高效液相色谱测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠测量不确定度分析

按照国家标准GB/T23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》[1]中规定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠测定采用高效液相色谱法,对测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的不确定度来源进行分析讨论,以求其结果的不确定值。方法:根据高效液相色谱测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的测定原理,全面考虑了整个分析过程的不确定度来源,建立其结果的数学模型,并计算其测定过程的不确定度分量,结果的不确定度及扩展的不确定度。结论:提出的方法可适用于高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠测量不确定度的评定。     

龙金通淋胶囊中龙胆苦苷HPLC测定结果的不确定度分析

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量测定的不确定度评定方法。方法:通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋中龙胆苦苷含量的数学模型,分析不确定度的来源,并对各个不确定度分量、合成不确定度进行评估,得出扩展不确定度。结果:高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量为4. 57 mg/粒,置信概率P为95%时,其扩展不确定度为0. 18 mg,测定结果可以表示为(4. 57±0. 18) mg,k=2。结论:该法可用于高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量的不确定度分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘不确定度分析

为了建立适用于自动固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。采用如下方法：样品用正己烷-丙酮索式提取后,加入适量吸附剂和去离子水,经过固相萃取小柱净化、浓缩定容,再用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6×150 mm×5 μm）对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水（体积比为80∶20）进行等度洗脱,采用紫外检测器检测,外标法定量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果表明：当土壤样品中苯并(a)芘含量为6 ng/kg时,在95％的置信区间下,其扩展不确定度为0.50 ng/kg（k为2）。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小,可忽略不计。得出：该评定方法客观准确,适用于固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。     

饮料中甜蜜素含量测定的不确定度评定

目的建立超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度评定的数学模型,对各不确定度分量进行量化与评估。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),分析测定过程各不确定度来源,计算各分量,评估饮料中甜蜜素含量测定的不确定度。结果当饮料中甜蜜素含量为0.11μg/kg,置信概率为95%,包含因子k=2,其扩展相对不确定度为0.06μg/kg。结论通过对不确定度的分析,发现标准曲线拟合残差是超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度的主要来源,并由此提出了质量控制改进方法。     

液相色谱法测定水中甲萘威不确定度评价

介绍了液相色谱法测定水中甲萘威不确定度的方法及原理,主要对液相色谱法测定水中甲萘威引起的不确定度进行了分析以及量化,认为不确定度主要来源于标准溶液和绘制标准曲线的过程以及样品的前处理过程和样品的重复测定过程,其中绘制标准曲线引入的不确定度和样品的前处理过程引入的不确定度所占比例较大。     

气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的不确定度评定

[目的]对气相色谱测定土壤中毒死蜱含量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的测定过程进行分析，通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量，最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]在土壤中毒死蜱含量的测定中，毒死蜱含量为4．25μg／g，其扩展不确定度为0．17μg／g（置信度95％，k=2）。[结论]气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤，其他因素的影响相对较小。     

液液萃取气相色谱法测定饮用水中溴氰菊酯的不确定度评定

参照GB/T5750.9-2006《生活饮用水标准检测方法农药指标》,采用正己烷液液萃取和气相色谱-ECD检测器对饮用水中溴氰菊酯的含量进行测定。参照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对饮用水中溴氰菊酯的结果进行了不确定度评定。分析了饮用水中溴氰菊酯测定过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行评定和合成,最后给出该方法的合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,不确定度的来源主要包括:样品重复测定,标准溶液及其配制过程,校准曲线拟合,浓缩定容体积等。     

直接汞分析仪测定化妆品中汞含量不确定度评定

目的用直接汞分析仪测定化妆品中汞的含量,对测量结果进行不确定度评定。方法根据测量不确定度评定理论,通过实际样品测定,分析直接汞分析仪在测定过程中不确定度的可能来源,计算测定化妆品中汞含量的不确定度。结果分析测量不确定度的来源,对合成不确定度进行计算,扩展不确定度为±0.078μg/g。结论直接汞分析仪测定化妆品中汞的不确定度主要来源于待测溶液测定中标准工作曲线的拟合,相比于传统方法省去了样品定容、样品前处理等因素带来的不确定度影响。     

聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度分析评定

以氯化锌标准溶液滴定法测定聚氯化铝中的氧化铝含量为例，分析了测定结果的不确定度来源，建立了不确定度的评定方法。结果表明，采用精密度、回收率数据对氧化铝含量的测量不确定度进行评定，所得的相对扩展不确定度，适用于依据《生活饮用水用聚氯化铝》（GB15892-2009）检测氧化铝含量为5％-10％的液体聚合氯化铝的氧化铝质量分数的测量结果，且对检测实验室实际应用测量的不确定度有借鉴和参考作用。     

固体聚氯化铝中氧化铝（Al2O3）含量的测量不确定度评定

目的依据GB 15892-2009对测定固体聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度进行评定。过程首先对不确定度来源进行识别,如测量重复性、标准物质的纯度、称量和定容、液体的转移、标准溶液在滴定和标定时滴定管的体积计量、温度等,然后建立数学模型,分别计算各输入量的不确定度分量和相对不确定度分量,合成各相对不确定度分量的方差和合成标准不确定度计算,得到测量结果最终表示方式。结论固体聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度影响因素中,氯化锌标准溶液标定和滴定过程、样品测量重复性和回收率是产生不确定度的主要因素,其余因素影响较小。     

