MBTAQ与钯的显色反应及应用研究

本文研究了新试剂ＭＢＴＡＱ（甲氧基苯并噻唑偶氮－８－氨基喹啉）与钯的显色反应。在ＣＴＭＡＢ存在下,钯与试剂在弱碱性介质中形成稳定的蓝色配合物,钯浓度在０－２０μｇ／２５ｍｌ范围内,符合比尔定律。该方法用于废水中微量钯的测定,结果较满意。     

美拉德反应产物的抗氧化活性研究

由鸡蛋清水解物、淀粉水解物、赖氨酸、木糖、葡萄糖制成６种组合的ＭＲＰ，于亚油酸－Ｔ－ｒｉｓ－ＨＣｌ系统４０℃暗处培养，用ＴＢＡ法与共轭双烯法估计其抗氧化活性。结果显示，在４５ｈ，对照（无抗氧化剂）的共轭双烯为１１００μｍｏｌ／Ｌ，加０．０１％ＭＲＰ－ＥＳ或ＢＨＡ分别降至１８０和２４０；第８天的ＴＢＡＲＳ，６类ＭＲＰ为对照的２３％￣２５％，ＢＨＡ为２５％。说明广泛的ＭＲＰ都具有较ＢＨＡ更强的脂抗氧化     

40Mn26Al3Cr6Re奥氏体锈钢复合钝化膜的TEM研究

对铁－锰－铝－铬奥氏不锈钢４０Ｍｎ２６Ａｌ３Ｃｒ６Ｒｅ在０．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中钝化后形成的表面膜进行了ＴＥＭ分析研究，ＴＥＭ分析结果证明：４０Ｍｎ２６Ａｌ３Ｃｒ６Ｒｅ不锈钢表面犯化膜主要是α－Ａｌ２Ｏ３，θ－Ａｌ２Ｏ３，（Ｃｒ２Ｏ３）１０Ｂ的机械混合物。其中（Ｃｒ２Ｏ３）１０Ｂ的含量最多。钝化膜为层状结构，内层为多晶，外层是微晶和非晶；钝化膜与基体在结晶学上存在外延关系。     

新型不锈钢盐酸酸洗缓蚀剂BMAT缓蚀机理

采用恒电位极化曲线的测量方法,研究了苯并咪脞类化合物ＢＭＡＴ在质量分数为５％ＨＣｌ（下同）中对３１６Ｌ,１８－８,２Ｃｒ１３的缓蚀机理,结果表明ＢＭＡＴ属于阴阳极混合控制型缓蚀剂,ＢＭＡＴ的加入抑制了析氢反应中氢离子的放电步骤;同时,本文还采用交流阻抗的测量方法,揭示了５％ＨＣｌ和５％ＨＣｌ＋ＢＭＡＴ中不锈钢电极与溶液的界面结构。     

40Mn26Al3Cr6Re 奥氏体不锈钢复合钝化膜的TEM研究

对铁－锰－铝－铬奥氏体不锈钢４０Ｍｎ２６Ａｌ３Ｃｒ６Ｒｅ在０．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中钝化后形成的表面膜进行了ＴＥＭ分析研究．ＴＥＭ分析结果证明：４０Ｍｎ２６Ａｌ３Ｃｒ６Ｒｅ不锈钢表面钝化膜主要是α－Ａｌ２Ｏ３、θ－Ａｌ２Ｏ３、（Ｃｒ２Ｏ３）１０Ｂ的机械混合物；其中（Ｃｒ２Ｏ３）１０Ｂ的含量最多．钝化膜为层状结构，内层为多晶，外层是微晶和非晶；钝化膜与基体在结晶学上存在外延关系．     

三羟甲基丙烷的精制

采用重结晶、减压蒸馏、洗涤等方法对含七种杂质的三羟甲基丙烷（ＴＭＰ）工业品进行了精制。ＧＣ分析结果表明：采用减压蒸馏及乙酸乙酯重结晶并用的方法精制的ＴＭＰ纯度接近于试剂级ＴＭＰ。将α－甲基丙烯酸与用此法精制的ＴＭＰ进行酯化，制得三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，其色度为１５０ＡＰＨＡ，明显好于其它精制方法的结果，与采用试剂级ＴＭＰ制得的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯色度相近。     

套代数中的初等算子

讨论了初等算子ＭＡＢ（Ｔ）＝ＡＴＢ，其中Ａ、Ｂ∈ｙ（Ｎ），ＭＡＢ：ｙ（Ｎ）→ｙ（Ｎ）：证明了ＭＡＢ可逆当且仅当Ａ和Ｂ在ｐｙ（Ｎ）中均呆逆，同时给出了ＭＡＢ为单、满的充要条件。     

骨形态发生蛋白/多孔β-磷酸三钙陶瓷复合人工骨

提出了制备β－ 磷酸三钙（β－ ＴＣＰ） 粉末的新工艺,研究了多孔β－ ＴＣＰ 陶瓷（ 多孔β－ ＴＣＰ） 的成型和烧结条件。检测结果表明,该材料的Ｃａ／Ｐ 为１ ．５０ ,平均孔隙率为４２ ．３ ％ ,抗压强度为３４ ．８ ｋｇ／ｃｍ２ ,大孔孔径为４００ μｍ 左右,小孔孔径为５ μｍ左右,,在生理盐水中有微量溶解,溶血、急性毒性和致热源性均在安全范围内。制得骨形态发生蛋白（ＢＭＰ） 与多孔β－ ＴＣＰ 的复合人工骨（ＢＭＰ／ 多孔β－ ＴＣＰ） 。小鼠肌袋种植实验结果表明,该复合材料具有异位诱导成骨能力。兔桡骨缺损（１ ．５ ｃｍ） 的骨修复实验结果表明,ＢＭＰ／ 多孔β－ ＴＣＰ的修复效果明显优于多孔β－ ＴＣＰ 以及多孔羟基磷灰石陶瓷（ 多孔ＨＡ,或多孔ＨＡＰ） 。     

