含有机反离子的双子季铵盐的合成与性能

以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷和对甲基苯磺酸为原料,合成了一种反离子含有机酸根的异丙醇基双子季铵盐GC-S.通过正交实验优化了合成工艺.利用FTIR、1HNMR和ESI-MS对产物结构进行鉴定.在最佳反应时间为10 h、反应温度100℃、n(十二烷基二甲基叔胺):n(对甲苯磺酸)=2:1.00的条件下,合成的GC-S...     

乙二胺四乙酸合成双子型阳离子表面活性剂

以乙二胺四乙酸、环氧氯丙烷和十二烷基-N,N-二甲基叔胺为原料合成双子（Gemini）型阳离子表面活性剂乙二胺四乙酸四酯季胺盐。研究了两种合成方法：一是乙二胺四乙酸先与环氧氯丙烷反应,生成的酯化产物再和十二烷基-N,N-二甲基叔胺反应生成产物乙二胺四乙酸四酯季胺盐;二是先将乙二胺四乙酸加入十二烷基-N,N-二甲基叔胺中,进行Lewis酸碱反应,乙二胺四乙酸负离子与产生的季铵盐结合为离子对,再加入环氧氯丙烷从而生成产物乙二胺四乙酸四酯季胺盐。研究了乙二胺四乙酸与环氧氯丙烷的摩尔比对合成过程及产物性能的影响,并测试了相关性能。产品显示了良好的发泡性和稳定性。     

四聚季铵盐表面活性剂的合成及性能评价

采用乙二胺,环氧氯丙烷,N,N—二甲基十二烷基叔胺,N,N—二甲基十四烷基叔胺,N,N—二甲基十六烷基叔胺等试剂作为原料,合成了四聚季铵盐型表面活性剂。研究了三种合成产物的表面活性和其在石英片上的润湿性。实验结果表明三种合成的表面活性剂都有具有较低的临界胶束浓度(CMC值),且使用十四烷基叔胺作为合成原料的产物,具有最好性能。     

一种可聚合双季铵盐表面活性剂的合成与表征

以N,N-二甲基十二烷基叔胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料合成了中间产物N-3 -氯-2-羟丙基-N,N-二甲基十二烷基氯化铵.中间产物再和N-乙烯基咪唑(Ⅵ)发生季铵化反应,合成了一种可聚合双季铵盐表面活性剂,研究了原料配比、反应温度和反应时间对目标产物乙烯基咪唑双季铵盐产率的影响.结果表明,较佳工艺条件为:n(Ⅵ):n(中间产物)=1.2∶1,反应温度为80℃,反应时间为12 h,在此条件下,目标产物的产率达到81.2％.并利用IR,MS和1HNMR对产物结构进行了表征.     

新型双季铵盐二氯化N,N-双(十二烷基二甲基)-3-氮杂-1,5-戊二胺杀菌剂的合成

新型杀菌剂双季铵盐以其杀菌效果好、毒性低、水溶性好等特点在工业中具有广泛应用前景。本文以十二胺、甲酸和甲醛为原料制备出中间体十二烷基二甲基叔胺,以二乙醇胺、氯化亚砜为原料合成连接基团分子2,2-二氯二乙胺,将合成的二种中间体进行加成反应得到二氯化N,N-双(十二烷基二甲基)-3-氮杂-1,5-戊二胺——一种新型双季铵盐。实验考察了十二烷基二甲基叔胺、2,2-二氯二乙胺以及双季铵盐的合成工艺条件,以单因素法考察了反应时间、反应温度及醇胺/氯化剂配比对合成产物的影响,筛选了较适宜的工艺条件。结果表明:在十二烷基二甲基叔胺的合成中,较适宜的总反应时间为12h左右;在2,2-二氯二乙胺的合成中,较适宜的n(二乙醇胺)∶n(氯化亚砜)为1∶2.5,反应时间为2h;在双季铵盐的合成中,较适宜的反应温度为80℃,反应时间为4h,在此工艺条件下,双季铵盐的收率可达81.2%。     

环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵的合成研究

采用环氧氯丙烷和十二烷基二甲基胺为原料,合成了环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵。考察了反应溶剂的种类、溶剂的用量、反应物配比、反应温度、反应时间等反应条件对反应的影响;选用合适的催化剂,以提高产物的环氧值。并用红外光谱对产物结构进行了表征。结果表明,在环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺的物质的量之比为4.29:1,催化剂在反应体系中的质量分数为0.65%,20℃下反应4h,所得产物环氧值达到70.21%。     

