固体光气法合成5-叔丁基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮

研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径。考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88%。目标化合物经质谱、核磁氢谱验证。     

醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

以盐酸、三甲胺水溶液、环氧氯丙烷等为原料合成醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,用萃取剂进行萃取以除去微量有机杂质环氧氯丙烷和1,3-二氯-2-丙醇。结果表明,合成的最佳工艺条件为n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0.95∶1,反应溶液的pH=8,反应时间4~6 h,反应温度为低温。     

固体光气法合成5-叔丁基-1,3,4-(口恶)二唑-2(3H)-酮

研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径.考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88％.目标化合物经质谱、核磁氢谱验证.     

碘化钾催化合成2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的研究

以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)为原料,碘化钾为催化剂,在乙醇介质中常温下合成了高活性醚化剂2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)。采用正交实验法考察了反应温度、物料配比、催化剂用量和反应时间对产品收率的影响。GTA最佳合成工艺条件为:n(EPIC)∶n(TMA)∶n(KI)=1∶0.3∶0.02,反应温度20℃,总反应时间4 h,在此优化条件下收率可达87.1%。     

4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐的合成

以4-甲基苯甲酸为起始原料,经α-位溴化、胺化后不经分离直接酸化制得4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐.考察了溴化剂、引发剂对溴化反应及原料配比、反应温度、反应时间等对胺化过程的影响.得到的工艺条件为:①N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化剂、过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,4-溴甲基苯甲酸收率为88.7%;②n(4-溴甲基苯甲酸)∶n(N-甲基哌嗪)=11∶.2,碳酸氢钠为缚酸剂,反应温度20～25℃,反应时间8 h,产品收率81.5%.通过熔点、红外光谱、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构.     

2-丁炔-1,4-二苯合成工艺研究

以2-丁炔-1,4-二(对甲苯磺酸酯)为起始原料,在AlCl3催化下和苯发生傅-克烷基化反应,合成2-丁炔-1,4-二苯。考察了AlCl3和磺酸酯的物质的量比、溶剂种类和用量、反应时间、反应温度对产物收率的影响,确定适宜的反应条件如下:n(AlCl3)∶n(磺酸酯)∶n(苯)为2.6∶1∶2.8、反应时间为2h、反应温度为40℃,在此条件下,2-丁炔-1,4-二苯收率为60.1%。产物经元素分析、IR和1HNMR确证。     

相转移催化法合成烯丙基缩水甘油醚

以烯丙醇和环氧氯丙烷为原料，采用相转移催化法，合成了烯丙基缩水甘油醚。研究了反应时间、反应温度、投料比及固体碱的用量对反应收率的影响。在n(烯丙醇)∶n(环氧氯丙烷)∶n(固体碱)∶n(催化剂)=1∶1.5∶1.5∶0.005、反应时间1 h、反应温度50～60 ℃时，烯丙醇缩水甘油醚收率可达88%。     

4-氯-3-羧基苯硼酸合成工艺的优化

介绍了4-氯-3-羧基苯硼酸的合成工艺。以2-氯-5-溴甲苯为原料,与正丁基锂和硼酸三异丙酯反应、再经氧化得目标化合物。考察了反应物配比、反应时间和反应温度对收率的影响。采用HPLC,MS和1H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了表征。实验结果表明:反应温度为-78℃,反应时间为1.5 h,物料比为n(C7H6Br F)∶n(n-u Li)∶n(B(Oi Pr)3)=1∶1.8∶1.2时,收率为96%。两步总收率为85%。本合成路线原料廉价易得、操作简单、后处理方便、生产周期短,适合工业化生产。     

2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的合成工艺研究

以2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯(NSIZ)为原料、采用溴化铜为催化剂及溴代剂通过重氮化法合成了2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯(BSJZ)。确定了反应的优化条件为:反应温度0~5℃,反应时间40 min,物料比n(NSJZ)∶n(H3PO4)∶n(HNO3)∶n(Na NO2)∶n(Cu Br2)=1.0∶8.0∶8.0∶1.3∶2.5。优化条件下产品纯度为99.5%,收率达84.7%。     

1,2-二氯-4-硝基苯合成工艺研究

研究用KClO3-H2SO4直接氯化对硝基氯苯制备1,2-二氯-4-硝基苯,探讨了氯酸钾用量、硫酸用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得到了最优的反应条件:硫酸的体积数为35 mL,n(对硝基氯苯)∶n(KClO3)为1∶1,反应温度55℃,反应时间6 h,1,2-二氯-4-基苯的收率为91.8%。     

Process for recovery of phosphorus and aluminum compounds from Maranhão aluminum phosphate rock

This paper presents a study on an alkaline wet-process for the solubilization of aluminum phosphate ore from the state of Maranhão, Brazil. By processing a sample from Trauíra Island containing 27% P₂O₅ and 29% Al₂O₃, extraction efficiencies of about 70% for P₂O₅ and 94% for Al₂O₃ could be achieved. Phosphorus was recovered as sodium phosphate and calcium phosphate while aluminum was recovered as sodium aluminate solution by-product.     

