Eu3+掺杂TiO2纳米晶的制备及光致发光研究

以Ti(O-BU)。为前驱体，采用溶胶-凝胶法制备了掺杂Eu^3 离子的TiO2纳米晶。分别以X射线衍射(XRD)和光致发光(PL)光谱对不同温度烧结下的样品进行了表征。XRD分析表明，由于Eu^3 掺杂浓度低，纳米晶呈现单一的锐钛矿相，Eu^3 可能主要位于纳米TiO2颗粒的表面。PL分析表明，当用紫外,可见光380，395，415和468nm对掺杂Eu^3 的TiO2纳米晶进行激发时，都发射了一系列PL信号，其中用468nm激发效率最高，380nm激发效率几乎为O，也就是说，468nm代替通常的395nm成为最灵敏的激发线；这些PL发光峰分别对应着Eu^3 的^5 Do→^7FJ(0～4)跃迁，其中以^5D0→^7F2跃迁的616nm的纯红色发光效率最高。从不同温度热处理TiO2：Eu^3 纳米晶的激发光谱看出，Eu^3 的特征发射来自基质带间吸收(380nm附近处)的有效激发都很弱。     

钙钛矿化合物SrFe_(1-x)Cu_xO_(3-δ)(0≤x≤0.3)的制备及磁性

采用溶胶-凝胶法制备钙钛矿结构化合物Sr Fe1-xCuxO3-δ(0≤x≤0.3)的多晶样品,通过X射线衍射(XRD)结合Rietveld结构精修方法研究该化合物的晶体结构,并使用物性综合测量系统(PPMS)研究其磁性能。精修结果表明掺Cu可使样品发生结构转变,x=0的样品为I4/mmm点群的正方结构,而x=0.1,0.2,0.3的样品均为Pm 3 m点群的立方结构,晶格常数随Cu含量的增加而减小。磁性测量的结果表明Cu含量越高,造成铁磁和反铁磁相互作用的竞争越激烈,形成自旋玻璃态;x=0.1,0.2,0.3的样品转变温度低于x=0的样品,但随Cu含量增加,x=0.1,0.2,0.3的样品转变温度逐渐升高;随Cu含量增加,Fe/Cu位的有效磁矩减小。     

溶胶凝胶法制备超细Li_(2 x)Sm_xSi_(1-x)O_3及其离子导电性研究

以无机盐和金属醇盐为前驱物 ,用溶胶 凝胶法制备了超细Li2 xSmxSi1-xO3(x =0～ 0 0 9) ,用DTA、XRD、TEM及交流阻抗等技术对样品的结构、形貌、粒径及离子导电性等进行了观察和测试。其固溶体形成范围是 0 相似文献   

用于白光LED的荧光粉Sr3MgSi2O8:Eu2+的发光特性

使用高温固相法制备不同NH4Cl(作为助熔剂)加入量和不同Eu2+浓度的Sr3MgSi2O8:Eu2+,并研究其成相和发光性质.研究结果表明:NH4Cl加入量为24%时,样品为纯相,发光最强.Sr3MgSi2O8:Eu2+样品在近紫外区存在强激发带(250～400 nm),谱峰位于366 nm相应的发射谱带位于蓝光区(420～500nm),为一个不对称宽带,谱峰位于457 nm,该发射带由两个发射峰组成,其位置较接近,因此不能复合出白光,Sr3MgSi2O8:Eu2+仅适合作为紫外LED芯片激发的蓝光荧光粉.     

柠檬酸盐溶胶凝胶法合成Li_(1 2x)Zn_(1-x)PO_4及其离子导电性

采用柠檬酸盐溶胶 凝胶法制备了组成为Li1 2xZn1-xPO4 (x =0 ,0 .1,0 .14,0 .2 ,0 .3,0 .4,0 .5 )的固体粉末和烧结体。对其结构的研究结果表明 ,在这样的组成范围内 ,采用溶胶 凝胶法得到了一系列α LiZnPO4 (x =0 )、Li9Zn6(PO4 ) 7(x =0 .14)、α Li4 Zn(PO4 ) 2 (x=0 .5 )单相以及由α LiZnPO4 Li9Zn6(PO4 ) 7、α Li4 Zn(PO4 ) 2 Li9Zn6(PO4 ) 7两相构成的混合相 ,用这种合成方法得到的样品的生成温度较传统的固相合成样品降低了约 40 0℃。用交流阻抗技术测定了样品的导电性 ,其中α LiZnPO4 、Li9Zn6(PO4 ) 7在室温下不显示导电性 ,而α Li4 Zn(PO4 ) 2 具有较高的导电性 ,t=2 5℃时 ,σ=1.6 6× 10 -6S·cm-1。     