噻唑类表面活性剂的合成研究

以2-氨基噻唑、氯乙酰氯为原料,合成2-(2-氯乙酰胺基)噻唑中间体。中间体分别与N,N-二甲基癸基叔胺、N,N-二甲基十二烷基叔胺、N,N-二甲基十四烷基叔胺、N,N-二甲基十六烷基叔胺反应合成一系列噻唑类表面活性剂。通过单因素实验,考察了反应温度、反应时间及反应原料投料比对目标产物收率的影响。利用1HNMR和IR对目标产物结构进行表征。通过电导率法测得噻唑类表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)值分别为1.94×10~(-2)、5.01×10~(-3)、1.62×10~(-3)、4.78×10~(-4)mol/L。     

非对称性Gemini季铵盐阳离子沥青乳化剂的合成

以N,N-十二烷基二甲基叔胺、N,N-十八烷基二甲基叔胺、盐酸和环氧氯丙烷为原料,异丙醇作溶剂,合成3个碳链分别为12、3和18非对称性Gemini季铵盐阳离子沥青乳化剂。通过IR光谱测定出目的产物的结构。以溴酚蓝为指示剂、二氯乙烷为分散相两相化学滴定法测定产物的含量。结果表明,产物的含量大于96.5%,乳化剂对沥青具有良好的乳化效果,且稳定性能好。     

两性离子双子表面活性剂的合成与性能

以十二烷基二甲基叔胺、1,3-二氯-2-丙醇和氯磺酸为原料合成了一种连接基团上接有硫酸酯基的两性离子双子表面活性剂(GS-S).产物结构经红外光谱和核磁共振氢谱进行确证,并对其表面张力、润湿性、油水界面张力、耐盐性、泡沫性和乳化性等性质进行了测试.结果表明,与结构相似的阳离子双子表面活性剂(GS-O)相比,合成的GS-...     

双季铵盐杀菌剂的合成

以十二胺、甲酸和甲醛为原料制备出中间体长链叔胺，又以长链叔胺和1，3-二溴丙烷合成出双季铵盐杀菌剂，研究了长链叔胺和双季铵盐的合成工艺条件，应用红外光谱对其结构进行表征，双季铵盐收率可达85．4％。     

高含量哒螨灵原药合成研究

以叔丁基肼水溶液、糠氯酸为原料,在甲苯做溶剂、冰乙酸做催化剂条件下经成腙、闭环、脱溶,然后在水相结晶制得高含量2-叔丁基-4,5-二氯-3(2H)-哒嗪酮(以下简称哒嗪酮);哒嗪酮再与对叔丁基苄硫醇在甲醇做溶剂的条件下经缩合、脱甲醇、水相结晶制得高含量哒螨灵原药。反应具有操作稳定、收率高的优点,缩合反应在低温下进行,有利于提高产品质量及收率;哒螨灵在一定浓度的稀碱水溶液中结晶,其含量可达到96%以上。该方法具有产品质量高、成本低的优点,适合工业化生产。     

游离细胞膜生物反应器法与固定化细胞法在丙烯酰胺微生物转化中的比较

研究和介绍了一种新的分离方法———游离细胞法 ,并用膜生物反应器分离细胞和产品 ,使其在丙烯酰胺微生物转化中得到了成功的应用。比较了它和固定细胞法的生产工艺、生产效率、产品质量以及生产成本等因素。研究表明 ,在丙烯酰胺微生物转化中 ,游离细胞法优于固定化细胞法。     

纳米氧化锌的制备

以 Zn( NO3 ) 2 和 Na OH为原料 ,用液相反应法及室温固相反应法首先合成出Zn( OH) 2 ,再将 Zn( OH) 2 热分解得到纳米 Zn O。以 TEM、XRD对产物的组成、大小、形貌进行表征 ,表明两种方法都能生产出纳米级纯 Zn O,但室温固相反应法较好。     

丙硫菌唑中间体的工艺合成

丙硫菌唑的合成报道方法均是以邻氯苄氯为原料, 制备格氏试剂后, 经加成、缩合、硫化得到产物。由于邻氯苄氯反应活性高, 得到的格氏产物收率低, 大量偶联副产物生成, 难以工业化应用。选择环丙基苄基甲酮为原料合成丙硫菌唑的中间体, 以简便高效的中间体制备方法为目的, 研究了酸与酯经缩合反应得到酮的制备方法。经反应工艺条件优化, 在异丙基氯化镁格氏试剂存在下, 以四氢呋喃为反应溶剂, 邻氯苯乙酸和1-氯环丙基甲酸甲酯为原料, n(氯代异丙烷)/n(1-氯环丙基甲酸甲酯)为3.0, 邻氯苯乙酸与1-氯环丙基甲酸甲酯的投料比为1.1 :1.0(摩尔比), 合成得到环丙基苄基甲酮。蒸馏纯化后产品液相色谱检测纯度为98.2%, 收率为83%。该工艺收率高, 操作简单, 条件温和, 适合工业化生产。     