PMLG/PDMS A-B-A型三嵌段共聚膜的微相结构

在Ｌ－谷氨酸－ｒ－甲酯（ＭＬＧ）与聚二甲基硅氧烷（ＰＤＭＳ）合成ＰＭＬＧ／ＰＤＭＳＡ－Ｂ型嵌段共聚膜［１］的基础上．进一步成功合成了Ａ－Ｂ－Ａ型嵌段膜。用ＩＲ、Ｘ－Ｒａｒ等测试方法确认了不同共聚组成ＭＳiＭ膜的相区结构及特征．结果表明：Ａ、Ｂ组份不仅存在不同的微相结构,而且在其界面区域的ＰＭＬＧ（Ａ组份）部分还产生了无规线团结构。     

ORGANIC－INORGANIC BIO－COMPOSITE As BONE SUBSTITUTE

ＯＲＧＡＮＩＣ－ＩＮＯＲＧＡＮＩＣＢＩＯ－ＣＯＭＰＯＳＩＴＥＡｓＢＯＮＥＳＵＢＳＴＩＴＵＴＥＲｕａｎＪｉａｎｍｉｎ（ＰｏｗｄｅｒＭｅｔａｌｕｒｇｙＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＣｅｎｔｒａｌＳｏｕｔｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇ...     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体．以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20．4％．通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m—CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析．各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定．     

高效液相色谱法测定N,N’-双(仲丁基)-对-苯二胺含量

介绍以高效液相色谱法测定 Ｎ,Ｎ’－双（仲丁基）－对－苯二胺（ＤＢＰＤ）含量．方法使用 ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ－ ＮＨ_２柱,甲醇：三氯甲烷＝６０：４０（Ｖ／Ｖ）为流动相,２６３ｎｍ处检测．方法简单,快速,回收率为９５．６％～ １０５％,变异系数不大于２．１％．     

6-溴-2-萘酚和2-萘酚的HPLC同时测定

采用高效液相色谱法同时测定了6-嗅-2-萘酚和2-萘酚的含量。用SHIMPACK CLC ODS色谱柱,甲醇+0.05％磷酸水溶液=70+30为流动相,UV检测器,检测波长为275nm;6-溴-2-萘酚的线性范围为0.01 mg·ml-1-1.0 mg·ml-1,r=0.9993,平均回收率为99.8％。2-萘酚的线性范围为0.0001 mg·ml-1 -0.005mg·ml-1,r=0.9991,平均回收率为98.1％,该法准确、简便,可用于6-溴-2-萘酚的质量控制。     

ls-Ponomarev-systems与1-序列覆盖映像

为了寻求局部可分度量空间的映像,引入双点星sn覆盖这一概念,并借用近年来由传统的Ponomarev-system推广而得的ls-Ponomarev-system,给出了局部可分度量空间1-序列覆盖映像的一个新刻画,并且这一新刻画较以往所得相关刻画更为简洁.     

纳米固体酸S2O82-/N2O3-ZrO2-Fe2O3催化香豆素的合成

采用纳米技术法、低温陈化法、加入稀土元素制备了新型的纳米固体超酸催化剂S2O82-/N2O3-ZrO2-Fe2O3以合成7-羟基-4-甲基香豆素的化学反应作为探针反应考察了稀土含量、浸渍液浓度等对S2O82-/N2O3-ZrO2-Fe2O3催化性能的影响,找出了催化剂制备的最佳条件,该催化剂对酯化反应有很高的催化活性,并具有可重复使用、再生容易、不腐蚀设备、不污染环境等优点,有广泛的应用前景．     

基于非[2π]周期三角方法的正常积分模拟与仿真

用非周期三角多项式作为逼近工具,对带Chebyshev权的正常积分构造两类求积公式:一类是将带Chebyshev权的正常积分变换成带另一权的正常积分,对后面的积分构造求积公式,然后利用变量逆变换将求积公式变为基于非周期三角多项式的原正常积分的求积公式;另一类是用正常积分的被积函数在非周期三角多项式生成子空间上的正交投影对被积函数进行逼近而得到求积公式;同时提出了这两种求积公式精度的概念. 对上述两种求积公式在计算机上用MATLAB编程实现,当被积函数不是周期函数且不均匀时,得到的求积公式逼近效果优于传统意义下的求积公式,实验结果与理论分析相符.     

2，4，6-三巯基-1，3，5-三嗪三钠盐的制备

以三聚氯氰为原料，硫化钠为巯基化试剂，在温度为60-70℃，pH=9的条件下，制备了2，4，6-三巯基-1,3,5-三嗪（收率≥90％）及其三钠盐．并对制备的2，4，6-三巯基-1，3，5-三嗪和瑞士Fluka公司相同的产品进行了红外光谱分析。     

5-(4-磺酸钠苯基偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉的合成及其分析应用

合成了一种光度荧光新试剂,5-(4-磺酸钠苯基偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉(SPTSQ),其结构经红外光谱、热重分析和元素分析确证.研究了试剂及其与金属离子的显色反应和荧光反应特性.建立了一种简单、灵敏、快速、选择性的光度测定铜的新方法.在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵存在下,SPTSQ与Cu(Ⅱ) 形成2∶1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于585 nm,铜在0～0.8 μg·mL-1浓度范围内符合比尔定律.摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为8.5×104 L·mol-1·cm-1和0.000 75μg·cm-2.研究了不同离子的干扰,该法已用于粗铅和合金样品中微量铜的测定.