1-(4'-乙炔基苯基)-4-正丙基2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷的合成

以正戊醛为原料经Cannizzaro反应,脱水,酯化,合环和引入炔基5步反应,总收率为5%,成功合成了1-(4'-乙炔基苯基)-4-正丙基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷.目标化合物的熔点及1H NMR谱,MS与文献报道一致.     

3,5-二甲基-4-叔丁基-2,6,7-双环硫化磷酸酯的合成

以乙酰丙酮为起始原料,经烷基化,羟甲基化,还原,最后与PSCl3环合,成功合成了1-硫代-1-磷杂-3,5-二甲基-4-叔丁基-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷.目标化合物及部分中间体的结构均通过1H NMR、MS进行了结构确证.     

[1]-苯并氧杂(艹卓)并[3,4-b]喹啉-13(6H)-酮衍生物的合成

〔１〕－苯并氧杂Ｚｈｕｏ并〔３，４－ｂ〕喹啉－１３（６Ｈ）－酮的羧基和亚甲基通过Ｗｉｔｔｉｎｇ重排－空气氧化，还原，取代，加成、Ｓｃｈｏｔｔｅｎ－Ｂａｕｎｍａｎｎ反应，得到６个新衍生物，并通过元素分析、质谱，红外光谱，核磁共振予以证实。     

3-烃基-4-苯基双环硫（氧）化磷酸酯的合成研究

研究双环硫化磷酸酯类化合物在大鼠及家蝇神经节结合部位有抗GABA（γ-氨基丁酸）作用,并对其进行了放射性配体与大鼠及家蝇GABA受体的结合活性测定,研究其抑制活性和生物选择性. 以2-苯基丙二酸二乙酯为原料,经酰化、还原及环合3步反应得到10个3-烃基-4-苯基双环笼状磷酸酯类化合物,所有化合物均通过1H NMR和MS进行了结构确认,采用放射性配体—受体结合试验,测定了10个化合物抑制［3H］EBOB（4’-乙炔基-4-正丙基原苯甲酸酯）与家蝇及大鼠GABA受体的结合活性,结果表明部分化合物在10-5 mol/L具有较好的抑制活性,且在大鼠与家蝇GABA受体之间有一定的选择性.     

氧杂杯[4]芳烃桥连的柱[5]芳烃二聚体的合成

为了研究柱[5]芳烃二聚体的构象和平面手性,设计合成了氧杂杯[4]芳烃桥连的刚性柱[5]芳烃二聚体,得到两种构象固定的非对映异构体.以1,4-二甲氧基柱[5]芳烃二酚和3,5-二-氰基-2,6-二氯吡啶为原料,分别采用一步法和片段偶联法制备柱[5]芳烃二聚体1a和1b,并通过1 H NMR、13C NMR和高分辨质谱等...     

超声波合成三(4-乙酰氨基苯基)甲烷

为了减少三(4-乙酰氨基苯基)甲烷的合成时间并且提高其收率,将反应环境转移至超声波中,利用超声波的空化作用,及其伴随出现的化学效应和机械效应替代水浴搅拌加热的方法。采用红外显微光谱仪分析产物中是否有乙酰氨基生成;在不同时间、温度和反应物质量比条件下,采用高效液相色谱-质谱联用仪分析反应物转化率、反应产物三(4-乙酰氨基苯基)甲烷的收率及组成成分;采用傅立叶变换核磁共振谱仪对提纯后的三(4-乙酰氨基苯基)甲烷进行检测和确认。结果表明,将反应环境设置在超声波中,不仅可以大幅度降低反应时间,还可以减少副产物的生成,提高了产物收率,降低能耗,避免了环境污染。     

(E)-4-[2-(4-二甲氨基苯基)-1H-(1,2,4-三氮唑-1-基)乙烯基]苯腈的合成研究

研究发现在一定条件下,4-(二甲氨基)苯甲醛与4-[(1H-[1,2,4]三氮唑-1-基)-甲基]苯腈发生缩合反应得到了一个新的含有三唑环的1,2-二苯乙烯--(E)-4-[2-(4-二甲氨基苯基)-1H-(1,2,4-三氮唑-1-基)乙烯基]苯腈(C19H17N5).用红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析对化合物的结构进行了表征.     