反应温度对催化裂化汽油芳构化的研究

以中国石油兰州炼油石化公司催化汽油为原料,采用小型固定流化床为芳构化反应装置,考察了反应温度对芳构化产物收率、转化率、马达法和研究法辛烷值、气体产品组成和液体产品组成的影响规律。实验结果表明,随着反应温度的升高,干气、液化气和焦炭收率呈上升趋势,而汽油和柴油收率呈下降趋势,FCC汽油的转化率都在94%左右,且随反应温度的升高先增大后减小;乙烯、丙烯、丁烯、乙烯和总低碳烯烃收率单调增加,而乙烯、丙烯、丁烯、乙烯和丙烯和总低碳烯烃收率的增加幅度各不相同;异构烷烃和烯烃收率随着反应温度的升高逐渐减少,而芳烃的收率和选择性随着反应温度的升高逐渐增加,正构烷烃和环烷烃的收率随着温度的增加先增加后减少。     

香料己烯酸的合成研究

以丙二酸和正丁醛为原料,在催化剂作用下,利用缩合反应合成己烯酸,采用FT—IR、GC—MS对产物进行了分析,鉴定存在己烯酸α-和β-N种异构体。探讨催化剂种类、带水剂、温度、反应物摩尔比和反应时间对反应产率的影响,确定适宜合成工艺条件：以醋酸铵为催化剂,n（丙二酸）：n（正丁醛）：n（醋酸铵）=1．0：1．25：0．1,甲苯为带水剂,反应温度120℃,反应时间为6．0h,产物主要为E—β-己烯酸,缩合产率达67％。该方法具有工艺简单、产率高、反应无污染、产物后处理容易等优点。     

对苯二甲酸二缩水甘油酯的合成

以对苯二甲酸和环氧氯丙烷为原料经开环和闭环反应合成了对苯二甲酸二缩水甘油酯,研究了开环时间、物料配比、碱浓度、碱用量、闭环时间及不同温度对反应的影响,最佳反应条件为:催化剂苄基三甲基氯化铵,升温回流时间20~30 min,50%氢氧化钠溶液0.25 mol,室温反应5.5 h,重结晶溶剂丙酮,反应总收率为68.9%。对产物的结构进行了表征,IR和NMR光谱数据显示与目标物结构一致。     

含锂工业废料制备电池级碳酸锂工艺研究

随着电池行业的快速发展,电池级碳酸锂的市场需求越来越大。以某公司生产电池的含锂工业废料为原料,采用碳化分解法对其进行提纯除杂,并进行多次滤液滤饼循环,最终得到符合电池级碳酸锂行业标准的产品。碳化过程优化反应条件：固液质量体积比（g/mL）为1∶50,搅拌转速为300 r/min,二氧化碳流速为10 L/min,反应温度为20 ℃,反应时间为60 min。热分解过程优化反应条件：搅拌转速为300 r/min,反应温度为95 ℃,反应时间为60 min。将碳化分解制备的碳酸锂滤饼和滤液进行5次循环反应,即可得到符合电池级碳酸锂行业标准的产品。所得碳酸锂产品纯度达到99.71%,而且其中镁、钙、钾质量分数分别降低至0.005 3%、0.005 0%、0.000 9%,产品收率保持在55%以上,产品形貌呈棒状、大小均匀、分散性良好。     

固相反应合成磷酸硼工艺研究

采用固相反应法以硼酸和磷酸二氢铵为原料制备磷酸硼 （BPO4）产品,研究了原料配比（氧化硼与五氧化二磷物质的量比）、反应温度对产物化学组成和结构的影响,确定的最佳工艺条件为：n（氧化硼）/n（五氧化二磷）为1.0～1.05,反应温度为850～1 000 ℃。用红外光谱（IR）、X射线衍射（XRD）研究了产品的物相结构。温度是影响物相结构的主要因素,当固相反应温度达到1 000 ℃时,所得产品晶体结构完整,产品质量稳定。采用热重-差热分析（TG-DTA）和差示扫描量热法（DSC）研究了高温固相反应过程,提出了该工艺的反应机理,并确定了在技术上、经济上可行的工艺路线。     

4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成工艺研究

提供了一种4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成方法,以3,4,5-三氟溴苯为原料,依次经过取代反应、脱烷基化反应、三氟甲基化反应,最终制得目标产物4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯。本合成方法具有合成过程简化、工艺合理、步骤较短、目标产物收率高、整个合成工艺路线成本低、有利于工业化大规模生产等优点。因此,本合成方法适合大量制备目标化合物。