GC-NPD法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯

复合薄膜食品包装袋若采用聚氨酯型粘合荆含甲苯二异氰酸酯(TDI),后者会迁移至食品中并水解生成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯(TDA).本文采用GC-NPD法测定复合食品包装袋中的2,4-二氨基苯(TDA)的分析方法,结果显示:在0.288 μg/L～10mg/L范围内,线性方程为Y=2x106X+4069.4,R=0.9999,呈现良好的线性关系,方法检测限为0.288μg/L,平均回收率为99.47%,RSD=1.4%.该法在检测限,方法稳定性,准确性和简便性方面都较GB/T5009.119 GC-ECD国标方法有明显的优势.     

食品复合包装袋中二氨基甲苯测定的研究

本方法建立了毛细管柱气相色谱法测定食品复合包装袋中二氨基甲苯含量的检测方法。试样中二氨基甲苯用沸水浸出后,放冷,加三氟乙酸酐进行衍生化,浓缩定容后,用气相色谱仪(电子捕获检测器)测定,外标法定量。二氨基甲苯的浓度在0.001～0.1mg/L 范围内呈良好的线性关系,线性方程为 Y=18985X+346.56(r=0.9994)。最低检出浓度为0.001mg/L,加标浓度为0.1～0.5mg/L 时,回收率在86.0%～96.3%之间,相对标准偏差为1.6%～9.8%。     

复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱及气质联用法测定

建立复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱和气相色谱-质谱联用测定方法。样品用沸水浸泡,在碱性条件下乙酸乙酯萃取,三氟乙酸酐衍生后用DB-1701石英毛细管柱分离,气相色谱和气质联用检测。二氨基甲苯含量在0.002～0.040mg/L呈现良好的线性关系,相关系数0.9997。本方法的最低检出限为0.001mg/L。在空白的浸泡水样中分别添加0.004mg/L和0.020mg/L两个水平的二氨基甲苯标准溶液,平均回收率为94%,相对标准偏差3.8%～5.5%。方法快速、灵敏、准确,满足复合食品包装袋中二氨基甲苯的日常检验需要。     

复合食品包装袋中二氨基甲苯检测方法的改进

针对目前测定复合食品包装袋中二氨基甲苯的两种基本方法所存在的不足,提出了采用二氯甲烷作为萃取液,加入氯化钠提高加标回收率,分别采用三氟乙酸酐、七氟丁酸酐作为衍生试剂,用非极性毛细管柱（HP-5）分离,微池电子捕获检测器检测,该方法不但可以将加标回收率提高到93．6％-95．8％,而且还可以减少卤素对微池电子捕获检测器的伤害。     

纺织品中2,4-二氨基甲苯测试结果不稳定性因素分析

本文针对日常检测中按GB/T 17592-2011测试纺织品中2,4-二氨基甲苯含量测试结果出现不稳定的问题,比较GB/T17592-2011和EN 14362-1:2017不同的前处理过程,设计试验方案探究测试结果不稳定的影响因素。试验结果显示:还原裂解液冷却时加入0.2mL质量浓度为10%的氢氧化钠缓冲溶液可提高测试结果稳定性,而萃取溶剂、洗脱方式的选择以及样品本身的p H值对测试结果无显著影响。     

采用气相色谱法测定复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯及其不确定度评估

采用气相色谱测定复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯含量及对不确定度进行评定,并进行该类产品的市场分析。采用气相色谱法对复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯含量进行测定,通过数学模型分析并计算检测过程中的不确定度分量,最终获得相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果表明气相色谱检测方法线性关系、重现性和稳定性均良好,其线性相关系数为0.99910,检出限为0.6μg/L,平均回收率为91.7%,评估表明,该法测量结果的扩展不确定度为0.164X(k=2)。气相色谱法测定复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯含量的测量不确定度主要来源于标准曲线拟合与回收率产生的误差。     

气相色谱-质谱法测定食品中2,4-滴丁酸的残留量

建立了检测8种动物源性和植物源性食品中2,4-滴丁酸(2,4-Dichlorophenoxybutyric acid,2,4-DB)残留量的气相色谱-质谱法.试样经乙腈-水提取,Oasis MAX阴离子交换小柱净化,经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生化,气相色谱质谱法检测,外标法定量.方法中2,4-DB在0.01μg/...     

液相色谱串联质谱法实现二氨基甲苯同分异构体的分离鉴别

以ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical 4.6mm×150mm,5-Micron柱为分析柱,甲醇-水为流动相,建立了高效液相色谱质谱联用仪测定生态检测中禁用芳香胺2,4-二氨基甲苯以及其同分异构体的方法.确定了质谱的最佳检测条件,碰撞电压为19ev和20ev;液相分离的最佳洗脱条件,用时为20min和15min.本方法简单、准确,适用于日常生态检测.     