微反应器技术制备纳米磷酸铁的研究与表征

采用微反应器技术对以硫酸铁和磷酸钠为原料制备纳米磷酸铁进行了研究,考察了反应物浓度、反应物流量、反应温度对产品形貌及粒径的影响,利用激光粒度分析仪和扫描电镜对产品进行了表征。结果表明,反应温度对磷酸铁粉体的粒径影响很大,且随温度升高产品粒径增大。在常温、硫酸铁溶液浓度为0.10~0.25 mol/L、磷酸钠溶液浓度为0.20~0.5０ mol/L、硫酸铁与磷酸钠溶液流量比为4∶5、反应物料在微反应器反应通道内的流速超过 5 m/s条件下,可制得纳米级磷酸铁粉体。由微反应器制得的磷酸铁纳米粉体呈不规则形状,粒度分布较窄。     

合成氯化磷酸三钠的实验研究

通过正交试验得到了以磷酸三钠和次氯酸钠为原料,制备氯化磷酸三钠的最佳工艺条件。 该工艺原料利用率高,产品含有效氯质量分数超过4％,增加了氯化磷酸三钠的抗菌能力。     

三聚磷酸钠生产装置的多功能化研究

为了解决磷酸盐生产企业装置多、规模小、分布广、竞争力弱等问题,笔者认为有必要在分布广、数量多、产能大的干燥聚合两步法的三聚磷酸钠装置上进行多功能化研究。论述了三聚磷酸钠装置多功能化研究的重要性与必要性、可能性与可行性,在实践的基础上阐述了一种以热法干燥聚合两步法在一套三聚磷酸钠装置上实现多种磷酸钠盐生产的系统方法和技术。经过实践检验,证明该系统方法和技术是完全可行的。同时,在此基础上对磷酸钾盐、磷酸钙盐与磷酸钠盐实现生产装置的同一化提出了大胆设想,为磷酸盐生产探索新的技术思路和发展模式。     

硝酸分解磷矿生产饲钙、硝酸磷肥、硝酸钠的工艺技术

开发用硝酸分解磷矿制备饲料磷酸氢钙、工业硝酸钠及硝酸磷肥工艺,高效利用中低品位磷矿资源的技术,可将贵州丰富的磷、煤资源及国内的芒硝资源优势转化为产业优势,减少磷化工对硫资源的过度依赖,提高磷矿资源利用率,避免了磷石膏的排放,促进企业清洁生产,发展循环经济,实现可持续发展。     

萃取法制取磷酸二氢钠的试验研究

中国磷酸钠盐的生产一般是以工业磷酸和碳酸钠或氢氧化钠为原料,生产成本较高。开发了一种以湿法磷酸、氯化钠为原料,采用连续萃取法制取工业级磷酸二氢钠的方法,并进行了连续化的模式试验研究。结果表明:在控制溶配液中磷酸与氯化钠物质的量比为1.1,溶配液(五氧化二磷质量分数为14.45%)与萃取剂的体积比为1:7,萃取温度为40～50℃,磷酸二氢钠料液的pH为4.2～4.5,盐洗液的pH为5.0～6.5,氯化铵液的pH为8.0～9.0的工艺条件下,试验得到的磷酸二氢钠产品质量可达到工业级磷酸二氢钠(HG/T2767—1996)指标要求。阐述了试验的基本原理、连续萃取法的工艺条件、产品质量和消耗,提出了直接采用湿法磷酸、氯化钠为原料生产工业磷酸钠盐的可行性。     

有减水作用的新型高效陶瓷助磨剂研制

利用曼尼奇反应原理 ,制备了多胺基磷酸钠陶瓷助磨剂 ,采用红外光谱、差热分析等对合成的助剂进行了表征 ;此外 ,通过对氧化铁以及石英滑石等原料的助磨应用测试表明 :合成的助剂是一种高效陶瓷助磨剂 ,同时还具有减水作用。     

关于三聚磷酸钠粉尘回收的建议

简要介绍中国三聚磷酸钠粉尘产生的原因及回收的现状，分析了对粉尘中存在的三聚磷酸钠进行回收存在的主要问题。介绍了重力除尘法、惯性力除尘法、离心力除尘法、电除尘法及湿式除尘法进行三聚磷酸钠粉尘回收的利弊，指出采用超重力湿式除尘技术最为适合三聚磷酸钠粉尘的回收。同时指出，综合各种因素，建议采用氨-硫铵脱硫，采用碱液-亚硫酸铵吸收还原法脱除氮的氧化物较为适宜。     

间歇结晶器中地塞米松磷酸钠溶析结晶动力学的研究

在间歇结晶器中,利用矩量变换法对地塞米松磷酸钠溶析结晶过程动力学进行了理论研究。由实验得到的地塞米松磷酸钠晶体的粒数密度分布数据,采用非线性最小二乘法分别对与粒度相关和与粒度无关线性生长速率模型进行了参数估值,通过由各种模型得到的晶体生长速率的计算与实验值的比较,发现与粒度无关生长速率模型不仅计算过程简单且计算的精度也更好。最后,以与粒度无关生长速率模型为基础,由不同实验条件下晶体的粒数密度分布数据非线性回归出其成核速率方程和生长速率方程。对方程的理论分析表明,低过饱和度、低悬浮密度和较高的结晶温度有利于得到平均粒径更大的地塞米松磷酸钠晶体。     

腐植酸颗粒钙镁磷肥的制造方法

选用腐植酸钠作为粘合剂，对钙镁磷肥进行造粒，得到的颗粒钙镁磷肥产品达到了出口日本的标准，此法值得推广和应用。