新型芳香型超支化聚氨酯的合成及表征

以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA)和二乙醇胺(DEOA)为原料合成了一种新型芳香型超支化聚氨酯。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(13C-NMR)对超支化聚氨酯的结构进行了表征,用凝胶渗透色谱(GPC)对其分子量进行了测定,并利用热失重分析(TGA)和拉伸剪切强度测试等手段对其热性能和粘接性能进行了测试。     

超支化水性聚氨酯的合成与表征

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二乙醇胺(DEOA)及二羟甲基丙酸(DMPA)为原料,合成超支化聚氨酯核HBPU-0;以IPDI、聚四氢呋喃(PTMEG)及DMPA等原料合成线性聚氨酯,然后,将线性聚氨酯接枝到HBPU-0上,制备了一种具有超支化结构的水性聚氨酯,产物具有良好的水分散性和耐水性,其中HBPU-6的24h吸水率为6%,48h吸水率为11%,72h吸水率为18%。通过红外光谱对产物结构进行了表征。采用电子万用试验机和热失重分析仪对产物的性能进行测试,结果表明,所制备的水性超支化聚氨酯具有良好的力学性能和热稳定性,HBPU-6的拉伸强度为16.8MPa,热分解温度达到238℃。     

超支化水性聚氨酯的合成与表征

以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、聚碳酸酯二醇(PCDL)、二羟甲基丙酸(DMPA)和二乙醇胺(DEOA)为原料合成了一种具有超支化结构的水性聚氨酯,产物具有良好的水溶性。通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振(13C-NMR)对产物结构的表征,证实了产物具有超支化结构,其支化度为0.32。用高效液相色谱质谱联用仪(LC-MC)对产物的分子量进行测定,其重均分子量为1.66×104。采用电子拉力机和热失重分析仪(TG)对产物的性能进行测试,结果表明,所制备的水性超支化聚氨酯具有良好的力学性能和热稳定性,并且涂膜具有较好的耐水性。     

新型超支化聚羟甲基醚液晶的合成

合成了联苯氰类介晶基元。改变软段的长度对超支化聚羟甲基醚进行改性。POM，DSC的研究表明。当n=1时，改性超支化聚羟甲基醚不表现出液晶性；n=5,10时，改性超支化聚羟甲基醚表现出液晶性，且为向列型液晶。     

脂肪族多代超支化水性聚氨酯的制备与表征

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)和二乙醇胺(DEOA)为原料通过偶合单体反应法制备出了不同代数的脂肪族超支化水性聚氨酯(HWPU)。通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振波谱(NMR)对其结构进行了表征,采用热重分析仪(TG)和示差扫描量热仪(DSC)分别对各代HWPU的热性能进行测试分析对比。TG结果表明不同代数的HWPU均在180～275℃和275～450℃范围内有较大热失重;DSC测试第2代至第5代的HWPU的玻璃化温度(Tg)分别为:104.3℃,123.0℃,136.6℃,141.9℃,表明随着产物代数的增加Tg逐渐升高,但温度增加幅度逐渐缓慢。     

脂肪族聚碳酸酯二醇的合成与表征

采用脂肪族二醇与碳酸二乙酯的酯交换反应的绿色工艺合成出了脂肪族聚碳酸酯二醇。研究表明乙醇钠的催化效果好于正钛酸丁酯，其最佳用量为脂肪族二元醇投料量的0.25%-0.50%。采用冰点降低法和端基滴定法（羟值测试）配合测试了聚碳酯酯二醇羟基官能度为2。IR，^1H-NMR和元素分析证实了其结构与理论结构一致。     

超支化聚氨酯的合成与性能

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和聚乙二醇2000(PEG2000)为单体,通过逐步聚合反应合成了-NCO封端的聚氨酯顸聚体(PPU);再通过接枝使PPU与端羟基超支化聚合物(HPAE)共聚得到一种新型超支化聚氨酯(HBPU).利用红外光谱仪(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、热重分析仪(TGA)、X射线衍射(X...     

