CVI制备C/Si3N4复合材料及其表征

以SiCl4-NH3-H2为反应体系,采用化学气相渗透法CVI)制备C/Si3N4复合材料.渗透产物的能谱和X射线衍射表明渗透产物为非晶态Si3N4,经1350℃真空热处理后,产物仍然为非晶态Si3N4;经1450℃真空热处理后,产物已经发生晶型转变,由非晶态转变为晶态的α-Si3N4和β-Si3N4.渗透温度、渗透时间、气体流量对试样致密化、增重及微观结构的影响研究表明渗透温度为900℃、SiCl4流量为30mL/min、H2流量为100mL/min、NH3流量为80mL/min、渗透时间120h、系统压力1000Pa时,气体渗透进入碳布预制体后,在预制体内反应均匀,制备的复合材料较均匀.     

CVI制备Si3N4p/Si3N4透波材料表征与性能

以SiCl4-NH3-H2为反应体系，采用化学气相渗透（CVI）法制备Si3N4p／Si3N4透波材料．XRF测试表明试样主要含Si、N、O三种元素．XRD测试表明复合材料主要成分为α-Si3N4和非晶沉积物和非晶SiO2，并有微量的β-Si3N4和晶体Si，高温热处理可使非晶沉积物转变为α-Si3N4和β-Si3N4．SEM照片显示颗粒团间结合不够致密，残留气孔偏大．试样的弯曲强度最高为94MPa，介电常数为4．1-4．8．     

放电等离子快速烧结SiC晶须增强Si3N4BN层状复合材料

采用放电等离子烧结技术（SPS）快速烧结了SiC晶须增强的Si3N4/BN层状复合材料。利用SPS技术，在烧结温度为1650℃，保温15min的条件下，材料的密度可达3．18g/cm^3, 抗弯强度高达600MPa，断裂功达到3500J/m^2。研究表明；特殊的层状结构，SiC晶须的拔出与折断是材料断裂功提高的主要原因。X射线衍射及扫描电子显微镜研究表明：α-Si3N4已经在短短的烧结过程中全部转变成长柱状的β-Si3N4，并且长柱状的β-Si3N4和SiC晶须具有明显的织构。     

无压浸渗制备梯度Si3N4/Al复合材料

采用Al-Mg合金无压渗入具有梯度孔隙分布的Si3N4多孔预制体,制得大尺寸、梯度Si3N4/Al复合材料;对复合材料的显微组织,相组成,硬度进行了观察和测定,分析了层间铝合金薄层在释放梯度层间应力的作用,并采用SHPB装置对梯度复合材料进行动态压缩试验.试验结果表明梯度复合材料层间结合紧密,硬度从HRA80.5逐层过渡到HRA61.5,主要组成相为Al,Si3N4,AlN和Mg2Si;梯度复合材料在动态压缩过程中表现出较高韧性.     

低纯度外β-Si3N4粉末的无压烧结及其性能

为了降低氮化硅材料的成本,运用便宜的低纯度β－Ｓｉ３Ｎ４粉末,通过无压结制备了氮化硅材料,发现β－Ｓｉ３Ｎ４粉末具有很好的烧结性能,得到的结构是由柱状颗粒和小球状颗粒形成的嵌套结构,结构组成均匀,没有晶粒的异常生长。     

无压浸渗制备梯度Si3N4/Al复合材料

采用Al-Mg合金无压渗入具有梯度孔隙分布的Si3N4多孔预制体,制得大尺寸、梯度Si3N4/Al复合材料;对复合材料的显微组织,相组成,硬度进行了观察和测定,分析了层间铝合金薄层在释放梯度层间应力的作用,并采用SHPB装置对梯度复合材料进行动态压缩试验.试验结果表明梯度复合材料层间结合紧密,硬度从HRA80.5逐层过渡到HRA61.5,主要组成相为Al,Si3N4,AlN和Mg2Si;梯度复合材料在动态压缩过程中表现出较高韧性.     

烧结助剂对Si3N4/BN层状复合陶瓷结构与性能的影响

研究了MgO—Y2O3—Al2O3体系(相应的层状复合陶瓷试样记为A)、Y2O3—Al2O33体系(相应的层状复合陶瓷试样记为B)及La2O3—Y2O3—Al2O3体系(相应的层状复合陶瓷试样记为C)烧结助剂对Si3N4／BN层状复合陶瓷结构与性能的影响．研究表明：在相同的烧结工艺下，试样A、B、C的抗弯强度分别为700、630、610MPa，断裂功分别为2100、1600、3100J／m^2．试样A、B以脆性断裂为主，裂纹偏转现象不明显，而试样C的载荷-位移曲线显示了明显的“伪塑性”特征，裂纹的偏转与扩展现象明显．试样A中Si3N4晶粒大小不均且长径比较小，而试样C中长柱状Si3N4晶粒发育完善，有较大的长径比．     

