硫化物.考察了原料的溶剂用量及种类、反应温度、反应时间等对收率、纯度的影响.实验结果表明:最优物料的配比为n(N-甲基苯胺):n(二硫化碳):n(双氧水)=1:1.02:0.55.加成反应最佳温度10～15℃,氧化反应最佳温度10～15℃,最佳催化剂Py-De,双氧水浓度为8％,双氧水滴加时间为7 h.     

乙酸与二甲胺合成N,N-二甲基乙酰胺的研究

在DMAC-1型催化剂作用下,用乙酸和二甲胺为原料,采用液相釜式串并联反应合成N,N—二甲基乙酰胺,研究了反应中催化剂用量、原料配比、温度、压力、时间的改变对乙酸转化率和N,N—二甲基乙酰胺选择性的影响。结果表明,催化剂用量为原料乙酸的0.6%~1.2%,乙酸与二甲胺的配比(摩尔比)为1∶1.2,反应压力0.8~2.2 MPa,反应温度为170℃,反应时间为5 h,乙酸转化率>95%,N,N—二甲基乙酰胺的选择性>96%。     

N,N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐的相转移催化合成

以1,3-溴氯丙烷和33%二甲胺水溶液为原料,PEG-600为相转移催化剂进行烷基化反应得到了N,N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐,考察了相转移催化剂用量、二甲胺水溶液与1,3-溴氯丙烷摩尔比、反应温度和反应时间等因素对产率的影响。确定适宜反应条件为:n(二甲胺水溶液)∶n(1,3-溴氯丙烷)=1.2,PEG-600 2.0 g,反应时间4 h,反应温度为35~40℃,产率可达73.7%。     

N,N-二甲基-4-硝基苄胺的合成工艺研究

N,N-二甲基-4-硝基苄胺是一种重要的有机合成中间体,被广泛的应用于医药、农药化工等领域。以二氯甲烷作反应溶剂,以二甲胺盐酸盐为辅料,选用三乙胺为缚酸剂,底物对硝基溴苄用二氯甲烷溶解后滴加,反应温度为30℃,反应时间为30 min,反应收率为94.7%。该工艺路线成本低,操作简便,反应时间短,污染小,选择性好,收率高,适用于工业化生产。     

月桂酸与二甲胺合成N,N-二甲基月桂酰胺的研究

以月桂酸和二甲胺为原料,在Cu基催化剂作用下,采用高压釜反应合成N,N-二甲基月桂酰胺。研究了温度、压力、原料配比、催化剂用量和时间等对月桂酸转化率和N,N-二甲基月桂酰胺选择性的影响,并考察了升温速率对产物色泽的影响。结果表明:在180℃,2.0 MPa,n(二甲胺)∶n(月桂酸)=1.4∶1,催化剂用量为月桂酸质量的3.0%,反应时间6 h,转速600 r/min,升温速率10℃/min的优化工艺条件下,月桂酸转化率达到95.8%,N,N-二甲基月桂酰胺选择性达到98.6%,且产物色泽较淡。     

催化环己醇脱水制备环己烯的研究进展

环己烯是一种具有广泛用途的有机化合物,合成环己烯催化剂的研究对于环己烯的生产具有重大影响.评述了对甲苯磺酸、苯磺酸、甲烷磺酸、固载甲烷磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、五水四氯化锡、二水氯化亚锡、三氯化铝、硅铝酸盐、活性炭负载单质碘、硫酸锆、Ti4+-阳离子交换树脂、一水硫酸氢钠、硫酸氢钾、固体超强酸、杂多酸、...     

