工艺参数对电沉积Fe-Nd-P合金成分的影响

采用恒电流沉积法，在含有NdCl3的酸性镀液中获得了不同Nd含量的Fe—Nd—P合金薄膜，通过改变主盐浓度比、络和剂浓度、电流密度、镀液pH值等参数，研究了Fe—Nd—P合金薄膜中Nd含量的变化规律。结果表明，主盐浓度比、络和剂浓度、电流密度、镀液pH值等参数都会影响到镀层中Nd的含量。     

电沉积制备铜钴颗粒膜

采用电沉积方法制备了铜钴巨磁电阻功能膜,研究了电沉积工艺参数,包括镀液的主盐离子浓度、配合剂浓度、pH值以及沉积时的电流密度等对铜钴颗粒膜层的组成的影响.用扫描电镜、金相显微镜、EDX能谱仪和XRD分析了镀层组成、表面形貌和结构.膜层的组成成分、晶粒大小与镀液的主盐离子浓度、配合剂浓度、pH值以及沉积时的电流密度有着直接的联系.镀液中钴离子浓度增大时,镀层中的钴含量相应的提高,镀层结晶更加粗大.镀层中铜离子浓度增大时,镀层中的铜含量提高,镀层结晶变得致密.配合剂柠檬酸钠浓度增加对镀层中钴的含量起到一定的抑止作用,而对铜的沉积则有促进作用,同时颗粒膜层结晶更加致密.低pH值下有利于铜的沉积,但此时镀层的晶粒较为粗大.控制电流密度可以改变镀层的组成,较高的电流密度有利于钴的沉积.     

电沉积制备铜钴颗粒膜

采用电沉积方法制备了铜钴巨磁电阻功能膜，研究了电沉积工艺参数，包括镀液的主盐离子浓度、配合剂浓度、pH值以及沉积时的电流密度等对铜钴颗粒膜层的组成的影响．用扫描电镜、金相显微镜、EDX能谱仪和XRD分析了镀层组成、表面形貌和结构．膜层的组成成分、晶粒大小与镀液的主盐离子浓度、配合剂浓度、pH值以及沉积时的电流密度有着直接的联系．镀液中钴离子浓度增大时，镀层中的钴含量相应的提高，镀层结晶更加粗大．镀层中铜离子浓度增大时，镀层中的铜含量提高，镀层结晶变得致密．配合剂柠檬酸钠浓度增加对镀层中钴的含量起到一定的抑止作用，而对铜的沉积则有促进作用，同时颗粒膜层结晶更加致密．低pH值下有利于铜的沉积，但此时镀层的晶粒较为粗大．控制电流密度可以改变镀层的组成，较高的电流密度有利于钴的沉积．     

工艺条件对电沉积CoPtW合金成分的影响

报道了以钨酸钠、硫酸钴和二亚硝酸二胺铂为主盐、以柠檬酸盐为络合剂电沉积钴铂钨合金的工艺过程。研究了镀液中钨盐浓度、络合剂浓度、电流密度、镀液温度等沉积条件对钴铂钨合金成份的影响。结果表明，在实验条件下，镀液中钨盐含量的增加、电流密度的增大和镀液温度的升高都会引起合金镀层中的钨含量增大。络合剂用量的增加使合金镀层中的钨含量下降，而使钴和铂的含量增加。     

添加不同钐含量的Sm2Fe17型合金及其氮化物的研究

通过采用粉末冶金法及密封氮化的方法，对添加不同钐含量的Sm2Fe17型合金及其氮化物的组织形貌、物相组成与结构及磁性能进行了研究。结果发现，多补偿添加25％钐可以使Sm2Fe17型合金退火态的α—Fe含量小于2％。Sm-Fe合金冶炼后的主相均表现为菱方Th2zn17型结构，但快冷时优先沿{300}和{220}面长大。氮化后Sm2Fe17晶格膨胀形成Sm2Fe17N，主相，而α—Fe的X射线特征峰未见明显移动。Sm14．2FeB58合金晶胞膨胀相对较小，而Sm12.8Fe87.2晶胞膨胀较大，在氮化20h时有最大△V／V=8．36％：氮化增加合金中的α—Fe含量。Sm14．2Fes5．8N，的剩磁最高为59．5Am^2／kg，S1l0．5Fe89.5Nx磁化强度最高值为193．6Am^2／kg，Sm12．8Fe87．2Nx合金的所有磁性能值基本分布在Sm14．2Fe85．8Nx和Sm10．5Fe89．5Nx的值之间。     