无压烧结制备Ti_3SiC_2-SiC复合材料块体EI北大核心

以钛粉、硅粉和石墨粉为原料,通过无压烧结法制备了Ti3SiC2-SiC块体复合材料。利用X射线衍射仪对制得的样品进行相分析,并运用扫描电镜分析材料的微观结构,用差热分析仪测定反应温度。结果表明,Ti∶Si∶C=0.42∶0.23∶0.35时,可制得纯度较高的Ti3SiC2-SiC复合材料块体,只含有极少量的TiSi2杂质。Ti3SiC2晶粒无特定的生长方向,平均长度在10μm以下,厚度小于5μm。略高的Si含量有利于获得纯度较高的Ti3SiC2-SiC复合材料。     

高温自蔓延燃烧合成的β-Si3N4粉体的烧结

研究了MgO，Al2O3和Y2O3作为烧结助剂对高温自蔓延工艺合成(SHS)的β-Si3N4粉料烧结过程的影响．结果发现，MgO是较为有效的烧结助剂，当其加入量为10wt％时，试样在1600℃下热压烧结能基本实现致密化．对试样的XRD分析表明，除了加入的A1203与β-Si3N4反应生成β-Sialon外，其他烧结助剂都不与β-Si3N4反应，只存在于玻璃相中．添加MgO的试样具有较高的力学性能．最后，对材料的显微形貌进行了SEM观察．     

1450℃反应烧结Fe3Si-Si3N4复合耐火材料的相组成

以Si粉和Fe₃Si-Si₃N₄为原料,在高纯N₂气氛下制备Si₃N₄/Fe₃Si-Si₃N₄复合材料。氮化烧成后Si₃N₄结合Fe₃Si-Si₃N₄复合耐火材料试样中物相为Si₃N₄、Fe₂Si、FeSi和Si₂N₂O。其中Si₂N₂O含量约6%,且在试样中心和外部分布不均匀。Fe₃Si-Si₃N₄原料是Fe₃Si和Si₃N₄两相共存材料,热力学评估和材料的微观结构分析表明,Fe₃Si和部分Si粉形成新的低熔点硅铁合金,使靠近试样表面部位的部分开口气孔被液态硅铁合金所堵塞或填充,试样中心部位的微量氧不能迁移至外部,N₂中微量氧将Fe₃Si-Si₃N₄原料中Si₃N₄氧化,形成Si₂N₂O包裹,导致试样中心Si₂N₂O含量比边缘部位高。Si₂N₂O的形成使体系氧分压降至Si₃N₄稳定存在的氧分压时,Si粉直接氮化形成柱状Si₃N₄,而非纤维状Si₃N₄,同时在1 450℃氮化烧成条件下,Fe的存在促进了α-Si₃N₄向β-Si₃N₄的转变。     

无压烧结制备氧氮化硅陶瓷

以β－Si3N4和ＳiO2粉末为原料,以ＭgAl2O4为烧结添加剂,通过无压烧结制备出致密的Ｓi2N2O陶瓷材料,所得材料由柱状Ｓi2N2O颗粒和少量β－Si3N4颗粒复合组成,研究了烧结温度对材料显微结构的影响,发现材料的断裂大部分是穿晶断裂。     

Si粉在空气中燃烧合成Si3N4粉体

经20h机械活化后的Si粉，在空气中可以实现自燃烧合成反应，并表现出二次燃烧现象．燃烧产物的表层与内部具有显著不同的特征，表层产物中以α-Si3N4为主相，并有少量Si2N2O相和非晶SiO2共存，内部为整块的灰白色松散Si3N4粉体，其相组成与反应条件有关．本文研究了经机械活化（MA）处理后的硅粉在空气中燃烧反应的整个过程，证实了机械活化处理后的Si粉在空气中燃烧的可行性，分析了燃烧产物主要是Si3N4而不是SiO2的原因，并通过调整成份实现了对产物相组成的控制．     

TiN/Si3N4纳米晶复合膜的微结构和强化机制

采用高分辨透射电子显微镜对高硬度的TiN/Si3N4纳米晶复合膜的观察发现,这类薄膜的微结构与Veprek提出的nc-TiN/a-Si3N4模型有很大不同：复合膜中的TiN晶粒为平均直径约10nm的柱状晶,存在于柱晶之间的Si3N4界面相厚度为0.5～0.7nm,呈现晶体态,并与TiN形成共格界面.进一步采用二维结构的TiN/Si3N4纳米多层膜的模拟研究表明,Si3N4层在厚度约＜0.7nm时因TiN层晶体结构的模板作用而晶化,并与TiN层形成共格外延生长结构,多层膜相应产生硬度升高的超硬效应.由于TiN晶体层模板效应的短程性,Si3N4层随厚度微小增加到1.0nm后即转变为非晶态,其与TiN的共格界面因而遭到破坏,多层膜的硬度也随之迅速降低.基于以上结果,本文对TiN/Si3N4纳米晶复合膜的强化机制提出了一种不同于nc-TiN/a-Si3N4模型的新解释.     