二臂超支化聚羧酸减水剂的合成表征及性能

以氯化亚砜和甲氧基聚乙二醇(MPEG)为原料合成氯代甲氧基聚乙二醇(Cl-MPEG),对乙醇胺表面的氨基进行聚乙二醇(PEG)长链接枝,通过丙烯酰氯进一步引入双键合成二臂超支化聚氧乙烯醚大单体(TAHBPE)。将TAHBPE与丙烯酸小单体采用水溶液自由基共聚法合成二臂侧链超支化型聚羧酸减水剂(TAHB-PCEs)。采用红外光谱、核磁共振、质谱、凝胶渗透色谱对合成过程的中间和最终产物进行了结构表征。结果表明,成功合成了Cl-MPEG,TAHBPE和TAHB-PCEs。净浆流动度和流变性测试结果表明,TAHB-PCEs的净浆流动度达到298.5 mm,屈服应力和黏度均小于传统梳型聚羧酸减水剂。通过表面张力、接触角对TAHB-PCEs的分散作用机理进行了探讨,保持聚羧酸减水剂的羧酸根密度不变、缩短侧链长度、增大侧链密度可降低其表面张力和表面能,有利于其在水泥表面的润湿,达到更好的减水分散性能。     

多代超支化聚氨酯的合成与表征

以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)为A2型单体,二乙醇胺(DEOA)为CBx型单体,采用A2+CBx法,并结合逐步升温法和单体逐步加入法,用六氢吡啶法检测体系中的异氰酸根浓度,制备不同代数的超支化聚氨酯(HBPU)。利用红外光谱仪、核磁共振、旋转流变仪等对目标产物结构和性能进行表征。结果表明:通过该方法可以制得高支化度的多代超支化聚氨酯。     

水性超支化聚氨酯合成方法的研究进展

总结了近十几年来合成水性超支化聚氨酯的主要方法:单单体合成法包括光气法、叠氮化合物法、高选择性化学反应法、Curtius反应法等;双单体合成法包括A2+B3法,A2+bB2法等;超支化聚合物扩链法.最后,对水性超支化聚氨酯的研究发展进行了展望.     

不饱和超支化聚酯的合成与表征

采用丙烯酸对端羟基超支化聚酯进行端基改性,使端基由羟基变成双键.并采用红外光谱和核磁氢谱对原料和产物的结构进行表征,证明得到了端基为双键的不饱和超支化聚酯,通过核磁氢谱的峰面积计算出基团的转化率在 90％以上.该不饱和超支化聚酯有望应用于自由基反应的交联剂和光固化材料.     

芳香族超支化聚酯的合成及表征

以三羟甲基丙烷为核单体,双酚酸甲酯为AB2型单体,采用熔融缩聚的方法合成了具有芳香型结构的超支化聚酯.使用IR、黏度、化学滴定、热重分析等方法进行了表征.结果表明,合成芳香族超支化聚酯为多端羟基的类球型聚酯,具有较好的流动性和热稳定性,可作为加工助剂用于改善体系加工性能.     

超支化聚氨酯/聚丙烯酸酯乳液的制备与阻尼性能的研究

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚二元醇(PTMEG)和丙烯酸酯类单体为主要原料,三羟甲基丙烷(TMP)和自制的超支化聚氨酯(HBPU)为交联剂,合成了聚氨酯(PU)/聚丙烯酸酯(PA)水性乳液。热重分析(TGA)及动态力学分析(DMA)研究表明,采用两种交联剂合成的聚合物耐热性能相差不大,均具有良好的阻尼性能(阻尼因子tanδ约为0.75,tanδ>0.3的温度范围约为60℃);随着PA组份含量的增加,阻尼性能越好。     

超支化胶原纤维吸附剂的合成与表征

六价铬Cr(Ⅵ)是工业废水排放中严格控制的污染物之一。利用端氨基超支化聚酰胺(HPBN)末端所具有的大量活性官能团,采用戊二醛作为交联剂将HB-PN负载于胶原纤维上合成了一种新型的超支化胶原纤维吸附剂(CF-HBPN)。以CF-HBPN的氨基含量为指标,考察了不同反应条件对产物氨基含量的影响。利用IR、DSC-TGA、SEM-EDS等对产物进行检测与表征。实验结果表明此种吸附剂制备的最佳反应条件为m(CF)∶m(HBPN)=1∶0.7,交联剂用量为0.533mL/gCF,温度为40℃,反应时间为5h,改性后CF-HBPN的氨基含量较CF提高3.27倍。所制备的吸附剂用于含Cr(Ⅵ)废液的吸附,去除率达到99.57%。     

Synthesis and characterization of polydioxolane polyurethane ionomer

A series of novel sodium salts of sulfonated polyurethane ionomers with polydioxolane as soft segment was successfully synthesized and their properties were characterized by means of Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical analysis (DMA), and complex impedance analysis. As the ionization level increased, the compatibility of the hard segments and soft segments was improved and the glass transition region of soft segment became broader. The effects of ionization level, temperature, chemical components of soft segment on ionic conductivity of ionomers were investigated in detail. Adjusting the ionization level and incorporating PEG soft segment into the PDXL-PU ionomers, a new type of solid polymer electrolyte material with good mechanical properties and high ionic conductivity could be obtained.     