气相色谱-质谱(GC-MS)法测定食品中丙烯酰胺研究

研究了食品中丙烯酰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)定量测定方法。样品中丙烯酰胺经水、醇类等极性溶剂提取,高速冷冻离心过滤和固相萃取柱净化,溴化衍生后生成2,3-二溴丙烯酰胺(2,3-DBPA),气相色谱-质谱(GC-MS)特征离子定性,主要离子碎片(m/z):152、150、108、106,标准加入法定量。实验结果表明:方法检出限为5～10μg/kg,回收率在80.0%～110.0%,变异系数为3.25%～9.40%,线性范围在0～3.5mg/kg。该分析方法具有准确度高、选择性好、检出限低、线性范围宽、干扰少等特点,十分适合食品中丙烯酰胺定量测定。     

皮革中2,4-二氨基苯甲醚检测过程中的影响因素

对皮革中2,4-二氨基苯甲醚检测过程中的影响因素进行了分析。结果表明:连二亚硫酸钠的性质、固相萃取柱的类别、甲基叔丁基醚的纯度、旋转蒸发速度、氮吹仪吹干速度,均对检测结果有影响,其中以甲基叔丁基醚、固相萃取柱的影响最大。试验结果可为检测实验室及相关方法标准的制修订提供参考。     

盐和糖含量对食品复合袋中二氨基二苯甲烷迁移的影响

采用液相色谱-质谱（liquidchromatography-massspectrometry,LC-MS）法检测二氨基甲苯（diaminotoluene,TDA）和二氨基二苯甲烷（diaminodiphenylmethane,MDA）同分异构体的迁移量。调查了市场上10种食品复合袋中TDA和MDA向4%乙酸的迁移水平。此外,将盐析、糖析辅助液液萃取与LC-MS结合,研究氯化钠和蔗糖对食品复合袋中2,4’-MDA和2,2’-MDA向10%乙醇溶液和水迁移的影响。结果显示：4,4’-MDA、2,4’-MDA和2,2’-MDA在4个样品中被测出,其中一个样品的MDA总迁移量超过10μg/kg。盐、糖的存在对2,4’-MDA和2,2’-MDA向10%乙醇溶液和水迁移产生显著影响（P<0.05）,迁移量随着食品模拟物中盐、糖质量浓度的增加（2、5、10、15、20 g/100 mL）显著降低（P<0.05）。对用于高盐、糖食品的包装迁移测试时,可能需要调整食品模拟物。     

2，4-二氨基甲苯前处理方法的改进研究

通过对浸泡液、提取溶剂、萃取条件、水的去除方式和过量衍生剂的消除方式的优化,改进2,4-二氨基甲苯的前处理方法。结果表明,用水热提取复合包装膜袋中2,4-二氨基甲苯,浸泡液在加盐和碱条件下用甲苯萃取,浓缩至近干后用三氟乙酸酐进行衍生化,取出后氮吹至干,用乙酸乙酯定容后再用GC-ECD测定,回收率较国标方法萃取明显提高。通过加盐降低二氨基甲苯在水中的溶解度、加碱增大提取液的p H值,有效地提高萃取效率;采用氮吹的方法消除水和过量衍生剂的干扰。改进方法后提取效果良好,具有较强的实用性和经济性。     

食品塑料袋中DEHP气相色谱检测方法的建立

DEHP是塑料中常用的增塑剂之一,直接与内装高脂食品接触时,能够从塑料中迁移到内装食品中,造成内装食品的污染。DEHP对人体系统有不良影响,具有致畸、致癌的作用。本实验对各种材质(PVC、PE、PP、PS等)的食品塑料袋中DEHP的测定进行了较为系统的研究,采用气相色谱法,FID检测器,对DEHP进行测定。本方法检出限为3.38×10-3mg/kg,加标回收率为90.7%～105.1%,能够满足各种材质食品塑料袋中低浓度至高浓度DEHP含量测定的需要。     

塑料包装材料中2，4-二叔丁基酚迁移的研究

以4种模拟物为提取剂,通过正己烷超声辅助萃取对豆浆塑料包装进行污染物处理。并且采用单面浸泡法对正常使用和可预见的恶劣条件使用下污染物的迁移进行检测。用GC-MS法对迁移的污染物定性,通过HPLC法进行定量。结果表明,主要污染物之一是2,4二叔丁基苯酚,在40℃加热4 h条件下,中性食品中2,4-二叔丁基酚迁移量为78．5 mg ·kg ^-1,超过了EU No 10/2011规定的检出限量60mg·kg^ -1。其他使用70℃加热2h,100℃加热30min条件下2,4-二叔丁基酚迁出量低于检出限量,可以安全食用。     

Determination of Rhodamine B in Food Using HPLC-UV Method

[Objective]The aim was to establish a method for the determination of Rhodamine B in food by HPLC-UV.[Method]Rhodamine B was extracted with acetone/hexane from ...     

层压纺织复合材料的生产和应用

介绍层压纺织复合材料的种类、生产工艺技术、设备和产品 ,展望层压技术发展前景。