Eu~(3+)∶ZnO_(1-x)S_x-SiO_2发光材料的制备与发光性质

采用溶胶凝胶法与沉淀法相结合的方法,制备Eu3+∶ZnO1-xSx-SiO2红色发光材料,通过DTA-TG、IR、XRD、TEM、EDS、激发和发射光谱等测试手段,研究材料的结构和发光性能。DTA-TG结果表明,样品在400℃以上,样品结构基本达到稳定状态;IR测试表明,样品中主要存在Si-O-Si键、Zn-S键、Si-O4基团,温度达到800℃时Zn-S键变强,且Si-O-Si三维网络结构的形成有利于Eu3+的掺杂和发光;1000℃时Si-O4基团发生分裂现象,分为三个峰,同时部分ZnS被氧化为ZnO,该变化破坏了SiO2形成的大的三维网络结构,使Si-O-Si桥氧键断开,形成非桥氧键,此结构不利于Eu3+的发光,说明800℃时样品的发光性能最好。XRD测试表明,样品属于晶态,主要以ZnO、ZnS、Zn2SiO4的形式存在。TEM和EDS结果表明,样品呈类球状,含有Zn、O、Si、Eu、S元素,其中S的含量约为2.40%(原子分数),说明S被有效地掺入样品中。激发和发射光谱测试表明,在612 nm检测波长下,其最佳激发波长为紫外光395 nm,最佳退火温度为800℃,Eu3+最佳掺杂量为10%(原子分数),并证明Eu3+∶ZnO1-xSx-SiO2材料发光强度约是Eu3+∶ZnO-SiO2发光强度的6倍,说明S的引入可以有效的提高发光性能。     

BaO-TiO2-3SiO2∶Eu3+发光材料的结构与发光性质的研究

采用溶胶-凝胶法制备了BaO-TiO2-3SiO2∶Eu3+发光材料,通过DTA-TG、IR、XRD、SEM、激发和发射光谱图对材料的结构和发光性能进行了研究。结果表明,100℃～200℃之间出现明显失重现象,说明在此过程中凝胶中的吸附水和乙醇等有机物大量挥发,600℃出现失重阶梯并放出热量,发生晶型转变;制备的样品中主要存在Ti-O-Si和Ti-O键;XRD测试证明,材料主要在600℃～1000℃之间发生晶型转变,当经800℃退火处理后,主要以Ba2TiSi2O8晶体结构存在时,材料发光最好。材料制备的最佳退火温度为800℃,Eu3+在BaO-TiO2-3SiO2基质中的掺杂量为1.80%(摩尔分数),发光最好。在612 nm监测波长下,测得的最佳激发波长为可见光465 nm,即在465 nm光激发下,材料发射强度高、单色性好的红光。     

Eu3+掺杂Sr2CeO4荧光体的制备、发光性能及能量传递

采用柠檬酸-凝胶法成功地制备了Eu3+掺杂的Sr2CeO4荧光体.用X射线粉末衍射、拉曼光谱、紫外可见吸收光谱和荧光光谱等分析手段研究了荧光体的结构、光致发光性能及能量传递.结果表明,Sr2CeO4∶ Eu荧光体的激发光谱由两部分组成一个宽的激发带和属于Eu3+的f - f跃迁的锐线谱(峰位是395nm、466nm、532nm),它的发射光谱中除了出现常见的发射峰如585nm(5D0→7F1) 、616nm(5D0→7F2)、655nm(5D0→7F3)和704nm(5D0→7F4)外,还包含有来自较高能级激发态5D1的跃迁的发射,即509nm(5D1→7F0)、534nm(5D1→7F1)、554nm(5D1→7F2).这些发射峰在其它基质材料中难以观察到.发射主峰位于616nm附近,没有出现5D0→7F0的跃迁发射,这表明Eu3+在Sr2CeO4基质中处于无反演中心或偏离反演中心的格位上.Sr2CeO4∶Eu荧光体中存在着从基质Sr2CeO4到Eu3+的能量传递.     

La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ电解质材料的合成及性能研究

对合成La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ(LSGM)电解质的制备过程做了TG-DTA分析,然后采用固相法合成LSGM电解质材料。利用XRD、粒度分析、交流阻抗谱等检测技术,对LSGM电解质结构及性能进行表征。XRD分析表明,在1 000℃烧结后,粉体开始形成钙钛矿结构,随着温度的升高,粉体中杂相含量越来越少,经1 000℃和1 450℃两次烧结后,形成了单一的钙钛矿结构相;粒度分析表明,合成电解质粉体的粒径较为合理;交流阻抗谱检测表明,烧结样品具有稳定的离子电导性能,在800℃时,电导率约为1.2S/m。     