低温固化粉末涂料用不饱和超支化聚氨酯低聚物的合成

以三羟甲基丙烷、超支化聚酯、季戊四醇和甘露醇为多羟基核,以甲苯-2,4-二异氰酸酯和甲基丙烯酸羟乙酯封端,采用溶液聚合的方法合成了4种不饱和的超支化聚氨酯低聚物。讨论了不同因素对以季戊四醇为核的产物反应的影响,发现反应温度可以调节产物的热稳定性。用红外光谱仪、差示扫描量热仪和凝胶渗透色谱仪对产物进行了表征,结果表明这4种不饱和的超支化聚氨酯的玻璃化转变温度Tg在13.5～57.4℃之间,尤其是以季戊四醇为核的产物的Tg为57.4℃,数均分子量Mn为1674,可用于低温固化粉末涂料。     

Synthesis and characterization of novel hyperbranched polyimides/attapulgite nanocomposites

Novel hyperbranched polyimides/attapulgite (HBPI/AT) nanocomposites were successfully synthesized by in situ polymerization. HBPI derived from novel 2,4,6-tri[3-(4-aminophenoxy)phenyl]pyridine (TAPP) and 2,2-bis[4-(3,4-dicarboxyphenoxy)phenyl]propane dianhydride (BPADA). 4,4′-diphenylmethane diisocyanate (MDI) modified AT copolymerized with HBPI and the nanocomposites formed multilinked network. Chemical structure, morphology, thermal behavior, and mechanical properties of nanocomposites were investigated by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscope (SEM), thermal gravimetric analysis (TGA), dynamic mechanical analysis (DMA), and tensile testing et.al. Results indicated that modified AT was homogeneously dispersed in matrix and resulted in an improvement of thermal stability, mechanical properties and water resistance of HBPI/AT nanocomposites.     

PAMAM型树枝状水性聚氨酯的合成及表征

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚碳酸酯二醇(PCDL)、二乙醇胺(DEA)、蓖麻油(C.O.)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料,二丁基二月桂酸锡(DBTDL)为催化剂,合成了单端封闭的聚氨酯预聚体,然后将其接枝到一代树枝状大分子聚酰胺-胺(1G PAMAM)上,合成了一种新型树枝状水性聚氨酯。通过单因素分析法优化出最佳的合成条件:DBTDL的用量为0.08%,预聚反应温度为80℃,扩链反应温度为75℃,DMPA用量为6%,产物具有良好的水分散性。利用红外光谱(FT-IR)和热失重分析仪(TGA)对产物进行了表征,并用X射线衍射(XRD)分析了胶膜的结晶度,还对胶膜的耐水性能和拉伸强度进行了测试,结果表明,制备的树枝状水性聚氨酯的吸水率为12.1%,拉伸强度为16.2 MPa,热分解温度为205℃。     

缩水甘油及其封端聚氨酯的合成与表征

以一氯代丙二醇为原料,与氢氧化钠反应合成出缩水甘油,并通过IR、1HNMR对其进行了结构表征,优化了缩水甘油的合成工艺,在最佳合成条件下收率为84.5%.利用制备的缩水甘油与端异氰酸酯基聚氨酯预聚物反应,合成端环氧基聚氨酯,并利用红外光谱对其进行了结构表征.初步讨论了温度对封端反应的影响和缩水甘油加入量对残留-NCO含量的影响,得出最佳反应温度为70℃,最佳反应时间为6h,缩水甘油过量5%为宜.     

超支化聚对苯共聚物的合成及表征

利用Suzuki缩聚反应,合成了以1,3,6,8-(N-己基)咔唑为核的新型超支化聚对苯撑共聚物.用红外、核磁共振对聚合物的结构进行测定,表明咔唑以及吡啶单元成功引入聚合物中.聚合物可溶于四氢呋喃、氯仿和甲苯等有机溶剂.用凝胶渗透色谱法测得超支化聚合物的分子量在40000～110000之间,分子量随着1,3,6,8-(N-已基)咔唑含量的增加逐渐增加.超支化聚合物在溶液和薄膜状态下的吸收峰分别位于315～334nm和402～410nm之间.随着支化咔唑单元含量的增加,超支化聚合物的吸收峰均发生一定程度的蓝移.超支化聚合物在溶液和薄膜状态下的最大发射峰分别位于402～410nm和402～415nm之间,并且随着引入的支化咔唑单元含量的增加,分子内发生更加有效的分子内电荷转移,PL光谱发生略微的红移.