热熔型氟树脂涂料中PVDF树脂含量测定及其不确定度评估

采用溶剂萃取-碱熔融-离子色谱法对热熔型氟树脂涂料树脂组分中的聚偏二氟乙烯(PVDF)成分进行测定,测定方法具有环保、快速、准确度高等优点。离子色谱法测定溶液中F-含量过程中,当校准曲线浓度范围较大时,弱电解质的非完全电离会导致曲线弯曲。通过数学代换将二次曲线乘幂线性化,结合样品溶解过程中的样品称量、定容体积、标准溶液配制、仪器测量重复性等影响测量不确定度的主要分量,对新方法的测量不确定度进行了系统分析,结果显示该方法的扩展不确定度为±0.96%。     

碘量法分析天然气中H_2S浓度的不确定度评定

分析了应用碘量法测定天然气中H_2S浓度的不确定度的影响因素,得出测量不确定度的主要来源为硫代硫酸钠标准溶液标定、H_2S采样吸收、吸收液滴定以及重复测定4个部分。分析得出硫代硫酸钠标准溶液引入的相对不确定度为0.082%,H_2S采样吸收引入的相对不确定度为0.16%,吸收液滴定引入的不确定度为0.17%,重复测量引入的不确定度范围为0.71%~7.07%。当被测样品中的H_2S质量浓度为12.5mg/m3时,取置信度为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度U=7.08%。     

液相色谱质谱法测定水中莠去津含量不确定度的评定

分析了液相色谱-质谱法测定水中莠去津含量的不确定度来源,并评估该测定方法的不确定度。结果表明,当莠去津的检测结果为1.26μg/L时,取包含因子k=2,则扩展不确定度U=0.078μg/L。采用液相色谱质谱法测定水中莠去津含量时应严格控制试验条件,保证标准曲线具有良好的线性和重复性。     

砂氯离子含量不确定度分析

为了提高实验室砂氯离子含量检测结果的可靠性和科学合理性,通过对JG/T 494—2016《建筑及市政工程用净化海砂》中砂氯离子含量检测过程中的不确定度来源进行分析,确定了试验重复性、氯化钠标准溶液、硝酸银标准溶液、玻璃仪器、天平称量这几个主要的不确定度分量,建立了该方法测试砂氯离子含量不确定度的通用模型,为科学高效地进行砂氯离子检测提供了参考依据。     

液质联用法测定水中毒死蜱含量的不确定度评定

建立了液质联用法测定水中毒死蜱含量的不确定度评定的数学模型。分析了测试过程不确定度的主要来源,评估了标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度,通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性。结果表明:液质联用法测定水中毒死蜱含量的相对扩展不确定度为0.039,仪器分析过程引入的不确定度贡献最大。     

气相色谱法测定水中六氯苯的不确定度评定

分析了气相色谱法测定水中六氯苯的不确定度,建立了不确定度的评定方法。根据测量不确定度的评定理论,分析了整个检测过程的不确定度来源。评估了水中六氯苯的合成相对标准不确定度和扩展不确定度,对六氯苯质量浓度为7．90μg/L的水样,其扩展不确定度为0．4424μg／L。     

流动注射法测定水中氰化物的不确定度评定

本文通过流动注射法对城镇供水中氰化物含量测定所引入的测量不确定度进行分析,确定了测量结果的不确定度来源,为评价检测数据的准确性、有效性提供科学依据。通过对引入的不确定度分量进行评定,并用最小二乘法对标准曲线进行拟合,确定了城镇供水中氰化物含量标准不确定度由测量重复性、流动注射分析仪灵敏度、标准曲线、标准溶液浓度、标准系列定容体积、刻度吸管、温度等7部分不确定度组成,其中流动注射分析仪灵敏度、测量重复性所引入的不确定度是主要影响因素。     

锌试剂法测定循环水中锌离子含量的不确定度评定

采用锌试剂分光光度法测定循环水中锌离子浓度,分析了影响测定结果的各主要不确定度的来源,并对1个样品测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度进行了评定。结果表明,该方法测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合求样品浓度和重复性测定引入的不确定度。     

热解析—气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定

《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB50325-2020)中苯、甲苯、二甲苯浓度测定,由热解析-气相色谱法测定,分析苯系物浓度中不确定度的主要来源由量器、标准溶液、样品采集过程、标准曲线绘制、样品的重复测定引入。分析得出:影响不确定度分量最大的是标准曲线线性拟合过程,需考虑到吸附管本身的吸附和解析的效率、仪器条件。在未考虑吸附与解析条件下,测定的合成相对标准不确定度为0.0273～0.4322。     

原子荧光法测定水中硒的不确定度评定

以原子荧光法测定水中的硒为例,分析了测定结果的不确定度来源,建立了不确定度的评定方法.评估了硒含量的合成标准不确定度和扩展不确定度,对于硒含量为2.03μg/L的水样,其扩展不确定度为0.08μg/L.