电沉积法制取非晶态Ni—W合金镀层及镀层特性的研究

研究了络合剂加入量、镀液ＰＨ值、温度和电流密度对电沉积Ｎｉ－Ｗ合金的影响，同时对非晶态态合金镀层与基体的结合力、耐蚀性及热处理的影响也进行了探讨。结果表明，各因素对电沉积都有不同程度影响，其中氨基络合物加入量为０．７４－１．１１ｍｏｌ／ｌ时合金镀层稳定；Ｗ含量大于４４％时镀层为非晶态，有优异的耐蚀性，加热后度明显增大，呈现了高硬度和高耐蚀性能，对不同材质具有良好结合力。     

超声波电沉积制备Fe-Ni-Co合金箔

Fe-Ni-Co合金箔是过渡金属合金的一种重要类型,在储氢和磁性材料领域具有巨大的应用前景。本研究在氨基磺酸盐-氯化物电镀液体系中,采用电沉积法在纯钛基底上制备出铁基Fe-Ni-Co合金箔,考察pH值、温度、电流密度、超声波功率对Fe-Ni-Co合金箔的形貌、化学成分、晶体结构的影响。结果表明,当pH=2.0、温度为60℃、电流密度为50 mA/cm2、超声波功率为45 W时,合金箔表面平整且气孔较少,杂质元素含量低,截面成分分布较均匀;合金是以Ni为溶剂、Fe和Co为溶质的置换型固溶体,为面心立方的γ-(Fe, Ni)相,硬度及耐腐蚀性能均较好。     

化学镀Fe—TM—B（TM=Mo,W,Mo—W）合金镀层的显微硬度

利用显显微硬度测量和X射线衍射结构分析，研究了化学镀Fe－Mo－W－B非晶态合金镀层的显微硬度随成分、热处理温度及结构的变化关系。结果表明，合金镀层的显微硬度随B含量增加而增加，电子浓度的变化规律与其相反。在相同B含量区域，Fe－MO－W－B镀层的硬度值介于Fe－MO－B与Fe－W－B镀层硬度值之间。热处理过程中，合金镀层的显微硬度在1400℃出现峰值，与晶化过程及晶化析出相的类型及数量有关．     

Fe含量对快淬SmFe合金结构的影响

在轮速为40 m·s-1快淬制备不同Fe含量的亚稳态快淬SmFe x(x=7.5,8.0,8.5,9.0,9.5,10.0,10.5,11.0,12.0,13.0)合金,经过800℃退火处理60 min,采用XRD分析了快淬SmFe x合金退火前后的相组成和晶体结构,并结合Rietveld结构精修方法分析了TbCu7型SmFe9相的晶体结构。结果表明:快淬SmFe x合金在化学计量数SmFe x(x=7.5~8.0)时,形成Th2Zn17型Sm2Fe17和少量的SmFe2;随着Fe含量增加,在x=8.5~13.0时,由平衡相转变成亚稳TbCu7型SmFe9相,α-Fe含量逐渐增多。随着Fe含量增加,SmFe合金的晶格常数a不断减小,而晶格常数c,c/a不断增大。在TbCu7型SmFe9相中Fe原子分别位于2e,3g,6l晶位,Sm原子自由占据1a晶位。2e晶位哑铃状Fe-Fe原子对的的占位趋于无序。退火后SmFe x合金在化学计量数x=8.5,9.0时,由亚稳相TbCu7型SmFe9转变为平衡Th2Zn17型Sm2Fe17相;在化学计量数SmFe x(x=9.5~13.0)时,保持TbCu7型SmFe9不变。退火使2e晶位哑铃状Fe-Fe原子对有序排列,Sm原子在1a晶位的占位率提高,晶体结构由TbCu7型结构转变成Th2Zn17型结构,但Fe含量超过一定值后,无法继续这种转变。退火SmFe x合金晶体结构的晶胞参数变化规律与淬火态相同,退火SmFe合金中α-Fe含量增多。     

A2B7型La0.75Mg0.25Ni3.5-xFex(x=0～0.3)贮氢合金相结构及电化学性能研究

采用感应熔炼方法制备了La0.75Mg0.25Ni3.5-xFex(x=0.0.05,0.1,0.2,0.3)四元贮氢合金,系统地研究了合金B侧Fe对Ni部分替代对合金相结构及电化学性能的影响.X射线衍射(XRD)分析表明,La0.75Mg0.25Ni3.5-xFex由(La,Mg)2Ni7相(包括Gd2Co7型高温相和Ce2Ni7型低温相)组成.此外,随着Fe元素的加入,该类合金中出现CaCu5型LaNi5相,且随着Fe含量的增加而增多.电化学测试表明,随Fe含量的增加,合金电极活化次数变化不大,而其最大放电容量呈现先增后减的趋势,合金的最大放电容量由x=0.05时的376.21 mAh·g -1下降到x=0.3时的340.89 mAh·g-1;合金的高倍率放电性能随着Fe含量的增加而降低,当电流密度为900 mA·g-1时,合金的高倍率放电性能由83.66%(x=0)减小到62.23%(x=0.3);循环稳定性先增加后下降.     