杂三核配合物[Mg(H2O)4(CuL)2]·4H2O的合成和晶体结构

金属配体[CuL](H2L=水杨醛缩甘二肽席夫碱)和MgSO4在水-甲醇混合溶液中合成了一个Cu(Ⅱ)-Mg(Ⅱ)杂核配合物[Mg(H2O)4 (CuL)2]·4H20.用元素分析、红外光谱等手段对标题配合物的组成和结构进行了表征.该配合物属于三斜晶系,空间群是P-1,晶胞参数a=7.537(1)(A),b=9.127(2)(A),c=11.728(2)(A),a=73.55(1)°,β=72.43(1)°,γ=84.29(1)°.     

2,6,7-Tris2,6,7-三取代 -1,3,4 -噻二唑并 [3,2 -a] -1,3,5 -三嗪 -5 -硫酮的合成(英文)

通过 2 ,3,4,6- 四 - O- 乙酰基 - β- D- 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯与芳香醛缩 - 5 - 烷基 - 2 - 氨基 - 1 ,3,4- 噻二唑 (希夫碱 )于甲苯中回流 ,制得十二种化合物 :2 - 烷基 - 6- 2′,3′,4′,6′- 四 - O- 乙酰基 - β- D- 吡喃葡萄糖基 - 7- 芳基 - 1 ,3,4- 噻二唑并 [3,2 - a]- 1 ,3,5 - 三嗪 - 5( 6H,7H) - 硫酮 ,并通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了确认     

阻燃剂磷酸三(1-氯-2-丙基)酯合成工艺选择

介绍了以环氧丙烷和三氯氧磷为原料，合成阻燃剂磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的实验过程和结果，确定了最佳工艺条件．     

4-(3′-羟基丙基)-1,7-庚二醇的合成

4—(3′—羟基丙基)—1，7—庚二醇(1)可用于新型树枝状大分子(Cascade分子)的合成研究。以硝基甲烷为原料，经腈乙基化、醇解、三正丁基锡氢通过游离基还原反应脱除叔碳硝基，合成了关键中间体4—(2′—乙氧羰基乙基)—1，7庚二酸二乙酯(4)，(4)总收率以硝基甲烷计算为65．4％。(4)经还原得目标化合物(1)。     

2-苄基-6-对甲苯磺酰基-2,6-二氮杂螺[3,3]庚烷的合成

以三溴新戊醇为原料,经与对甲苯磺酰胺环合、环醚开环、羟基活化、环合等4步反应以58%的收率合成了目标产物,相比已有合成方法,该合成路线以甲磺酰基(-OMs)离去基替代溴原子,提高了收率、简化了反应的操作和后处理,适合工业化生产。     

三(三溴苯基)氰尿酸酯的合成新方法

由三聚氯氰和三溴苯酚反应制得化合物三(三溴苯酚)氰尿酸酯.通过对比实验确定了乙酸乙酯为溶剂,氢氧化钠为缚酸剂.采用正交试验法确定了适宜的工艺条件:反应温度为70℃,溶剂用量约为三溴苯酚质量的2.2倍,三溴苯酚和三聚氯氰物质的量之比为3.10∶1,反应时间为1.5 h,加入缚酸剂时体系的温度为50℃.在此条件下产率可达到97.0%.产品质量达到国外同类产品的指标.通过红外、核磁光谱对化合物的结构进行了表征.     

2 ,2-二羟甲基-1-氮杂双环[ 2 .2 .2] 辛-3-酮及其衍生物的合成

以4-哌啶甲酸为起始原料, 经酯化、N-烃基化、Dieckmann 缩合、水解以及Aldol 缩合, 合成了 2 , 2-二羟甲基-1-氮杂双环[ 2 .2 .2] 辛-3-酮.探讨了Aldol 缩合反应过程中碱用量、福尔马林用量、反 应时间、温度等因素的影响, 得到了较佳工艺条件:n(碳酸钾)∶n(3-奎宁环酮盐酸盐)=1 .1 ∶1 , 福 尔马林30 mL , 反应时间70 min , 反应温度50 ℃, 在此条件下, 2 , 2-二羟甲基-1-氮杂双环[ 2 .2 .2] 辛-3-酮(PRIMA-1)的单步收率为43 .5 %.PRIMA-1 再用丙烯酰氯酯化, 合成了其衍生物2 , 2-二 羟甲基-1-氮杂双环[ 2 .2 .2] 辛-3-酮二丙烯酸酯.产品及中间体经IR , 1 H-NMR 和MS 确认.     

