改性溶胶-凝胶法制备ZrO_2纳米晶粉及其团聚控制

对溶胶 -凝胶法进行改性 ,使凝胶聚沉为沉淀物 ,进而可以成功地合成ZrO2(9%Y2O3)纳米粉体。采用热重 -差热(TG -DTA)分析、粒度分布分析、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)测试法对粉料制备工艺过程进行了研究。结果表明 ,改性的溶胶 -凝胶法在聚沉前加入分子量大小不同的表面活性剂 ,聚沉后采用无水乙醇超声分散 ,可以有效地消除团聚现象。沉淀产物在450℃以下可以完全分解为ZrO2(Y2O3)粉体 ,600℃煅烧颗粒晶粒度为14nm。     

溶胶-凝胶水热法制备纳米晶体PbTiO3

以醋酸铅和钛酸丁酯为原料，乙二醇单甲醚为溶剂，分别用溶胶－凝胶直接水解法和溶胶－凝胶水热合成法制备纳米晶体PbTiO3，用XRD、TEM、Raman、ICP和氮吸附表面积测量等测试手段对纳米PbTiO3进行了分析。单纯sol-gel直接水解法（无酸催化）合成样品经400℃处理后仍为无定形结构，但同样条件下经溶胶－凝胶水热过程处理过的样品经400℃热处理可得到形状均一，颗粒较小，平均粒径在20－30nm左右，具有单相钙钛矿结构的钛酸铅纳米粉。在sol-gel酸性条件下水解合成的样品300℃形成晶相，但颗粒分布不均匀，经400℃处理的样品平均粒径在50nm左右。     

溶胶—凝胶法制备纳米钛酸锶

采用溶胶－凝胶方法,从Ｓｒ（ＡＣ）２－Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４－Ｈ２Ｏ－ｉｓｏＣ３Ｈ７ＯＨ体系中合成了钛酸锶粉末。ＤＴＡ和ＸＲＤ的分析结果表明,在５００℃时,开始有立方晶相的ＳｒＴｉＯ３生成;反应在８００℃基本完成,由Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式计算,粒径在４７．１ｎｍ到４９．７ｎｍ之间。ＤＴＡ和ＦＴ－ＩＲ分析结果表明,锶离子和酸根离子均匀地分散于凝胶基体之中,我们还研究了反应物、溶剂等因素对形成钛酸锶凝胶的     

（Pb,Ca）TiO3纳米晶粉末的溶胶凝胶合成及表征

以醋酸铅,硝酸钙和钛酸丁酯为原料,采用溶胶凝胶法成功地制备了（Ｐｂ,Ｃａ）ＴｉＯ３纳米晶粉末,并通过ＸＲＤ、ＦＴＩＲ、ＤＴＡ、ＴＧ、ＴＥＭ等方法对纳米粉末的结构进行了表征,粉末粒径为３０￣５０ｎｍ,大小均匀,颗粒呈椭球形,且分散性好。     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2

用溶胶 -凝胶法制备纳米TiO2 粉晶。用X射线粉末衍射 (XRD)对不同温度热处理的系列粉末进行了研究 ,结果表明用溶胶 -凝胶法制备的TiO2 纳米晶其晶型转变温度与凝胶时间有关     

PZT纳米晶的改进型溶胶-凝胶法制备及其生长过程研究

以乙二醇为溶剂,硝酸锆为锆源,采用改进的溶胶-凝胶法,通过优化工艺参数制备了纳米Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT).通过对工艺条件研究, 揭示了体系的凝胶化可通过升高温度和增加pH值来实现.通过对溶胶的红外光谱分析给出了溶胶、凝胶形成的机理.通过TG-DTA、XRD、SEM、TEM等手段对从凝胶到PZT纳米晶的生长过程及性能进行了表征.实验证明,改进后工艺简单易行,溶胶稳定,干凝胶在650℃热处理2h,获得较完整的钙钛矿型PZT,粒径约为50～100nm.     

溶胶-凝胶燃烧法制备La_2O_3和La(OH)_3纳米晶的研究

采用燃烧法合成纳米La(OH)3材料,分别以硝酸镧和柠檬酸为镧源和络合剂,以氨水调节pH值为2～4、柠檬酸与硝酸镧的物质的量比为1～1.2∶1之间,加热凝胶至自蔓延燃烧后并在700～750℃煅烧1～2 h,得到膨松粉末状产物,即La2O3纳米晶。利用X射线衍射和透射电镜等测试方法对凝胶热分解过程及最终形成的La2O3纳米晶颗粒进行分析和表征。结果表明:用该方法得到的纳米La2O3产物的平均粒径在30～100 nm之间可控;纳米La2O3在空气中是不稳定的,在自然吸潮情况下和空气中的H2O发生反应生成La(OH)3,控制湿度即可得到纯La(OH)3纳米晶。     