清洁催化氧化环己醇合成己二酸

以浓度为 30 % (质量分数 )过氧化氢为氧源 ,研究 Na2 WO4· 2 H2 O催化氧化环己醇制备己二酸反应中的配体效应。在大多数情况下配体的酸性越强 ,己二酸的分离产率越高。尽管一些酚类配体酸性较弱 ,但己二酸的分离产率仍有所提高 ,表明除了配体的酸效应外 ,还存在配体的配位效应。从邻苯二酚和对苯二酚的实验结果来看 ,反应可能是通过络合催化反应机理完成的。同时也考察了配体的用量和反应时间对反应的影响     

Lucas试剂催化环己醇脱水制备环己烯的研究

lucas试剂通常作为醇的氯化试剂,但当在适当的条件下——催化环己醇反应,可以作为脱水剂生成环己烯。本文探索了lucas试剂作为环己醇的催化脱水试剂的最佳实验条件。当催化剂中盐酸(V)∶氯化锌(M)为1∶1,反应时间为83 min,环己烯的收率约为68%。     

草酸作助剂磷钨酸催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

在无有机溶剂、无相转移催化剂条件下,以草酸作助剂,采用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己醇的方法来制备己二酸。考察了磷钨酸用量、反应时间、反应温度、过氧化氢用量及草酸用量对己二酸的分离产率的影响,得到最佳工艺条件,即环己醇10.51 mL、磷钨酸0.6 mmol/L、草酸1.0 mmol/L,H2O2(30%)70 mL,温度85℃、时间8 h,己二酸的最大分离产率为77.83%,纯度为99.9%。     

环己烷催化氧化制环己醇(酮)的SBA-15催化剂研究

由环己烷直接氧化生产环己酮、环己醇等含氧化合物的选择性氧化反应虽早已应用于工业生产中,但由于产物收率很低,能耗大及污染严重等方面的严重不足,一直以来,科学家们都在对该反应体系加以改进,尤其是对催化剂的改进更成为研究的重点.SBA-15是一种新型的全硅介孔分子筛,具有较大的孔径、孔径分布均一且可控,为其改性和应用提供了更广阔的空间.主要阐述了使用不同金属改性的SBA-15催化剂在环己烷催化氧化制环己醇(酮)的研究与进展.     

环己醇催化脱水制备环己烯的研究

研究了氯化亚锡催化环己醇脱水制备环己烯的反应。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间对脱水反应的影响。结果表明 :在催化剂用量为环己醇质量的 2 0 % ,油浴温度 1 70～ 1 80°C,反应时间 5 0 min,产品收率达 85 .3% ,纯度为 97.3% ,催化剂可重复使用 ,且不对环境造成污染     

环己醇脱氢制环己酮催化剂的研究进展

评述了由环己醇脱氢制己内酰胺生产的重要中间体环己酮催化剂的研究与实际应用的进展。重点叙述了目前国内外工业应用催化剂的组成,制备方法,并对其优缺点进行了评述。     

对甲苯磺酸催化环己醇脱水制备环己烯

利用对甲苯磺酸为催化剂从环己醇制备了环己烯。实验结果表明：当环己醇与对甲苯磺酸的质量比为1：0．1,反应40min,环己烯收率达74．7％。     

清洁氧化环己醇合成环己酮的方法

以环己醇为原料、钨酸钠和磷钨酸配合为催化剂,探讨了双氧水为氧化剂氧化环己醇合成环己酮的工艺方法。并考察了反应温度、催化剂配比、双氧水用量以及反应时间等因素对反应的影响,确定了最佳反应条件:催化剂钨酸钠和磷钨酸的配比为10∶1,双氧水的用量为2.5~3mL,反应温度为80℃,时间为6h。     

萃取精馏技术在环己醇生产中的应用

介绍了萃取精馏的基本原理,萃取剂选择时要考虑的几个影响因素,在环己醇生产中应用N,N-二甲基乙酰胺作萃取剂,通过萃取精馏将苯加氢反应后的混合物料中的苯、环己烯、环己烷有效分离为纯组分,并对萃取精馏过程中蒸汽温度、塔的操作压力和混合物中水分等因素对系统的影响作了简要分析.