离子色谱法快速测定工业亚氯酸钠多种杂质离子含量

为准确、快速测定工业亚氯酸钠中溴离子、硝酸根和硫酸根3种杂质离子,建立了离子色谱同时快速测定3种杂质离子的方法。采用ICS-1500型离子色谱仪,选取IonPac AS12A型阴离子色谱分析柱、碳酸盐淋洗液系统——2.7 mmol/L碳酸钠+0.3 mmol/L碳酸氢钠、电导检测器检测。研究了流动相浓度比、流速、进样量对分离效果的影响。通过对色谱条件进行优化,实现了3种杂质离子的基线分离与同时测定。方法准确、快速,极大缩短了分析时间,与HG/T 3250—2010《工业亚氯酸钠》方法相比具有显著优势。     

离子色谱法测定复方聚乙二醇电解质散中氯离子及硫酸根

建立复方聚乙二醇电解质散中氯离子和硫酸根的离子色谱测定方法。色谱柱：Dionex IonPac AS11-HC阴离子分析柱(4 mm×250 mm,4μm),淋洗液：KOH,流速：1.0 mL·min^-1,进样量：10μL,检测器：电导检测器,抑制器：Dionex AERS 500(4 mm),抑制电流：50 mA。经验证,该方法专属性、线性、重复性、准确度、耐用性均良好。该方法适用于聚乙二醇电解质散剂中氯离子和硫酸根的检测。     

电导-紫外串联离子色谱法测定海水中的溴、碘离子

建立了电导-紫外串联离子色谱法测定海水中溴、碘离子的分析方法。样品采用滤膜净化处理,选用TSK Super ICA HR保护柱(4 mm×50 mm)和TSK gel Super IC-HR高性能分析柱(4 mm×250 mm),3.2 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L Na HCO3为淋洗液。抑制电导和紫外检测器同时检测,碘离子使用紫外法检测以消除氯离子干扰。在优化条件下,整个分析过程8 min内完成。溴离子的方法检出限为2.2μg/L,碘离子的方法检出限为3.6μg/L,相对标准偏差(n=8)分别为1.36%~7.38%、1.97%~8.89%。采用加标法测定,回收率分别为94.5%~105.0%、94.9%~106.1%。     

离子色谱法测定水中典型的消毒副产物和溴离子

论文采用淋洗液在线发生离子色谱法测定水中的五种消毒副产物和溴离子。淋洗液自动发生装置在线产生高纯度KOH,配合阴离子捕获柱CR-ATC使用,大幅度降低了本底电导(0.2μs左右),对水中痕量亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸以及溴酸盐的前驱物溴离子进行准确定性定量分析。KOH淋洗液的梯度淋洗,明显改善了6种目标离子与其他阴离子的分离效果,使整个检测过程简便、高效,本方法对亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸、溴离子的检出限分别为0.46μg/L、0.72μg/L、0.50μg/L、0.81μg/L、0.68μg/L、0.51μg/L;加标回收率在88%～111%;精密度在0.66%～5.90%;具有良好的线性。     

氟硅酸中氟、氯、硫酸根、磷酸根的测定

采用离子色谱法同时测定氟硅酸中硫酸根、磷酸根、氯离子、游离氟的检测方法。对氟硅酸的前处理方法和仪器条件进行了优化,以氢氧化钾溶液进行淋洗,阴离子分析柱(Ion Pac AG11-HC,250 mm×4 mm)分离,采用电导检测器定量。结果表明,氟离子、氯离子、硫酸根、磷酸根的检测限分别为0.001、0.05、0.01、0.01 mg/L。各离子的回收率为96%~99%,相对标准偏差为1.5%~3.8%。对实际样品进行检测,满足工业氟硅酸检测多离子的要求。     

电厂蒸汽凝结物中痕量甲酸根、乙酸根和氯离子的离子色谱测定

本文讨论了电厂蒸汽凝结物中痕量甲酸根、乙酸根和氯离子的离子色谱测定方法。采用Dionex 4000i型离子色谱仪、Dionex HPIC AS4分离柱和AMMS阴离子微膜抑制器,实现了上述三种痕量有机及无机阴离子的分离和高灵敏度抑制电导定量检测。淋洗液为1.5mmol/L硼砂溶液,抑制器再生液为25mmol/L硫酸溶液。在300μL进样量和1.0μS检测量程条件下,甲酸根、乙酸根和氯离子的检测限分别为5、7、4mg/ml,相对标准偏差均小于10％,峰高与待测离子浓度的线性关系良好。本方法可直接进样分析电厂蒸汽凝结物中的痕量甲酸根、乙酸根和氯离子。     

离子色谱法定量测定替硝唑原料药中亚硝酸盐

用离子色谱法测定替硝唑原料药中亚硝酸根的含量。色谱柱为Dionex Ionpac^TMAS18阴离子色谱柱(4 mm×250 mm),淋洗液为5 mmol/L氢氧化钾溶液,采用电导检测器。亚硝酸根浓度在0.014～0.443μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.10%。方法简便、准确、快速,适用于替硝唑原料药中亚硝酸根的含量测定。     

