KOH介质多元体系中铬酸钾与钒酸钾的高效结晶分离

测定了KOH-K3VO4-H2O体系的溶解度,结合KOH-K2CrO4-H2O体系的溶解度变化规律,研究了KOH-K2CrO4-K3VO4-H2O四元体系中蒸发结晶分离K2CrO4和冷却结晶分离K3VO4的方法. 针对钒渣钾系亚熔盐分解获得的溶出液组成,研究了该体系中K2CrO4和K3VO4结晶分离工艺参数对分离效果的影响. 结果表明,将溶出液蒸发至KOH浓度为630~670 g/L进行K2CrO4分离,K2CrO4结晶率达90%以上,晶体纯度达95%以上;将分离K2CrO4后的结晶母液继续蒸发至KOH浓度为800~850 g/L,从80℃到40℃自然降温,在搅拌速度200 r/min、晶种添加量2%(w)的优化结晶条件下,K3VO4结晶率为60%以上,晶体纯度达90%以上. 分离K2CrO4和K3VO4后的溶液返回钒渣亚熔盐分解反应过程循环使用.     

碳酸氢铵溶液中偏钒酸铵的冷却结晶

针对钒渣空白焙烧-铵化浸出新工艺产生的浸出液,在对NH₄HCO₃-NH₄VO₃-H₂O溶解度数据进行分析的基础上,采用冷却结晶分离方法分离溶液中偏钒酸铵。采用程序控温冷却方式考察了碳酸氢铵浓度、降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对偏钒酸铵从70℃冷却结晶至40℃时结晶率、产品粒度、形貌等的影响,明确了偏钒酸铵冷却结晶规律,建立了偏钒酸铵从碳酸氢铵母液中高效结晶分离方法,获得了结晶最佳工艺条件。在碳酸氢铵浓度10g/L、降温速率0.36℃/min、搅拌速率200r/min、晶种添加量1.0%时偏钒酸铵结晶率可达94.28%,得到的偏钒酸铵晶体纯度为99.5%,产品粒度均匀,平均粒径约为152μm,晶体成规则棱柱状结构。     

盐湖老卤反应结晶制备碳酸锂的研究

随着新能源行业的快速发展,以碳酸锂为基础产品的锂工业具有广阔的前景。以反渗透后的盐湖老卤和碳酸钠反应结晶生产碳酸锂的工艺过程进行了研究,考察了反应时间、反应温度、搅拌速度、加料速率、锂浓度、Na_2CO_3用量、Na_2CO_3浓度和洗涤次数等因素对碳酸锂收率和纯度的影响。得到了最佳工艺条件:反应时间60~70min,反应结晶的最佳温度80~90℃,搅拌速度200 r/min,加料速度15 m L/min,Li+初始浓度和Na_2CO_3浓度分别为25 g/L和260 g/L,碳酸钠用量为110%,洗涤4次后,纯度达到了工业级一级标准的要求。     

冷却结晶分离纯化姜黄素

通过冷却结晶分离纯化粗姜黄素。研究了冷却速度、搅拌方式、是否添加晶种对结晶收率、晶体纯度的影响。研究表明缓慢冷却、加晶种显著改善了晶体的纯度。磁力搅拌的收率要高于机械搅拌。以10℃/min的速率下降温,磁力搅拌、加晶种的条件下,姜黄素一次结晶的收率可以到达83.1%,纯度达到93.5%。经过三次结晶纯度可以达到99.8%。     

复分解法氯化铵生产中冷却结晶过程研究

研究了硝酸铵和氯化钾复分解法制取氯化铵的冷却结晶过程,考察了降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对氯化铵产品的纯度及晶体粒度分布的影响。研究结果表明,采取适宜的降温速率、搅拌速率及适宜的晶种添加能有效地改善氯化铵晶体粒度,提高分离效果;氯化铵冷却结晶适宜操作条件为：降温速率为0.3 K/min、搅拌速率为350 r/min、添加晶种粒度为150~180 μm、添加晶种量为1.88%,在此条件下制得的氯化铵产品晶体粒度均一性好,平均粒径更大。     

