测定丙烯酰胺的流动注射抑制化学发光体系

基于盐酸介质中,一定量的丙烯酰胺对高锰酸钾-甲醛-抗坏血酸体系的化学发光有抑制作用,建立了流动注射化学发光法测定丙烯酰胺的新方法。该方法操作简单、对仪器条件要求不高,适合日常检测。条件优化后,化学发光抑制程度与丙烯酰胺的浓度在4.0×10-5~1.0×10-3g/L范围内呈良好的线性关系,检出限(3σ)为5.0×10-6g/L。对5.0×10-4g/L的丙烯酰胺进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.7%。采用该方法对重庆市大学城片区的出厂水进行加标回收测定,回收率为96.3%~104.8%。结果表明,此方法可用于丙烯酰胺含量的测定。     

高锰酸钾-甲醛化学发光体系测定黄芩苷

在盐酸介质下研究黄芩苷与甲醛和高锰酸钾的化学发光行为、影响化学发光强度的诸因素,据此建立了流动注射化学发光法检测黄芩苷的新方法。在优化的实验条件下,本法测定黄芩苷的线性范围为3.0×10-8～3.0×10-6g/mL;检出限为2.5×10-8g/mL;对浓度为5.0×10-8g/mL的黄芩苷连续11次测定,其相对标准偏差为3.0%。该方法应用于黄芩苷含量测定,结果与中国药典法相吻合。     

鲁米诺化学发光体系应用新进展

综述了近几年来鲁米诺化学发光法在无机、有机和免疫分析中应用的最新进展。     

罗丹明B-双氧水流动注射化学发光体系测定水中微量Cr(Ⅲ)

基于在碱性介质中,Cr3 -罗丹明B-H2O2的化学发光,建立了流动注射化学发光测定废水中微量Cr3 的方法。该法的线性范围为2.5×10-4~1.0×10-2g.mL-1,方法的检出限为5×10-5g.mL-1。11次平行测定Cr3 的相对标准偏差为2.2%。     

Luminol-H2O2化学发光体系测定水中对叔丁基苯酚

采用流动注射技术研究了在碱性条件下,Luminol-H2O2与对叔丁基苯酚的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了优化,建立了流动注射化学发光法测定对叔丁基酚的新方法.方法的检出限为4×10-8g/L,线性范围为2.0×10-6～1×10-4g/L,对10-5g/L对叔丁基进行11次平行测定,相对标准偏差为1.45%.该法用于测定废水中对叔丁基苯酚的含量,结果令人满意.     

鲁米诺—NaClO4—KI—OH^—化学发光体系测定铂的研究

用流动化学发光仪对鲁米诺-NaClO_4-KI-Pt(Ⅳ)体系进行了详细的研究,并选定了最佳测量条件。测得了铂的催化发光强度,其测定线性范围为(0.04～2.4)x10~(-6)和(0.8～8)×10~(-6)铂。对0.4×10~(-6)铂测定的相对标准偏差为1.9%,检测下限为27×10~(-9)。对氧化铝和活性炭催化剂中的铂进行了测定,结果令人满意。     

用化学发光体系测定水样中异丙威含量

在酸性介质中,Ce(IV)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙威可以大大增强此发光强度。并且,增加的发光强度与异丙威的质量浓度在0.3～8.0μg·mL–1范围内呈良好的线性关系。基于此,结合流动注射技术建立了测定异丙威的流动注射化学发光新方法。对3.0μg·mL–1的异丙威连续平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为3.4%。根据IUPAC建议,计算其检出限为0.09μg·mL–1(3σ)。用该法测定水样中加入的异丙威含量,结果良好。     

鲁米诺-羧甲基壳聚糖化学发光体系测定微量铅离子

基于Pb(II)对鲁米诺(luminol)-羧甲基壳聚糖(CMCS)化学发光体系的抑制作用,建立了操作简便、快速的测定微量Pb(II)的方法。在选定的最佳实验条件下,Pb(II)在浓度范围0.048~24.1 nmol·mL-1内的对数值与体系化学发光强度变化值呈线性关系,检测限为16.1 pmol·mL-1(3σ)。本法成功用于测定水样中的Pb(II)含量的测定。     

铁氰化钾-钙黄绿素体系后化学发光反应测定安乃近

发现安乃近在铁氰化钾-钙黄绿素体系中的后化学发光反应,研究了此后化学发光反应的动力学性质、紫外吸收光谱及荧光光谱,并探讨了可能的反应机理。安乃近加入到铁氰化钾-钙黄绿素体系后,铁氰化钾在碱性条件下氧化安乃近,导致安乃近中连接吡唑环与磺酸基的甲氨基键被氧化而断裂,同时释放一定的能量。溶液中的钙黄绿素吸收反应释放的能量而被激发,激发态的钙黄绿素回到基态产生化学发光。建立了测定安乃近的化学发光分析新方法,方法的线性范围为2.0×10-5~4×10-3g/L(r=0.997 8),检出限为7×10-6g/L,对浓度为5×10-4g/L安乃近溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.4%。     

高铁酸钾氧化去除水中甲萘酚的研究

新兴有机污染物在传统的污水处理厂处理过程中难以完全去除,如果进入到水环境中,不仅影响水质,而且对水生态系统和人类健康具有潜在的风险。高铁酸钾在水处理领域被称为环境友好型的多功能水处理剂,其氧化降解新兴有机污染物的研究备受关注。本文采用高铁酸钾(K2FeO4)氧化降解甲萘酚水溶液,研究表明,甲萘酚水溶液浓度为10 mg/L时,初始pH=12~13,高铁酸钾与甲萘酚的质量比8∶1,反应时间10 min,温度25℃为最优反应条件,甲萘酚去除率达到89.6%左右。通过对反应产物的分析,推测甲萘酚首先被高铁酸钾氧化为1,2-萘二酚,再进一步被氧化开环生成终产物。     

流动注射化学发光法测定卡托普利

在碱性介质中,卡托普利对鲁米诺-H202发光体系有明显的增敏作用,且增敏效果与其浓度呈良好的线性关系.基于上述特点,建立了流动注射化学发光分析法测定卡托普利.在最优条件下,卡托普利浓度在4.6×10-7-3.68×10-4 mo1.L-1范围内呈线性,方法的检出限为3.68×10-7mol.L-1,对于浓度为1.84×...     