红土矿还原焙砂常压酸浸液用SO2/O2氧化除铁的研究

在实验室条件下采用SO2和O2混合气体为氧化剂,开展了从预还原焙烧红土矿常压酸浸液中氧化、除铁的研究.模拟浸出液中Fe2+的质量浓度为10.2 g/L,实验温度分别为60、70、80和90℃.氧化后的Fe(Ⅲ)基本以针铁矿的形式沉淀除去,沉淀过程中加入碱式碳酸镁为中和剂以维持溶液pH值恒定.氧化、沉淀除铁的pH值控制范围为1.7至3.2.实验结果表明,SO2和O2混合气体可加速Fe2+的氧化,且SO2的优化配比取决于混合气体的流量.在优化配比情况下,混合气体中SO2的利用率在97%左右.SO2含量超过最优配比时,过量的SO2则会被溶液中的Fe3+氧化.除铁沉淀渣中的镍含量(质量分数)不超过0.05%,镍仅有少量损失于除铁渣中.     

流动注射编结反应器火焰原子吸收光谱法

建立了流动注射（FI）编结反应器（KR）在线预富集与火焰原子吸收光谱（FAAS）联用非分离状态下测定铁的价态的新方法。先用FAAS测出Fe和Fe的总浓度,然后通过FI KR预富集FAAS检测之后所得到的浓集系数（EF）的差异,求出Fe和Fe的浓度比值,根据总浓度和浓度比值求出Fe和Fe各自的浓度。对络合剂的种类、流速和浓度及体系pH值、样品进样时间和流速、洗脱剂种类和流速对测定的影响进行了研究,并确定了最佳实验条件。采用本方法对实际水样进行测定,结果与邻菲啰啉分光光度法相一致,相对标准偏差（n=11）均小于38%。     

氯化钠-硫氰酸铵-正丙醇-水体系中铁（Ⅲ）的析相萃取分离和富集研究

研究了氯化钠-硫氰酸铵-正丙醇-水体系析相萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金属离子分离的条件。结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Fe（Ⅲ）和NH4SCN生成的［Fe（SCN）4~6］［（4~6）-3］-与质子化正丙醇C3H7OH2+ 形成的缔合物［Fe（SCN）4-6］［ C3H7OH2］1-３能被正丙醇相完全萃取。当溶液pH值为3,正丙醇的体积分数、NH4SCN溶液的浓度和氯化钠溶液的质量浓度分别为30 %,7.0×10-2 mol/L和0.2 g/mL时, Fe（Ⅲ）的萃取率达到97.5%以上,而W(Ⅵ),Ag（Ⅰ）,Ce（Ⅲ）,Cr（Ⅲ）,Mn（Ⅱ）,Cd（Ⅱ）,Al（Ⅲ）,Ni（Ⅱ）,Ga（Ⅲ）和Mg（Ⅱ）基本不被萃取,实现了Fe（Ⅲ）与上述金属离子的分离。对合成水样和镍铬铝合金中Fe（Ⅲ）进行分离和测定,结果满意。该萃取体系可以用作微量铁的分离和富集,在分析中具有实用价值。     

Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)在[Bmim]BF_4-FeCl_3-H_2O体系中的电化学行为

采用循环伏安法研究了Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)在[Bmim]BF4-FeCl3-H2O体系中的电化学行为。研究表明,在[Bmim]BF4-FeCl3-H2O体系中只观察到Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)的氧化还原反应,没有观察到Fe(Ⅱ)/Fe的氧化还原;Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)的氧化还原反应是扩散控制的可逆过程。还原峰值电流随扫描速率增大而增大,并符合Randles-Sevcik方程。Fe(Ⅲ)在[Bmim]BF4-FeCl3-H2O体系中的扩散系数与温度的关系符合Arrhenius公式,其扩散活化能为41.432 kJ/mol。     

Synthesis mechanism of Sm₂Fe₁₇ alloy produced in reduction-diffusion process

Sm2Fe17 alloy was the precursor of Sm2Fe17Nx magnetic materials.Reduction-diffusion(R/D) method was a new preparation process for the Sm2Fe17 alloy,and had been widely employed as a new preparation method for rare earth-transition metal intermetallic compounds.In this text,thermodynamics and kinetics for the synthesis of the Sm2Fe17 alloy by reduction-diffusion(R/D) method in the Ca-Sm2O3-Fe system were analyzed.The related synthesis mechanism of this reaction was investigated in detail by means of scanning electron microscope(SEM).The results showed that the thickness of the Sm2Fe17 alloy layer versus the reaction time could be fit by the parabola law,and its growth model was determined to be:(L0-L)2=43.848 t,the diffusion of Sm into Fe proceeded with the formation of the Sm2Fe17 phase from the very beginning of the reaction,and rich samarium phases,such as SmFe2 and SmFe3,were not formed,and the rate-determining step of the R/D reaction was found to be the peritectic reaction between liquid samarium and solid iron.     