PbTiO3纳米晶的制备及表征

以硬脂酸、乙酸铅和钛酸丁酯为原料用硬脂酸凝胶法合成ＰｂＴｉＯ３纳米晶原粉，利用改进的烧结设备，同时采用Ｎ２气氛下预烧，通过调节Ｎ２和Ｏ２的流量控制烧结气氛，得到粒径重复性好的ＰｂＴｉＯ３纳米晶，用差热分析，热重分析和Ｘ－射线衍射对合成过程进行了研究，用透射电镜考查纳米晶的粒度和形貌，用５ＤＸ－红外光谱仪对ＰｂＴｉＯ３纳米晶的红外透射谱进行了测试分析。     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化锡及其性能表征

以SnCl4·5H2O为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纳米SnO2粒子,研究了焙烧温度、碱的种类及反应物浓度对纳米SnO2粒子大小和分散状态的影响。采用XRD、TEM、ED等技术对SnO2纳米粒子的性能进行了表征。实验结果表明:用氨水和尿素作为沉淀剂,控制反应结束时pH值为7,在600℃焙烧,制备得到粒子尺寸约为15nm、分散性良好的纳米SnO2粒子。     

纳米(Ba,Sr)TiO_3粉体材料的制备

采用溶胶 -凝胶工艺制备了 (Ba ,Sr)TiO3凝胶 ,并利用微波烧结技术对凝胶进行合成和烧结。结果表明 ,获得的 (Ba ,Sr)TiO3粉体颗粒较细 ,与传统固相反应合成法相比 ,其钙钛矿相的合成温度由 110 0℃降至 90 0℃ ;粉体的颗粒尺寸在 5 0nm附近     

溶胶-凝胶法制备钛酸锶铅薄膜和多层膜及其介电性质

采用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备了多种不同组分的(Pb1-xSrx)TiO3(PST)(x=0.45、0.50、0.55、0.60、0.65)均匀薄膜和多层膜,并研究了它们的介电性质.发现均匀薄膜在x=0.55(PST55)时有最大的介电常数,10kHz下为879,损耗为0.029.在与均匀薄膜相同的条件下分别制备了PST45/PST55,PST50/PST60,PST55/PST65 3种多层膜.发现PST50/PST60多层膜的介电常数得到了明显的增强,在频率为10kHz时相对于同厚度的PST55均匀薄膜从879增加到1008,而损耗依然保持较低(0.027).研究同时表明,PST多层膜在电容-电压可调谐性和介电击穿等性质方面也较均匀薄膜有不同程度提高.与其它两种多层膜比较后发现,在PST50/PST60多层膜中处于PST55左右组分的界面层对介电性质有比较大的影响.     

(Sr,Pb)TiO3超微粉体的制备和性质

应用草酸盐共沉淀法制备（Ｓｒ，Ｐｂ）ＴｉＯ３超细粉体，分析了共学淀产物的热分解过程，确定了昌化温度和煅烧条件，同时，测量了粉示的晶粒尺寸，标定了材料的晶体结构，试验了粉体的烧结条件。     

Characterization and electrical properties of sol-gel synthesized (Sr, Pb)TiO3 powders

Y-doped (Sr, Pb)TiO₃ powders were prepared by a sol-gel route as well as the calcination of gel precursors. The results of DTA/TG showed that the thermal decomposition of dry precursors mainly occurred below 600°C. Meanwhile, infrared ray (IR) spectrum meter, X-ray diffraction (XRD) meter and transmission electron microscope (TEM) were used to characterize the synthesized powders, respectively. Using the synthesized powders as starting materials, Sr_0.5Pb_0.5TiO₃ semiconducting ceramics were fabricated at 1050°C. Sample's room temperature resistivity is 1.51 × 10² · cm, its resistivity jumps more than 5 orders of magnitude above the Curie temperature (T _c). With increasing the soaking time, the room temperature resistivity and the negative temperature coefficient of resistance (NTCR) effect below T _c increased, showing the electrical properties of (Sr, Pb)TiO₃ thermistors are obviously affected by PbO loss.     

钛酸锶钡纳米粉体的溶胶-凝胶自蔓延燃烧制备及其介电性能研究

采用溶胶-凝胶和自蔓延燃烧技术,制备了平均晶粒尺寸约20nm的Ba0.5Sr0.5TiO3(BST)纳米粉体.将纳米粉体压制成形后进行烧结,得到BST陶瓷.采用XRD、SEM、TEM和LCR数字电桥研究了BST的结构、形貌和介电性质.结果表明,干凝胶自蔓延燃烧后,可直接形成分散性好、颗粒尺寸均匀、具有钙钛矿结构的BST纳米粉体.BST陶瓷压片经1250℃烧结2h后获得了致密的结构和相对较大的介电常数.粉体的结晶温度和烧结体的烧结温度均低于传统工艺.很明显,溶胶-凝胶自蔓延燃烧法在纳米材料的制备方面具有明显的技术优势.     