流动注射－吐温80─KOH化学发光新体系测定痕量金的研究

在碱性介质中，吐温８０－ＡｕＣｌ不需外加任何氧化剂就可产生较强的化学发光。在选定的最佳条件下，建立了吐温８０－ＫＯＨ体系测定痕量金的新化学发光分析法。流动注射进样法简单、方便。检测限为５．０×１０（－９）ｇ／ｍＬ；线性范围为１．０×１０（－８）～１．０×１０（－５）ｇ／ｍＬ。常见离子中Ｉｒ（Ⅳ）和Ｏｓ（Ⅳ）对金的测定有干扰。用于化探样品分析，结果令人满意。     

分子印迹流动注射化学发光测定胞嘧啶核苷

以胞嘧啶核苷为目标分子,合成对其有专一性识别的分子印迹聚合物(MIP)。在酸性条件下,利用HCl-KMn O4-HCHO发光体系,结合流动注射化学发光(FI-CL)分析方法,创建对胞嘧啶核苷测定有特异性识别的MIP-FI-CL分析方法,其线性范围为8×10-5~1×10-3mol/L,检出限为4×10-5mol/L。利用此方法测定复杂样品中胞嘧啶核苷的含量,结果令人满意。     

水中微量硅的停流流动注射化学发光法测定研究

化学发光分析是近年来获得迅速发展的一种高灵敏的微量及主痕量技术。作者采用流动注射停流技术,实现硅磷共存时不经分离测定水中微量硅,该法检出限可达２．０×１０＾－９ｇ／ｍＬ,硅含量在４．０×１０＾－４￣６．０×１０＾－８ｇ／ｍＬ范围内与发光强度成线性关系,相对标准偏差２．５％,该法灵敏、准确、快捷,应用于水样中硅的测定,结果满意。     

化学发光分析法测定沙拉沙星的研究

Tb^3＋能够增强Ce^4＋-H2SO3-沙拉沙星体系化学发光强度,据此建立了测定沙拉沙星的流动注射化学发光新方法,该法快速、简单、灵敏度高、选择性好。其线性范围为1.5×10^-8-5.0×10^-4g/mL,检出限为8.3×10^-9g/mL,相对标准偏差（n=11,c=2.5×10^-5g/mL）为2.2%。利用该法测定了盐酸沙拉沙星注射液中沙拉沙星的含量,回收率为95.1%-101.4%。     

鲁米诺化学发光熄灭法测定铈的研究

目前,铈的测定方法报道较多［１,２］,但其化学发光分析法却未见文献报道。在适宜条件下,铈对鲁米诺－过氧化氢－铬（Ⅲ）体系存在熄灭效应,熄灭程度与浓度呈良好的线性关系,以此建立了铈的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为１．０×１０－６～１．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ,相关系数大于０．９９８０,检出限为３×１０－７ｍｏｌ／Ｌ铈,用于合成样品分析,结果满意。１　实验部分１．１　试剂１．０×１０－４ｇ／ｍＬ铬（Ⅲ）标准溶液：用Ｃｒ－Ｃｌ３·６Ｈ２Ｏ（Ａ．Ｒ．）配制;５×１０－４ｍｏｌ／Ｌ鲁米诺溶液：称取８…     

流动注射化学发光分析法应用研究进展

本文对流动注射进样方式和化学发光相结合的分析方法与传统分析方法进行比较,综述了国内外对药物、有机和无机物环境样品的应用研究进展,并展望了流动注射化学发光分析法的应用前景。     

流动注射化学发光测定水中对氨基酚

基于对氨基酚对鲁米诺-盐酸羟胺-钴离子化学发光体系有增敏作用,建立起测定对氨基酚的新方法,对实验条件进行了优化。结果表明,最优实验条件为:转速30 r/min,鲁米诺浓度4.16×10-6mol/L,NaOH浓度0.10 mol/L,盐酸羟胺浓度4.548×10-5mol/L,钴离子浓度4.072×10-6mol/L。在最优条件下,方法的检出限为1.0×10-7mol/L,线性范围为1.0×10-7～2.0×10-6mol/L,在对氨基酚溶液浓度为2.0×10-7mol/L时进行了9次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.5%,精密度良好。本方法可应用于自来水及河水中对氨基酚的检测。     

流动注射化学发光法测定盐酸利多卡因

基于盐酸利多卡因对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应的增敏作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光反应测定盐酸利多卡因的新方法。该方法的线性范围为8．0×10^-8～5．0×10^-6g／mL,检出限为1．2×10^-4g／mE。对5．0×10^-7g／mE的盐酸利多卡因进行11次平行测定,相对标准偏差2．5％,方法简单、快速、灵敏。该法已用于针剂中盐酸利多卡因含量的测定。