离子色谱法测定水泥中氯离子含量要点探究

根据水泥样品的特点，建立了离子色谱法测定水泥中氯离子含量的方法。试验采用Metrosep A Supp 5-250/4.0阴离子交换色谱柱，以碳酸氢钠和碳酸钠为淋洗液，流速为0.700 m L/min，抑制型电导检测器。试验结果表明氯离子可以较快地分离，并且与常见成盐阴离子分离良好。通过大量的验证试验，文章对离子色谱法在水泥中氯离子测定的技术应用做出了明确的概述与分析。离子色谱法有着快速、灵敏而又精准的特点，在水泥分析领域之中，有着极为广阔的发展前景。     

离子色谱法检测铬酐中的痕量氯离子和硫酸根

建立了离子色谱法分离-抑制型电导检测铬酐中痕量氯离子和硫酸根的方法.方法先将铬酐溶于水,持续搅拌下滴加8.5%水合肼溶液将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),同时生成氢氧化铬沉淀,离心过滤,取上清液过0.22 μm尼龙膜、H型阳离子交换柱后,以OH-选择性的IonPac AS11-HC阴离子交换分离柱分离,氢氧化钾淋洗液一步梯度洗脱,抑制型电导检测.方法对氯离子的线性范围在5～1 000 μg/L,线性相关系数为0.999 7,检出限(S/N=3)为2.96 μg/L;对硫酸根的线性范围在0.1～50 mg/L,线性相关系数为0.999 9,检出限为4.75 μg/L.方法成功用于铬酐中痕量氯离子和硫酸根的检测.对样品进行加标回收,氯离子的回收率为90%～115%,硫酸根的回收率为80%～105%.方法具有易于操作、选择性好、灵敏度高等特点.     

在线渗析-离子色谱法测定腈纶溶剂中阴离子

建立了在线渗析-离子色谱法测定腈纶溶剂中阴离子的方法。选择渗析流速比为2.0,Thermo AS25+AG25色谱柱,36 mmol/L氢氧化钾为淋洗液,抑制电导检测模式,20min内测定腈纶溶剂中甲基丙烯基磺酸根、氯离子、硝酸根、硫酸根、亚硫酸根及硫氰酸根等阴离子。此条件下,Cl-标准溶液渗析率达到99%,实际样品各离子加标回收率介于94.0%~102.2%。该方法具有抗干扰、操作简便、分析速度较快的特点,可替代现行化学单一检测方法应用于腈纶溶剂中阴离子的测定。     

抑制型电导离子色谱法检测海水中溴离子的实验方法研究

建立了一种抑制型电导离子色谱检测海水中溴离子的检测方法。使用Dionex IonPac AS23分离柱和IonPac AG23保护柱,4.5 mmol/L Na_2CO_3/0.8 mmol/L NaHCO_3缓冲溶液等度淋洗,用抑制型电导检测器直接分析。实验结果表明,在氯离子含量达10000 mg/L范围时仍能对溴离子进行良好分离和准确定量分析,相关性好(相关系数γ=0.9997);精密度和准确度高,实际样品加标回收率在85%~101%之间,实际样品测定的相对标准偏差为2.93%。本方法完全可以作为海水提溴行业的样品分析需要。     

离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根

采用离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根。对化妆品样品的前处理方法和仪器条件进行了优化,以氢氧化钠溶液进行梯度淋洗,阴离子分析柱(IonPacAS11-HC,250 mm×4 mm)分离,氰根采用电化学检测器进行定量,氟离子、碘离子和溴酸根采用电导检测器进行定量。结果表明,氟离子、溴酸根、碘离子和氰根的检出限分别为2.0,10.0,10.0和1.0 mg·kg-1。各离子的回收率为78.5%~110.6%,相对标准偏差为1.9%~6.9%。对实际样品进行检测,满足化妆品中多离子的检测要求。     

柱切换离子色谱法测海水中的草酸根离子

建立了柱切换离子色谱法测海水中草酸根离子的方法。采用Dionex Ion Pac AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子分离柱和AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱分离海水中草酸根,采用20 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 m L/min等度淋洗,通过柱切换除去海水中大部分的高浓度阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)和Br~-),分离出的C_2O_4~(2-)收集于富集柱,然后经过阀切换,将目标离子从富集柱上洗脱,进入阴离子分析柱分离,此时淋洗液换成30 mmol/L Na OH溶液,流速为0.8 m L/min等度淋洗,电导法检测。结果表明,在线性范围为0.5~10.0 mg/L内其相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.48%(n=6),最低检出限为4.35μg/L(S/N=3),所得样品回收率为85.3%~110.0%。该实验方法简单方便,且具有较好的重现性和较低的检出限,可用于检测海水中的草酸根离子。     