自增韧氮化硅陶瓷显微结构与力学性能的表征

运用主成分分析法对自增韧氮化硅陶瓷显微结构与力学性能的表征进行了研究．确定了该材料的显微结构可以用其表征变量的第一主成分一综合结构指标代表．为了获得结构优良的自增韧Ｓｉ３Ｎ４陶瓷，需要保证致密（基体晶粒直径ｄ１小、材料相对密度ρ高）的基体、长径比 ＡＲ２大、直径均匀（Ｙ２ × １００小）的增韧相·通过综合结构指标的计算证实了综合结构指标相近的材料具有相近的力学性能二材料的力学性能可以用表征变量的第一、二主成分代表，分别称它们为性能稳定性指标和平均性能指标．前者代表材料受显微结构彼动影响的力学性能－断裂韧性ＫＩＣ和Ｗｅｉｂｕｌｌ模量ｍ，后者代表材料的平均力学性能一抗弯强度σｆ．     

仿生制备多孔氮化硅陶瓷

以松木炭化后形成的多孔木炭为模板,经Y2O3/SiO2混合溶胶浸渍生物碳模板形成Y2O3/SiO2/C复合体,在高压氮气氛下(0.6MPa),1600°C碳热还原氮化制备出牛物形态多孔氮化硅陶瓷.借助XRD、SEM研究了烧结助剂、烧结温度、反应时间和烧结气氛对烧结产物显微结构和晶相的影响,探讨了多孔Si3N4陶瓷的反应过程和机理.结果表明,多孔si3N4陶瓷是由主晶相β-Si3N4和少量晶间玻璃相YsSi4n4O14组成;多孔Si3N4不仅保留了松木的管胞结构,还在孔道中生长出纤维状形貌的β-Si3N4颗粒;Si3N4的反应烧结过程包括α-Si3N4的形成、晶形转变(α-β相变)和晶粒生长三个阶段.在1450°C烧结的机理是气-固和气-气反应机理,在1600°C通过液相烧结的溶解-沉淀机理形成纤维状的多孔Si3N4陶瓷.     

磁性纳米TiO2/SiO2/Fe3O4光催化剂的制备及表征

以纳米Fe3O4磁粉为核心，采用溶胶一凝胶法制备了TiO2／SiO2／Fe3O4复合光催化剂．用XRD、TEM及元素分析对其结构和表面形貌进行了表征．以具有偶氮染料结构的甲基橙水溶液为目标反应物，评价其光催化活性．结果表明，所制TiO2／SiO2／FeaO4样品为双层包覆型结构，SiO2为中间层，最外层是锐钛矿型的TiO2,该复合光催化剂对甲基橙溶液有较高的光催化活性，并具有可利用其磁性回收重用的特点，应用前景广泛。     

熔盐热析出反应金属化Si3N4与Si3N4的连接

在采用熔盐热析出反应在Ｓｉ３Ｎ４陶瓷表面沉积钛金属膜的基础上,对ＣｕＡｇ合金在金属化表面的润湿性进行了研究,结果表明,ＣｕＡｇ合金能对采用该方法金属化的Ｓｉ３Ｎ４陶瓷实现良好润湿,在此基础上,成功实现了钛金属化Ｓｉ３Ｎ４陶瓷与Ｓｉ３Ｎ４陶瓷的连接并对连接工艺进行了系统研究。连接界面的ＴＥＭ研究发现,界面上广泛存在Ｔｉ－Ｃｕ－Ｓｉ－Ｎ相并对这种相对连接强度的影响进行了讨论。     

自韧化氮化硅陶瓷的研究与进展

本文阐述了近年来自韧化Ｓｉ３Ｎ４陶瓷技术的研究情况，对自韧化Ｓｉ３Ｎ４的生长机理、影响柱状Ｓｉ３Ｎ４生长的各种因素，以及自韧化Ｓｉ３Ｎ４的断裂韧性、强度、韦伯模数、Ｒ曲线行为、疲劳行为、蠕变行为、氧化行为、抗热震性和热导做了全面的分析和说明，提出了增韧的技术关键是控制柱状Ｓｉ３Ｎ４的尺寸与玻璃相的合理运用。