La0.7Sr0.3MnO3-Pb(Zr,Ti)O3双层膜中的磁电(ME)效应

由溶胶-凝胶法制备出锰酸盐La0.7Sr0.3MnO3粉料,经1300K热压并在1573K高温下烧结成块材,并与Pb(Zr,Ti)O3胶合形成弹性耦合双层膜.相较于涂敷膜(tape casting)复合样品,该双层膜显示出更为优良的ME耦合效应.横向耦合要比纵向耦合更为强烈,并当外加磁场为150 Oe时ME电压系数达到峰值.分析表明由磁场和频率变化导致的ME系数变化的实验值与理论值符合的很好.     

Sol-Gel法制备纳米TiO2过程中水解pH值的影响及其性能表征

采用钛酸四异丙酯[Ti(i-OC3H7)4]水解法制备纳米TiO2粉体，水解过程中有很多参数对纳米TiO2的特征产生影响，通过控制制备过程中的水解pH值，可以得到不同粒径和不同晶型的纳米TiO2粉体，本文主要探讨了纳米TiO2晶型转变的条件和晶粒度Dhkl随pH值变化的趋势，并利用XRD，TEM对粉体颗粒的形貌，大小，物相组成进行分析，XRD分析研究表明，纳米的A→R相变和水解pH值密切相关。     

钛酸锶钡(BaxSr1-xTiO3)陶瓷制备及其介电性能的研究

采用乙酸钡、乙酸锶和钛酸丁酯为原料的溶胶凝胶方法制备了BaxSn1-xTiO3(x=0．6)超细粉体,将BST超细粉体压制成型,进行烧结,得到(Ba0.6Sr004)TiO3陶瓷。通过热分析(DSC／TG)、X射线衍射(XRD)分析(Ba0.6Sr0.4)TiO3粉体合成过程及其相结构变化。采用扫描电子显微镜(SEM)描述(Ba0.6Sr0.4)TiO3烧结体的相结构和显微组织结构变化。阻抗分析仪测量(Ba0.6Sr0.4)TiO3陶瓷的-50～100℃介电温谱。实验结果表明BaxSn1-xTiO3粉体的相结构为立方相钙钛矿结构,其合成温度及烧结温度分别为800℃及1250℃,均低于传统工艺的相应温度。(Ba0.6Sr0.4)TiO3陶瓷在-50～100℃温度范围内,其电容率随着烧结温度升高而增大.介电损耗tgδ在-50～100℃温度范围内,随温度的增加而降低。1250℃的(Ba0.6Sr0.4)TiO3陶瓷烧结体样品存在介电峰弥散化。     

细晶Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)陶瓷材料的制备与介电性能

采用改进的Sol-gel工艺和传统烧结技术制备了晶粒尺寸在0.15～10μm的Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)陶瓷,观察了样品的显微结构,并对样品的介电性能进行了测试,分析了晶粒尺寸对材料介电性能的影响.实验结果表明:改进的Sol-gel工艺和两步烧结法可以有效地控制Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)陶瓷的晶粒尺寸.晶粒尺寸的降低,材料的介电常数也随之下降,介电峰呈现明显的铁电-顺电弥散相变;但当陶瓷的晶粒尺寸＜1 μm,介电常数出现峰值,铁电相变温区变窄.     

溶胶凝胶法制备钛酸锶钡(Ba1-xSrx)TiO3陶瓷及其介电性能的研究

采用硝酸钡、硝酸锶、钛酸丁酯和柠檬酸为原料的配合物溶胶凝胶方法制备了(Ba1-xSrx)TiO3(BST)陶瓷.实验结果表明,BST粉体合成温度及烧结温度分别为700及1250℃,均低于传统工艺的相应温度. Sr含量x≥0.40,(Ba1-xSrx)TiO3陶瓷的相结构为立方钙钛矿相;Sr含量x＜0.40,(Ba1-xSrx)TiO3陶瓷的相结构为四方钙钛矿型. (Ba1-xSrx)TiO3(0.5≤x≤0.70)陶瓷的电容率随温度变化曲线,说明存在由铁电四方相到顺电立方相的相变.且随锶(Sr)的摩尔量x的增加,(Ba1-xSrx)TiO3陶瓷样品的相变温度向低温方向移动,相变温度Tc的移动关系为Tc=394.1-272.6x(K).