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合成2,6-二甲基苯胺的催化剂及工艺条件研究 总被引:2,自引:1,他引:1
通过实验筛选出该反应的催化剂为V2O5 - Cr2O3 - Al2O3 ,确定了浸渍法制备的浸渍液质量分数为13-2% ,催化剂中主催化剂V2O5 的最佳质量分数为10 % ,最佳改性金属氧化物为Cr2O3及最适宜比例为n(V2O5)∶n(Cr2O3) =10∶1 。通过工艺条件考察,筛选出最佳工艺条件为:反应温度370 ℃,原料配比n(C7H7NH2)∶n(CH3OH)∶n(H2O)= 1∶3∶1,液时空速0-5/h,原料中加入水可明显提高目的产物选择性。反应转化率为74-29 % ,目的产物选择性为51-24 % 。 相似文献
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合成医药中间体4-甲基咪唑的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了以丙酮醛、甲醛、氨/草酸铵合成4 甲基咪唑的方法,在n( 甲醛)∶n( 丙酮醛)∶n(草酸铵)= (1-0~1-05)∶1-0∶(1-4 ~1-6),n( 水)∶n( 丙酮醛) >17-7∶1-0,pH=3-0~4-0,反应温度55~60 ℃,4 甲基咪唑收率最高可达83-6% ,产品纯度>98-5% 。解决了其他合成方法中产品杂质的质量分数高,生产成本高的问题,并用IR,NMR,DSC等对产物进行了鉴定。结果表明,该法合成的高纯度4 甲基咪唑,其1HNMR、IR谱与Aldrich 标准谱吻合,产品熔点达54 ℃。 相似文献
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(2R,3S) N 苯甲酰基 3 苯基异丝氨酸,是抗癌新药紫杉醇的侧链。利用苯甲醛和氯乙酸乙酯为原料,在甲醇钠作用下,0℃经Darzen反应24h,蒸去甲醇,乙醚萃取,减压蒸馏得到反式 3 苯基缩水甘油酸乙酯(4),4的甲醇溶液与NH3在100℃中压下氨解,在V(CH2Cl2)/V(CH3OH)=1∶1溶剂中结晶得赤式 3 苯基异丝氨酰胺(5),5在100℃用Ba(OH)2水解8h,得到赤式 3 苯基异丝氨酸(6),6与苯甲酰氯于0℃下在w(NaHCO3)=10%的溶液中发生酰化反应,V(THF)/V(CH2Cl2)=4∶1溶剂萃取,粗产物在V(石油醚)/V(丙酮)=40∶1溶剂中结晶,得到赤式 N 苯甲酰基 3 苯基异丝氨酸,四步反应总产率为28.4%。用IR、1HNMR、元素分析验证了化合物的结构。 相似文献
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向硫酸二甲酯和尿素的反应产物中,依次添加浓硫酸和异丙醇,n(CH3OSO2OCH3)∶n(H2NCONH2)∶n(H2SO4)∶n(CH3CHOHCH3)=1∶1∶1-2∶1-97,控制温度不超过40 ℃;0 ~5 ℃下静置15 h,析出白色固体甲基异脲酸式硫酸盐。产品收率60% ,纯度达98% 以上。 相似文献
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2-戊基蒽醌的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
首次以苯和叔戊醇为基础原料经烷基化、酰基化和关环3 步反应合成了2 戊基蒽醌。改进和优化了各步合成工艺条件:在三氯化铝- 硫酸双酸催化下,当n(AlCl3)∶n(H2SO4)= 1∶1-25,n(C6H6)∶n(t C5H11OH) =9∶1,温度6 ℃,反应4 h 时,戊苯收率为79-3% ;在2 甲基吡啶存在下,中间体2 (4′ 戊基苯甲酰) 苯甲酸收率为80-2 % ;关环反应采用氯仿为溶剂,利用类似分水器的装置,有效控制反应温度使炭化减少,2 戊基蒽醌收率为81-4 % 。 相似文献
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当混合溶剂乙酸丁酯/二甲苯质量比为1∶1,过氧化苯甲酰(BPO)为1%,苯乙烯(St)/丙烯酸丁酯(BA)+丙烯酸羟乙酯(HEA)(质量比)为62∶38,反应温度为133℃时,可获得转化率为95.3%、[η]为0.16dL/g的St-BA-HEA共聚物。该共聚物(HEA的结合量为2%~4%)在同一溶剂中加入甲苯二异氰酸酯(TDI)或聚醚型二异氰酸酯(PEDI),当—NCO/—OH摩尔比为1.2~1.5∶1,二丁基二月桂酸锡用量为0.3%~1.0%时,可于室温下交联,交联度为58.3%~59.1% 相似文献
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四乙酰乙二胺的合成研究 总被引:12,自引:0,他引:12
以乙二胺、乙酸、乙酸酐为原料,在同一反应釜内,采用两步法合成四乙酰乙二胺。结果表明,当n(乙二胺)∶n(乙酸)∶n(乙酸酐)=1∶25∶4,反应温度为120℃(第一步)和140℃(第二步),反应时间为9~10h时,产品产率可达75%。 相似文献
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壬基酚聚氧乙烯(4)醚磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成与性能研究 总被引:5,自引:0,他引:5
考察了壬基酚聚氧乙烯(4) 醚磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成工艺条件,并测定其表面化学性能。最佳合成工艺条件:n( 酚醚)∶n( 顺酐) = 1∶1 .05 ,酯化温度120 ℃,酯化时间4.0 h ,n( 顺酐)∶n( 亚硫酸钠) = 1∶1.05 ,磺化温度80 ℃,时间2 .0 h;整个反应在氮气保护下进行,终产物得率> 96 % 。产物主要表面化学性能:临界表面张力2 .95×10 - 2 N·m -1 ,临界胶束浓度7 .94 ×10- 4 mol·L- 1 ,钙皂分散力LSDP为32 % ,乳化性能2 .48 min ,去污力90s。 相似文献
