Si02气凝胶微球的制备及表征

以正硅酸乙酯（TEOS）为先驱体制备硅溶胶,再以硅油为分散介质,在吐温80为乳化剂的油相与SiO2溶胶为水相的乳化体系中,应用雾化法和乳液成球技术制备微米级SiO2凝胶小球,然后,通过超临界CO2干燥技术制备微米级siO2气凝胶小球,用光学显微镜、SEM、红外光谱（FT—IR）及cBET技术对其表征,结果表明,微米及SiO2气凝胶小球表观粒径较为均匀,平均粒径约为30μm,密度为216kg／m2,平均孔径6．72nm,BET比表面积为802．35m2／g,孔体积为1．15cm3／g,是一种具有典型气凝胶结构的微粒状轻质纳米多孔材料。     

工业水玻璃制备疏水性SiO2气凝胶

以工业水玻璃为硅源,稀H2SO4为催化剂,三甲基氯硅烷(TMCS)为表面改性剂,无水乙醇和正己烷为溶剂,在常温常压下通过"两步法"成功地制备出轻质疏水性SiO2气凝胶。通过BET、FTIR、接触角测试以及SEM、EDS和TG等手段证实,所得SiO2气凝胶的比表面积为512.44~737.19m2/g,平均孔径为15.19~19.09nm,且凝胶表面-OH基团已被-OSiCH3取代,接触角高达137°,呈现出明显的疏水性和良好的热稳定性。     

水玻璃制备SiO2气凝胶微球的研究

为拓展SiO2气凝胶的应用范围和效率,弥补SiO2气凝胶微球制备技术中的不足,以水玻璃为硅源采用液滴成球工艺在单一油相中制备了直径为毫米级别的SiO2气凝胶微球,并研究了微球原始粒径和干燥工艺对其线性收缩率的影响,结果表明微球收缩率随原始粒径的减小而降低,干燥工艺不同收缩率也有差异.经三甲基氯硅烷(TMCS)表面改性后再超临界干燥的样品收缩率最小,射线衍射(XRD)和孔隙度分析仪对其测试表明为无定型结构,所有孔径均＜80nm,平均孔径为5.5nm,比表面积为181m2/g.     

常压干燥制备SiO2气凝胶的研究

以水玻璃为硅源,采用常压干燥制备了SiO2气凝胶。研究了老化时间、老化剂种类、干燥溶剂种类以及表面改性对SiO2气凝胶结构和性能的影响。结果表明:制得的SiO2气凝胶具有良好的疏水性,密度为0.082g/cm3,孔隙率为96.26%,比表面积达到585.4m2/g。采用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外分析(FT-IR)、热重分析(TG)、差热分析(DTA)等对疏水型气凝胶的结构和性能进行了研究。     

常压干燥制备SiO2气凝胶复合材料研究进展

SiO_2气凝胶复合材料具有低密度、低热导、高强度等优异性能,已在航空航天、石油化工、建筑保温等领域获得较好应用。然而现有成熟的超临界干燥制备SiO_2气凝胶复合材料工艺需要维持高温、高压条件,能耗高、危险性大且设备复杂,常压干燥制备工艺由于所需条件温和、设备简单,有望实现连续性规模化生产。本文结合国内外关于常压干燥制备SiO_2气凝胶复合材料的研究进展,按照颗粒、纤维等增强相的不同,对常压干燥制备SiO_2气凝胶复合材料进行综述并对其未来发展方向进行了展望。     

常压干燥制备疏水SiO2气凝胶的影响因素分析

常压干燥制备SiO2气凝胶是近年来该领域的研究重点,工艺条件的优化是提高气凝胶性能的关键。以正硅酸乙酯为硅源,甲基三乙氧基硅烷为共前驱体,采用溶胶-凝胶法,结合老化和三甲基氯硅烷-正己烷-无水乙醇混合溶液的二次表面改性,通过常压干燥工艺制备疏水SiO2气凝胶。利用BET,FT-IR,SEM,TEM和接触角测试等手段对气凝胶进行表征,系统研究水解时间、老化时间、老化温度和改性剂用量对气凝胶性质的影响。结果表明:水解16h,凝胶于55℃下老化48h后,在三甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为1.56的混合液下改性48h制备的SiO2气凝胶的性能最好,其孔隙率92%,比表面积969m2/g,接触角达157°。     