氟化物熔盐共电沉积制备Gd-Zr-Mg合金的研究

采用GdF3-LiF-BaF2为电解质熔体,Gd2O3、ZrO2及MgO混合氧化物为原料共电沉积Gd-Zr-Mg中间合金,考察了电解温度、阴极电流密度及混合氧化物原料中ZrO2的含量对电解电流效率及所得中间合金中Zr含量的影响.研究表明：电流效率随温度和电流密度增大均先增后减,随混合氧化物原料中ZrO2含量增大则减小;电解得Gd-Zr-Mg合金中Zr含量随电解温度和混合氧化物原料ZrO2含量的增加而增加,随阴极电流密度的增加则是先增后减,电流效率可达57%,Zr含量能达到10%～11%.     

工艺参数对Sm-Fe超磁致伸缩薄膜沉积速率的影响

采用磁控溅射在聚酰亚胺薄膜以及黄铜等基片上成功制备出Sm-Fe超磁致伸缩功能薄膜,并且较深入地研究了溅射功率、工作气压、靶基距以及沉积不同阶段等主要工艺参数对沉积速率的影响规律。结果表明:随溅射功率的减小和靶基距的增大,会不同程度地引起沉积速率的下降;随着工作气压的增大,最初沉积速率不断增大,当溅射气压增大到一定程度(1.5Pa)时,沉积速率达到最大值,之后随溅射气压的增大,又不断减小;对于黄铜和聚酰亚胺基片,溅射初始阶段的沉积速率低于后面阶段的沉积速率。     

钕铁硼废料浸出前后物相转变行为研究

为了研究钕铁硼废料浸出前后的工艺矿物学,将钕铁硼废料在650 ℃下焙烧2 h,而后用4 mol/L的盐酸浸出,得到浸出渣。通过XRF、XRD、XPS和SEM-EDS对焙烧产物和浸出渣进行表征。实验结果表明:焙烧产物中主要由Fe₂O₃、Fe₃O₄、SiO₂、NdFeO₃和Nd₂O₃等物质组成,且焙烧产物中稀土含量为16.40%;浸出后,浸出渣中无NdFeO₃、Nd₂O₃两种物质,稀土含量仅为0.66%。在XPS检测中,Fe以Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）两种价态存在于焙烧产物中,说明此温度下Fe没有被完全氧化成Fe（Ⅲ）,仍有部分Fe（Ⅱ）存在;渣中除Fe（Ⅲ）外同样检测出Fe（Ⅱ）,说明浸出过程并没有将Fe（Ⅱ）完全除去。本实验进一步完善了钕铁硼废料浸出理论,对未来钕铁硼的回收具有一定的指导意义。      

Effects of copper and zirconium contents on microstructure and magnetic properties of Sm(Co,Fe,Cu,Zr)_z magnets with high iron content

The evolution of the microstructure,microchemistry and magnetic properties of the Sm(Co_(bal)Fe_(0.28)-Cu_yZr_x)_(7.6) magnets with different Zr and Cu contents was investigated.It is found that the coercivity of the Sm(Co,Fe,Cu,Zr)_z magnets is sensitive to Zr content.The deficiency of Zr content causes heterogeneity of Cu and Fe distributions,while an excessive Zr content leads to the formation of a SmCoZr impurity phase.The cellular structure and distribution of Cu concentration.gradient between the cell boundary phase and cell pha se are destroyed by inappropriate Zr content,which results in a reduction of coercivity.The Cu concentration difference between the cell boundary phase and cell phase increases with increasing Cu content.The coercivity of the Sm(Co_(bal)Fe_(0.28)Cu_yZr_(0.02))_(7.6) magnets increases from 10.4 to 25.4 kOe for y=0.05 and y=0.07.However,the excess of Cu element destroys the cell boundary phase and enlarges the cell size,resulting in a significant decrease of squareness and energy density.The optimum performance(remanence of 11.4 kG,coercivity of 2 5.4 kOe,maximum magnetic ene rgy product of 30.4 MGOe) was obtained for the Sm(Co_(0.63)Fe_(0.28)Cu_(0.07)Zr_(0.02))_(7.6) magnet.