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2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以3,4,5-三甲氧基甲苯(TMT)为原料,先由V ilsm e ier-Haack反应合成6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛,然后在对甲基苯磺酸催化下经Dak in反应将其氧化为6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯酚,最后用重铬酸钠催化氧化合成了辅酶Q0,过程总收率达到72.3%。经正交实验得V ilsm e ier-Haack反应的最佳工艺为:n(TMT)∶n(POC l3)∶n(DMF)=1∶1.8∶2.2,反应温度70℃,反应时间7 h。在此工艺条件下,此步反应收率可达93.2%,w(6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛)=98.5%;在Dakin反应中,以w(H2O2)=30%为氧化剂,30℃为最佳反应温度,反应时间1.5 h。 相似文献
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以乙醇胺盐酸盐(2)为原料,与丙烯酰氯进行酯化反应制得丙烯酸氨基乙酯盐酸盐(3),中间体无需分离,在三乙胺作用下,经三光气羰基化反应得到目标产物异氰酸酯丙烯酸乙酯(1,AOI)。考察了反应温度、反应时间、反应物配比对反应的影响,得出的优化反应条件为:n(乙醇胺盐酸盐)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三光气)=1∶1.2∶3.0∶0.45,第一步反应温度为50℃,反应时间为5 h;第二步反应温度为80℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率为72.5%,GC纯度99.5%。 相似文献
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以水合肼、单氰胺为起始原料,以85%收率合成5-氨基四氮唑;然后,发生去氨基还原反应,以95%收率得到1H-四氮唑;最后,在碱性条件下与氯乙酸发生亲核取代反应,以81.7%收率合成了1H-四氮唑乙酸。该合成路线均采用水作为反应媒介,总收率高于65%。重点针对1H-四氮唑的亲核取代反应进行优化,得出较佳工艺条件:反应温度为100℃,物料配比为n(1H-四氮唑)∶n(ClCH2COOH)∶n(NaHCO3)=1∶1∶2.2,反应时间为20 h。 相似文献
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丙酮醛的合成研究 总被引:7,自引:0,他引:7
分别用丙酮和 1,2 丙二醇做原料合成了丙酮醛。n(丙酮 )∶n(溴 ) =1 0 0∶0 79,加入 3 0~4 0g氯酸钾做催化剂 ,水和冰醋酸做溶剂 ,水浴温度为 6 0~ 75℃ ,回流 4h ,制得产率为 6 3 5 %的溴丙酮。V(二甲亚砜 )∶V(溴丙酮 ) =11 9∶1 0 ,通入空气 ,在 6 5~ 70℃反应 5~ 8h ,制得产率为 5 9 6 %的丙酮醛。丙酮醛的总收率达 37 8%。n(重铬酸钾 )∶n(硫酸 )∶n(1,2 丙二醇 ) =1 0∶4 0∶(1 5~ 2 5 ) ,以水为溶剂 ,在 6 0~ 70℃间歇通入氮气 1 5h ,边加原料边蒸馏 ,制得产率为5 0 %的丙酮醛。后者为一步法 ,操作简便 ,产品纯度较高 ;产率比前法提高 12 %。 相似文献
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以 2 氨基 3 氰基 4 ,5 二氢噻吩 4 酮 (ACDHTO)与Vilsmeier试剂反应得到 2 (N ,N 二甲基甲脒基 ) 3 氰基 4 氯 5 醛基噻吩 ,然后在酸性条件下水解得到 2 氨基 3 氰基 4 氯 5 醛基噻吩。确定了 2 (N ,N 二甲基甲脒基 ) 3 氰基 4 氯 5 醛基噻吩的反应条件为 :n(POCl3 )∶n(ACDHTO)=3 0∶1 0 ,ACDHTO的质量 (g)与DMF的体积 (mL)之比为 1 0∶5 7,在 70~ 75℃下反应 6h ,收率达到 95 2 % ,质量分数为 97 9% ,两步总收率为 89 3% 相似文献
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以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,硫酰氯(SO2Cl2)为氯化剂,对碳酸乙烯酯(EC)进行氯化,合成了氯代碳酸乙烯酯(CEC);在反应温度65℃,硫酰氯滴加时间72 min,反应时间90 min,n(EC)∶n(SO2Cl2)=1∶1.3,n(AIBN)∶n(EC)=1∶200的条件下,CEC的收率达85.81%。以氟化钾(KF)为氟化剂在溶剂中对CEC进行氟化,得到锂离子电池电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC);在反应温度75℃,反应时间1.5~2 h,n(CEC)∶n(KF)=1∶1.3,V(CEC)∶V(乙腈)=1∶1的条件下,FEC的收率达71.86%。采用红外光谱及气质联用分析对产物进行了结构表征。 相似文献