聚合物改性SiO2气凝胶的研究进展

采用聚合物对SiO2气凝胶进行改性,是改善其质脆易碎性的一种行之有效的方法,开创了一种对气凝胶改性的崭新思想。总结了聚合物改性SiO2气凝胶的原理、方法、进展及其性能。SiO2气凝胶经聚合物改性后,强度通常可提高2个数量级,柔韧性可调,而本身的体积密度仅增加几倍,其原有的纳米孔隙结构及其优良性能得以保留。但是,这种改性气凝胶还有诸多有待改进的地方,如常压干燥技术的研究、体积密度和热导率的降低、制备过程的简化以及耐高温性能的改善等。     

纳米多孔SiO2气凝胶的常压制备及应用

采用多聚硅(E-40)为前驱体摸索了用溶胶-凝胶方法制备SiO2气凝胶的不同反应条件,探索和采用了常压干燥技术.在免除了昂贵繁琐的超临界干燥过程之后,气凝胶的制备成本下降,生产效率提高,并能成规模批量生产多种规格的SiO2气凝胶.采用适当的方法将SiO2气凝胶与聚酰亚氨和无纺布等材料进行复合,制成能耐高温的柔性隔热保温薄膜和高效吸附材料.     

SiO2空心微球的制备表征及摩擦性能

以分散聚合法制备的聚苯乙烯(PS)微球为有机模板, 以正硅酸四乙酯(C₈H₂₀O₄Si)为无机前躯体物料, 通过静电吸附作用成功地制备了纳米 PS-SiO₂ 复合微球和SiO₂单分散空心结构。通过红外(FTIR)、热重(TG)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM) 和热重分析仪(TGA)等手段对纳米复合材料进行了表征, 并对产物的抗磨性能进行了测试。结果表明, 该方法可一次性制备大量的复合微球, 这些微球的直径约为0.7 μm, 分散性能良好。在煅烧去除模板后, 得到了保持完整的空心纳米 SiO₂ 结构, 微球的球壳稳定性较好。摩擦实验表明, 添加了2 wt%空心微球的植物油在较低载荷工况下具有优异的减磨性能, 摩擦系数可低至0.058。      

TMCS/HMDSO混合改性剂对常压制备SiO2气凝胶的影响

以TEOS为硅源,TMCS/HMDSO为混合表面改性剂,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和常压干燥法制备疏水性SiO2气凝胶,并借助BET、SEM、FT-IR等测试手段对样品进行表征。结果表明:TMCS/HMDSO混合改性剂的改性效果优于单一改性剂,当TMCS体积分数为混合表面改性剂的60%,改性温度为60℃时,制备的SiO2气凝胶具有较佳的综合性能,密度为0.1213g·cm-3,比表面积高达899.8m2·g-1,孔容为2.856cm3·g-1。     

莫来石纤维增强SiO2气凝胶复合材料的制备及性能研究

以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶及超临界干燥技术制备了掺杂莫来石纤维的SiO2气凝胶复合材料,并对材料的热学性能和力学性能进行了测试,结果表明:SiO2气凝胶复合材料的热导率与其密度、温度和纤维添加量有关;添加莫来石纤维可以明显提高SiO2气凝胶的弹性模量和机械强度,改善材料的力学性能;莫来石纤维添加量控制在3%左右可以使SiO2气凝胶材料保持较低的热导率和较高的机械强度.     

Bi2SiO5 nanosheets prepared by molten salt method

Bi₂SiO₅ nanosheets were successfully synthesized by the molten salt method in NaCl–Na₂SO₄ flux using Bi₂O₃ and SiO₂ as raw materials. XRD analysis and SEM observation show that the incorporation of salt medium can greatly lower the formation temperature of Bi₂SiO₅ phase, and promote their crystallization. The results also demonstrate that the mass ratio of salts to reactants, the reaction time, and the calcination temperature have significant effects on the phase formation and morphology of the Bi₂SiO₅ powders. The UV–vis spectra result shows that the absorption of the Bi₂SiO₅ powders located at 380 nm, and the corresponding band gap energy (Eg) calculated is 3.26 eV.     

常压干燥法制备的炭气凝胶的电化学性能研究

采用常压干燥法制备了炭气凝胶,对所制得的炭气凝胶进行了电化学性能的测试,并与日本进口的超级电容器用超级活性炭进行比较.实验结果表明,炭气凝胶具有优良的电容性能,电双层比电容量和高扫描速度下(100mV/s)的质量比电容量分别达到21μF/cm2和89F/g,高于日本进口超级电容器用超级活性炭.     