稀土离子(La3+,Eu3+)掺杂纳米TiO2的光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了Eu^3＋,La^3＋掺杂纳米TiO2粉体,并采用亚甲基蓝为目标降解物考察了稀土掺杂对TiO2光催化活性的影响。实验表明：适量的La^3＋掺杂可以提高TiO2的光催化活性,最佳掺杂浓度为0.3 mol%;La^3＋掺杂后降解反应符合一级反应动力学,H2O2的加入会使其反应速率大大提高;0.25 mol%Eu^3＋掺杂在日光灯下较紫外灯下显示出更好的光催化活性,这可能由于Eu^3＋掺杂导致了TiO2吸收光谱范围的整体红移;通过XRD图谱分析可以看出La^3＋、Eu^3＋掺杂均可以抑制TiO2的晶型转变,减小光催化剂的平均粒径,掺杂后其平均粒径均约为10 nm,TEM结果与XRD大致吻合。     

容量型锂离子电池正极材料LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2的合成

采用共沉淀法合成Ni_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)(OH)_2前驱体,将前驱体和LiOH混合均匀后经高温煅烧合成了锂离子电池正极材料LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2,并对其进行电化学性能检测。试验表明,制备的电池在电压2.8～4.3V(vs.Li/Li+)区间内,0.1C倍率下的首次库伦效率为88.4%;在1C倍率下循环100次后,放电比容量为157.7mAh/g,容量保持率为96.6%。     

SiO_2∶Eu~(3+)的制备与发光性能研究

以三氧化二铕和正硅酸乙酯为原材料,利用溶胶-凝胶法、高温机械力化学法合成了SiO_2∶Eu~(3+)粉体.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)表征了材料的结构和形貌,采用激发光谱、发射光谱对荧光粉体的发光性能进行了测量.结果说明:溶胶-凝胶法、高温机械力化学法合成样品的发光性能随着热处理温度的增加先增强后减弱,分别在900℃和600℃达到最好,粉体平均粒度分别为2μm与1μm.与溶胶-凝胶法比较,高温机械力化学法的制备温度降低了300℃.且利用高温机械力化学法制备的样品的发光性能要好于溶胶-凝胶法制备的样品.     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2-WO_3的制备及其催化性能研究

用溶胶-凝胶法制备了固体超强酸S2O82-/TiO2-WO3,并对其进行了XRD与IR表征,用乙酸乙酯合成模型反应考察了其催化性能,系统研究了WO3的含量、焙烧温度等制备条件对S2O82-/TiO2-WO3性能的影响。实验表明:在(NH4)10W12O41.xH2O质量分数为5.0%、焙烧温度为500℃条件下通过溶胶-凝胶法制备的固体超强酸S2O82-/TiO2-WO3,其载体为微细且晶格不太完整的锐钛矿型TiO2,比表面积较大,具有比浸渍法制备的SO42-/TiO2更高的硫含量和更强酸性,并具有较高的催化酯化活性和稳定性,在反应条件为:醇酸摩尔比1.48∶1、催化剂用量为冰醋酸的6.0%、反应时间2.0h,乙酸转化率可达74.1%(不加分水器)。催化剂在无需任何再生的条件下重复使用,活性下降趋势平缓,显示良好的稳定性。     

P204 萃取Co(Ⅲ)动力学的研究

研究了氨性体系中二 (2 乙基己基 )磷酸 (P2 0 4)萃取Co(Ⅲ )的动力学 ,经过P2 0 412h的萃取 ,Co(Ⅲ )的萃取率为 10 8% ,证实了 [Co(NH3 ) 6]3 是一种动力学惰性配合物。因此 ,可采用P2 0 4通过非平衡溶剂萃取将Co(Ⅱ )以Co(Ⅲ )的形式与Ni(Ⅱ )或Cu(Ⅱ )分离 ,Co(Ⅲ )、Ni(Ⅱ )的分离系数为 378,Co(Ⅲ )、Cu(Ⅱ )的分离系数达到 90 8。     

溶胶-凝胶法制备的(La1-xCex)2/3Sr1/3MnO3超微粉末微波吸收特性研究

采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型锰氧化物(La1-x Cex)2/3Sr1/3 MnO3(x=0.1,0.3,0.5)超微粉末,用XRD分析了该材料的相结构,并用AV3618型微波矢量网络分析仪测试了样品在8.2GHz～12.5GHz范围内的微波吸收特性.结果表明,样品在1000℃焙烧后出现单一的钙钛矿型结构,当材料涂层厚度为1mm、x=0.3时,(La1-x Cex)2/3 Sr1/3 MnO3的吸波性能最佳.在测试频段内有三个吸收峰,最高的吸收峰在9.1GHz处,峰值高达36.8dB,并且吸收衰减量大于18dB的频带宽度达2.2GHz.     