铬酸钾电解-结晶制备重铬酸钾的工艺

利用阳离子膜,以K2CrO4电解结晶制备K2Cr2O7,考察了电流密度、温度、阴极液KOH浓度、阳极液K2CrO4浓度等因素对转化率、电流效率和直流能耗的影响;研究了K2Cr2O7不同浓度、不同转化率下的结晶纯度和收率及搅拌速率、降温速率和晶种加入量等对晶体粒度分布和形貌的影响. 结果表明,最佳电解工艺条件为：电流密度0.2 A/cm2,电解温度80℃,阴极液KOH浓度50 g/L,阳极液K2CrO4浓度400 g/L. K2Cr2O7转化率大于90%时,结晶纯度不低于99.8%. 优化的结晶条件为：溶液初始K2Cr2O7浓度500 g/L,搅拌速率300 r/min,降温速率0.5℃/min,不添加晶种. 所得产品符合GB 28657-2012要求.     

硼精矿加压碱解与结晶制备偏硼酸钠的动力学

对硼精矿在NaOH-H2O体系的分解制备偏硼酸钠的反应动力学进行了研究. 结果表明,实验条件下硼的溶出符合缩核模型,主要受表面化学反应控制,宏观动力学方程为1-(1-X)1/3=1.3712′102e-31640/(RT)t,活化能为31.64 kJ/mol. 升高温度或提高初始NaOH溶液浓度可强化硼的溶出. 经两级串联溶出的4次循环实验,在第一级温度140℃、初始NaOH浓度25%(w)、液固质量比4:1、时间2 h和搅拌速度500 r/min的条件下,第二级温度150℃、其他条件与第一级相同的条件下,各次溶出的硼转化率为86.84%~96.26%,第二级溶出液含硼达27.33~29.84 g/L,Si和Al等杂质维持低浓度. 90℃密闭保存陈化脱色的第二级溶出液自然降温至25℃,恒温搅拌结晶6 h (200 r/min),2 h时基本达平衡,粗晶依次用无水乙醇和饱和偏硼酸钠溶液洗涤,40℃干燥12 h,制得截面呈平行四边形或六边形的NaB(OH)4,纯度约90%,结晶率大于70%.     

高纯硼酸制备过程中的结晶动力学

采用HCl气体液相酸化硼砂的中和反应,并结合重结晶法与离子树脂交换法,制备了高纯H3BO3产品. 实验考察了H3BO3-NaCl-H2O体系中溶液过饱和度、结晶温度、结晶时间、搅拌速度及溶液中所含杂质等因素对H3BO3结晶过程的影响. 结果表明,溶液浓度为18.26%、结晶温度为10℃、结晶时间为480 min、搅拌速度为300 r/min,并选取适当的降温方式有利于H3BO3析晶,结晶率大于83%,晶体呈细小颗粒状. 体系中所含的NaCl杂质促进了H3BO3析晶. 由实验数据得到该体系中H3BO3的结晶动力学曲线,并建立了结晶动力学方程,结晶反应级数为2.     

高纯度乙醇酸结晶工艺研究

采用结晶工艺制备高纯度的乙醇酸晶体。详细考察了结晶原液溶质质量分数、陈化时间、降温速率、终点温度、搅拌速率和晶种加入量等对乙醇酸收率和纯度的影响。结果表明,优化的工艺条件为:结晶原液溶质质量分数为80%,陈化时间为180 min,终点温度为5℃,降温速率为0.3~0.4℃/min,搅拌速率为50 r/min,晶种加入量为0.5%。在该优化工艺条件下,乙醇酸晶体纯度高于99%,晶体收率为44%~45%。     

诱导结晶法软化热电厂高永久性硬度水实验研究

采用诱导结晶法软化热电厂高永久性硬度脱硫废水,考察了药剂种类与投加量、搅拌强度、晶种投加量等因素对软化效果的影响。结果表明,单因素实验得出优化工艺条件为:晶种CaCO_3投加量60 g/L,NaOH、Na_2CO_3的投加量分别为2.5、1.0 g/L,搅拌强度G为668.7 s~(-1)、搅拌时间3 min,此时总硬度降低至17.8 mg/L(下降率为99.6%),出水pH为11.87。通过扫描电镜和能量-色散光谱表征发现,晶种在参与反应后,表面有CaCO_3和Mg(OH)_2晶体生成。可为在实际工程中应用诱导结晶法软化处理热电厂高永久性硬度废水提供理论依据和数据支撑。