TEOS溶胶-凝胶法制备SiO_2-有机杂化材料研究进展

无机-有机杂化材料是指将无机和有机材料以一定的方法键合在一起而得到的一种新型复合材料。随着溶胶-凝胶法的发展,Si O2及其Si O2-有机杂化材料的合成过程越来越多样化,产物形态更为复杂,产物结构表现出一定的可控性。本文分别对溶胶-凝胶法制备Si O2-有机杂化材料诸方面最新研究进展进行总结与评述。     

离子注入制备掺Er富硅氧化硅材料光致发光

利用离子注入方法制备了掺Er富硅氧化硅材料,用XRD,TEM方法研究材料微观结构,并测量了样品的光致发光(PL),研究了发光强度随测量温度的变化。试验表明:在1173K以上退火,注入硅集聚,形成φ(2-4)nm的纳米晶硅(nc-Si),纳米晶硅外面包裹非晶硅(a-Si),注入的Er离子分布在非晶硅中。通过非晶硅与硅纳米晶相耦合,非晶硅吸收部分硅纳米晶对Er的激发能量,降低了Er的激发效率;在T>150K时,激发态Er与非晶硅间的能量背迁移降低了Er的发光效率。     

不同制备方法对TiO2-SiO2复合气凝胶结构的影响

分别以物理法和化学法制备TiO2-SiO2复合气凝胶.采用XRD、SEM、TEM等对两种方法制得的气凝胶进行结构分析,并结合DSC-TG对样品进行热稳定性分析.结果表明:虽然两种方法制备的气凝胶微观上都是以TiO2晶体分散在SiO2网络结构中,但化学法制得的样品晶体结构单一,而物理法制得的样品以锐钛矿和金红石两种结构存在.化学法制备的TiO2颗粒小且分散更均匀,化学法获得的气凝胶高温热稳定性也更好.     

溶胶-凝胶法制备SiO2/ZrO2无机复合膜的研究

以硅酸乙酯和氧氯化锆为先驱体,用乙醇为溶剂,采用溶胶--凝胶法于室温下在Al2O3基体上制备了ZrO2/SiO2无机复合膜.重点考察了涂膜温度、ZrOCl2摩尔百分含量、溶胶浓度及添加剂对膜性能的影响.结果表明:在较高的温度下涂膜可以提高膜的性能;ZrOCl2的存在对渗透比的影响不大,但能够提高溶胶的交联度,从而提高制膜效率,同时也有利于渗透通量的提高;采用浓溶胶和稀溶胶结合的方式涂膜不但可以提高制膜效率,还可以提高膜的性能.添加剂TEABr能够均化膜孔径,提高膜的性能.     

反应RF磁控溅射法制备非晶氧化硅薄膜及其特性研究

在氧气和氩气的混合气体中,在没有额外加热的条件下用反应射（RF）溅射硅靶制备了非晶氧化硅（a-SiO2)薄膜,并测试分析了薄膜的结构和电特性与O2／Ar流量比的关系。当固定氩气流量,改变氧气流量时,薄膜沉积速率先急剧减少,再增大,然后又减少。当O2／Ar≥0．075时,得到满足化学配比的氧化硅薄膜。并且,随着O2／Ar流量比的增大,薄膜的电阻,电场击穿强度都有所增大,而在HF缓冲溶液（BHF）中的腐蚀速率下降,所有的样品中无明显的H－OH水分子的红外吸收峰。比较发现反应射频（RF）磁控溅射法制备的a-SiO2薄膜具有良好的致密性和绝缘性。     

疏水性二氧化硅气凝胶性能表征

目前SiO2气凝胶是世界上最轻、隔热性最好、孔隙率较高且声传播速率较低的固体材料,由于其特殊的网络结构使其具有很多独特的性能,而制备疏水性气凝胶是解决常压干燥过程中体积收缩和开裂的关键.采用溶胶-凝胶法以三甲基氯硅烷(TMCS)为化学表面修饰剂通过衍生法制备了疏水性二氧化硅气凝胶,并利用X射线衍射光谱、扫描电镜、能量色散谱、透射电镜、红外光谱、差热-热重分析等测试方法对其结构、形貌及化学组成进行了分析.研究表明:该样品是表面连有疏水基团-CH3的疏水性SiO2气凝胶,且组成其连续网络结构的球状纳米粒子纯度较高、粒径均匀,是热稳定性较高的非晶、多孔、轻质纳米材料.