制备方法对( Ce0.6Zr0.4O2)0.5(Al2O3)0.5储氧材料性能的影响

分别利用氨水共沉淀法和柠檬酸溶胶-凝胶法制备稀土储氧材料( Ce0.6Zr0.4 O2)0.5(Al2 O3)0.5,并用XRD、BET、H2 - TPR、SEM和EDX等手段研究制备方法对(Ce0.6 Zr0.4 O2 )0.5( Al2O3 )0.5的晶相结构、比表面积、平均孔径、孔容、储氧性能、还原性能、样品各组分含量以及颗粒形貌的影响.结果表明两种方法制备样品均为立方晶相的CeO2 - ZrO2 - Al2 O3固溶体,无Al2O3的晶相.但与氨水共沉淀法比较,柠檬酸溶胶-凝胶法制备样品的比表面积、孔容较大,储氧性、还原性和热稳定性能较高.SEM和EDX测试结果表明,氨水共沉淀法制备样品有明显的聚集现象,而柠檬酸溶胶-凝胶法制备样品的颗粒粒径小,分布均匀,且原子组成更接近理论值.     

MoS2纳米材料化学合成工艺流程的研究

对化学合成MoS2纳米材料的工艺流程进行了研究,从技术、经济和环境保护等的角度评估了各种工艺流程.研究结果证明,化学气相沉积法(CVD流程)的工艺步骤最短、无过滤和干燥工序、[s]/[Mo]的克分子比值最低、无废水、废气组成最简单、废气容易回收利用,最具有工业放大价值;其中有待开发的项目是固体催化剂和液体模板等.其他3种湿法流程包括后还原沉淀法、先还原沉淀法以及水热法等.它们在工艺步骤、硫化物原料消耗、废气、废水方面存在明显差别,其中的水热法具有工艺步骤较短、硫化物原料耗量较少以及免除了含有硫化氢的废气等明显优势,因此,水热法在湿法工艺流程中独占鳌头,优势明显.为了制备纳米MoS2涂层薄膜材料,应当努力开展溶胶-凝胶流程的研究;为了制备MoS2纳米管材料,应当努力开展环状有机硫化合物,即液体模板的研究以及有序固体模板的研究.     

7-(2-吡啶偶氮)-8-羟基喹啉的合成及其与镍的显色反应研究

合成了吡啶偶氮类显色剂7-(2-吡啶偶氮)-8-羟基喹啉,用红外光谱及磁共振进行了结构表征,并研究了其与镍的显色反应。结果表明:该显色剂与镍在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中形成稳定的紫色络合物,其组成比为2∶1,λmax=560 nm,表观摩尔吸光系数为1.873×104L.mol-1.cm-1,镍质量浓度在0~1.2μg/mL范围内符合比尔定律。     

膨润土的钛柱撑改性及吸附电镀废水中的Cr(Ⅵ)试验研究

研究了以钛酸丁酯Ti(n-C₄H₉O)为原料,无水乙醇为有机溶剂,采用溶胶-凝胶法制备钛柱化剂,再用所制备钛柱化剂对膨润土进行钛柱撑钠化改性。借助SEM与XRD表征了钛柱撑改性膨润土的结构和物相。考察了溶液pH、吸附时间、改性膨润土用量对电镀废水中Cr(Ⅵ)吸附去除的影响及反应动力学和热力学。结果表明：改性后膨润土对电镀废水中Cr(Ⅵ)的去除效果明显;对100 mL初始质量浓度4.0 mg/L、pH=4.0的含Cr(Ⅵ)溶液,在改性膨润土用量10 g/L、室温9 min条件下吸附,Cr(Ⅵ)吸附率达98.0%;废水pH对Cr(Ⅵ)去除效果影响较大;吸附过程可用Langmuir等温吸附模型描述,Cr(Ⅵ)饱和吸附量为3.05 mg/g,吸附反应以化学吸附为主;钛柱撑改性膨润土的循环使用性能还需进一步改进,后续应采取复合改性方式进一步提高其对Cr(Ⅵ)的去除能力。     

磁性Fe3O4@SiO2-HEHEHP复合材料的制备及其对Y(Ⅲ)的吸附

稀土常规提取过程会产生大量稀土废液,对环境造成污染,并导致稀土资源流失。针对此问题,采用溶胶-凝胶法制备了Fe3O4@SiO2-HEHEHP磁性杂化材料,将其作为吸附剂,对水相低浓度稀土离子进行富集回收,通过XRD、SEM、EDS、FT-IR、BET、磁性能分析等测试方法探究了FSP的结构形貌等物相特征,研究了FSP对于Y(Ⅲ)的吸附行为。结果表明,FSP具有核壳结构,外层的SiO2能够在酸性环境下保护内部的Fe3O4纳米颗粒,HEHEHP萃取剂成功负载在磁性吸附材料表面;FSP表面含有较多的孔隙结构,对吸附具有一定的促进效果。磁性FSP可再生使用,三次循环使用后的吸附率仍达86.29%。