汽油产品中氯离子、硫酸根离子的测定-离子色谱法

本文研究了离子色谱测定车用汽油产品中氯离子、硫酸根离子的方法。采用碱洗提取分液,Thermo AS23+AG23色谱柱,4.5 mmol/LNa2CO3+0.8 mmol/LNa HCO3为淋洗液,抑制电导检测模式测定车用汽油中氯离子、硫酸根等阴离子。此条件下,氯离子加标回收率为95.0%~100.7%,硫酸根回收率为93.0%~98.0%。该方法具有抗干扰、操作简便、分析速度较快的特点,可应用于汽油产品中氯离子和硫酸根的测定。     

离子色谱-串联四极杆质谱对处理水中卤代乙酸的监测

用离子色谱-串联电喷雾四极杆质谱联用技术测定不同饮用水消毒工艺产生卤代乙酸浓度的方法。该方法选用IonPac Prototype-10高容量阴离子交换柱为分离柱,以淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH为淋洗液,实现对自来水样品中两种卤代乙酸和多种常见阴离子的完全分离,经抑制器将淋洗液抑制为近中性后,进入ESI-MS/MS质谱系统,选取适合的离子对和能量、温度等条件,进行准确定量分析。在优化的色谱和质谱条件下,二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.053μg/L和0.46μg/L。峰面积校正曲线的线性范围均超过两个数量级,对四种不同浓度的标准溶液和实际样品连续9次进样,峰面积的相对标准偏差小于7%。挑选其中的典型样品进行不同浓度的标准加入实验,回收率在89.9%～108.0%之间。     

水中常见阴离子和有机酸的离子色谱分析方法研究

建立了同时测定水样中常见阴离子和有机酸的电导抑制-离子色谱分析方法。以阴离子交换色谱柱(IonPac AS11)(250mm×4.0mm)和IonPac AG11(50mm×4.0mm)为分离柱和保护柱,进样25μL,以7.5mmol/L NaOH为淋洗液,0.7mL/min的流速淋洗,抑制电导检测。分析测定了水样中氯乙酸、Cl-、NO-2、NO-3、琥珀酸、酒石酸、SO2-4、草酸的含量。结果表明:该方法在20min内能完成分析检测;加标回收率值为72.25%~109.69%,相对标准偏差(RSD)值5%。通过该方法分析检测了昆明市呈贡新区河流水和湖泊水,结果较为满意。     

离子色谱法测定化工生产废水中的溴离子和氯酸根离子

采用离子色谱法对化工生产废水中的溴离子和氯酸根离子进行了有效的分离和测定.通过实验确定最佳色谱条件:淋洗液浓度为3.6 mmol/L Na2CO3,流速为0.8 mL/min,色谱柱为Metrosep A Sup 7-250/4.0,柱温45℃.利用该检测方法测定溴离子加标回收率为85％～105％,氯酸根离子加标回收率...     

在线超滤-离子色谱法测定生活水体七种无机阴离子

构建一种在线超滤^-离子色谱法,同时测定生活水体中7种无机阴离子F^-、Cl^-、Br^-、NO₂^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₄^2-含量。采用离子色谱法,使用Metrosep A Supp5-150色谱柱,淋洗液为3.2 mmol/LNaCO₃-1.0 mmol/LNaHCO₃,流速为0.7 mL/min,0.5%H₂SO₄为抑制器再生液,使用英蓝在线超滤技术,对生活水体中的氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子进行检测,并进行检测方法线性、检出限、测定下限、准确度、精密度和加标回收率实验。由实验结果可知,曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差(RSD)<2%,加标回收率93.6%～103%,17 min...     

离子色谱法测定三氧化铬中氯离子和硫酸根含量

建立了离子色谱法分析测定三氧化铬中氯离子和硫酸根含量的方法。选用水合肼作为还原剂,将铬酸根还原成氢氧化铬沉淀,分离除去后,以5.0 mmol/L Na_2CO_3/1.0 mmol/L NaHCO_3为淋洗液,流速为1.0 m L/min的条件下分离测定。在0.1~20.0μg/m L的范围内,氯离子线性方程为y=0.300 3x+0.051 5,相关系数为0.999 7,检出限为0.016μg/m L;硫酸根线性方程为y=0.177 2x-0.000 5,相关系数为0.999 9,检出限为0.029μg/m L。经过方法学考察,精密度和稳定性试验,相对标准偏差结果均5%,样品中氯离子和硫酸根的回收率在81.4%~101.8%。     

离子色谱法同时分析水中2,4-滴、草甘膦和灭草松

采用离子色谱法对饮用水中2,4-滴、草甘膦和灭草松进行同时检测。以AS23柱分离,在20mmol/LNaOH为淋洗液、流速为1mL/min、进样量1mL、电导检测的条件下,方法检测限分别为:5.5μg/L、5.1μg/L和30.6μg/L,加标回收率为:100.4%～105.7%,相对标准偏差为1.56%～2.23%(n=7)。