N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲合成新工艺研究

本文研究了N－（4－氯苯基）－N′－(3,4-二氯苯基）脲（TCC）的合成新工艺，通过3，4－二氯苯胺和对氯苯基异氰酸酯的反应制备TCC，首先在反应瓶中加入3，4－二氯苯胺和溶剂，加热回流以至溶剂的饱和蒸汽充满反应瓶，隔绝空气，然后滴加对氯苯基异氰酸酯的邻二氯苯－二甲苯溶液，控制在溶剂回流状态（温度为150－150℃）下反应40min，反应完毕，冷却到0－5℃，过滤，用适量反应溶剂滤饼，干燥，得到白色针状晶体，收率为95％，是一种合成TCC的新工艺。     

4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成

以3-(2-羟乙基砜基)苯胺和对硝基苯甲酸为主要原料,经过酰氯化和缩合两步反应合成了活性染料中间体4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺。研究了催化剂、卤化剂等对酰氯化反应的影响,实验得到酰氯化反应的较佳条件:DMF作催化剂,二氯亚砜作卤化剂,酰氯化产物收率可达97%。同时还考察了缩合反应较佳条件:n(3-(2-羟乙基砜基)苯胺)∶n(对硝基苯甲酰氯)=1.2∶1,反应温度30℃,反应时间2 h。在此条件下,缩合反应产物收率达到90%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR鉴定。     

点击化学法合成1-(4-甲氧苄基)-4羟甲基-1,2,3-三氮唑

目前常见的全氟磺酸膜具有较高的质子传导率,但是由于其质子传导机理决定了在较低温度、高相对湿度下才显示出功能化,使其实际应用受到限制.以4-甲氧基苄醇为原料,通过氯代,叠氮取代和Click Chemistry环加成反应制备获得一种质子导体1-(4-甲氧苄基)-4-羟甲基-1,2,3-三氮唑,可用于制备新型聚合物电解质膜.该工艺环保、反应条件温和.通过FTIR与NMR对合成产物的结构进行鉴定,结果证实了本次合成路线的可行性,反应总收率为38.4%.     

均氧配位的双核镁配合物[Mg2(μ-OH2)2(H2O)4(OPCy3)4]Cl4

氯化镁与三(环己烷基)膦氧在乙醇溶液中反应生成了化合物[Mg2(μ-OH2)2(H2O)4(OPCy3)4]Cl4.单晶X-射线衍射分析表明:其结构是由1个单一均氧配位的双核镁配合物阳离子与4个氯阴离子组成,2对氯离子参与形成了分子间的Cl…O-H氢键,并组成了1个共享的[Mg3O4(μ-O)2]核形成2个相连的高度扭曲立方烷构型,其中每个镁原子与由2个μ-OH2、2个OH2和2个OPCy3中的6个氧原子组成了八面体的配位几何,Mg-O(PCy3),Mg-O(OH)2和Mg-μ-O(OH2)的平均键长分别为1.968(6),2.052(7),2.286(6)(A).     

3-(烷基/3′-氯苯基)-6吡哌酸基均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的合成

利用３－（甲基／乙基／３′－氯苯基）－４－氨基　－　５巯基－１,２,４均三唑在ＰＯＣ１＿３催化剂作用　下同吡哌酸反应,合成了３个新的３－（甲基／乙基／３′氯苯基）－６吡哌基均三唑并［３,４－　ｂ］－１,３,４－噻二唑（Ⅱａ　－ｃ）并对波谱性质进行了讨论。     

4-[4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基-甲基)-1,3-二氧戊环-2-基]-苯基-2-氯苯基醚的合成与生物活性研究

以邻氯苄氯、对羟基苯乙酮、三氮唑为主要原料，通过O-烷基化、溴化、缩合及N-烷基化反应合成了4-[4-甲基-2-(1H-1，2，4-三唑-1-基-甲基)-1，3-二氧戊环-2-基]-苯基-2-氯苯基醚。采用IR、^1H—NMR、EA和MS手段对其结构进行了验证。初步生物活性测试表明，该化合物具有较好的杀菌活性和一定的植物生长调节活性。