锆及锆合金中微量钼的测定

本文提出了锆及锆合金中微量钼的一种测定方法。以硫酸,硫酸铵溶解试样,在7%—10%硫酸浓度下,用二氯化锡将钼还原至五价,加硫氰酸盐显色,形成橙红色的络合物,用乙酸乙酯萃取,在波长470nm处测定吸光度。本方法可测定0.0025%—0.025%的钼。     

锆及锆合金中铪的发射光谱测定

文中用正交实验法就光谱缓冲剂、电极、电流等因素对锆中铪谱线强度影响作了系统实验。证明以上因素对铪谱线增强作用不明显。找到了用一套标准同时测锆及锆合金中铪的合适条件。定量范围3×10~(-3)～1×10~(-1)％。     

锆及锆合金中微量铝的测定

本文介绍在硫酸介质中,先用钽试剂-氯仿萃取分离除去锆以及钛、铁、铪等;再在pH=8.5左右,用苯萃取铝-钽试剂配合物,用稀盐酸反萃取;最后在pH=5.5—6时用铬天青S比色以测定铝的方法,确定了其测定条件。本方法准确性好,灵敏度高,测定范围为0.0025%—0.035%。     

锆及锆合金中微量钛的测定

本文研究了在盐酸-硫酸体系中,钛与二安替比林甲烷生成黄色配合物,在主体锆存在下,不经分离直接测定钛的测定条件,着重研究了锡和锆的干扰及其消除方法。锡与二安替比林甲烷形成白色沉淀,但提高溶液酸度就可避免产生沉淀,从而消除锡的干扰。锆与二安替比林甲烷生成无色配合物,因消耗显色剂而影响钛的完全显色,采用草酸掩蔽锆并且加过量显色剂可使锆的干扰完全消除。本方法准确性好,灵敏度高,操作简便,测定范围为0.0020～0.2%。     

金属锆及其合金中杂质铅的示波极谱测定

前言锆及其合金是宝贵的稀有金属材料。合格产品中,Pb的含量应不大于0.013%。在国内的现行分析方法中,测定锆中铅的化学分析方法尚未见到。美国及苏联的锆分析标     

钼合金焊料中钼的选择性测定

建立了盐酸羟胺还原Mo(Ⅵ),形成盐酸羟胺- Mo(V)- EDTA络合物,锌盐滴定选择性测定钼含量的方法,重点研究了提高方法选择性的途径及其条件.结果表明:采用EDTA和专属性试剂,并结合相应的滴定方法,20余种金属离子不干扰测定;于0.01～0.05 mol/L HC1介质中,盐酸羟胺- Mo(V)- EDTA络合...     

锆及锆合金中杂质钨的硫氰酸盐光度法测定

本试验研究了钨与硫氰酸盐生成有色配合物的条件,制订了测定锆及锆合金中杂质钨的方法。在H_2SO_4-HCl介质中用氯化亚锡加热处理还原钨到五价,加入KCNS显色,在400nm波长处测量吸光度以测定钨。本方法适用于锆及其合金中0.002%以上钨的测定。其加料回收率在95%—105%。样品测定结果重现性好,变异系数不大于4%。     

原子吸收光谱法测定钼钠合金中高含量钠的方法研究

本文研究建立了原子吸收光谱法测定钼钠合金粉末中高含量钠元素的方法。考察了合金基体以及消电离剂等用量对实验结果的影响,采用多级稀释法,基本消除了钼基体对钠测定结果的影响。试验确定过氧化氢溶剂与氯化铯消电离剂的最佳用量分别为5 mL和2 mL。针对钼钠合金中钠含量范围1%～5%,优选了分析波长,确定了最佳分析线为589.0 nm,在0～0.5μg/mL的钠浓度范围内,工作曲线具有良好的线性关系,相关系数达到0.999 9。探究了仪器的最佳工作条件,在该条件下对钼钠合金样品进行测定,钠的相对标准偏差小于3%(n=11);通过钼基体加标回收试验,加标回收率在98.1%～102.3%之间。本方法分析快速,准确度、精密度高,能满足生产过程中质量控制的要求。     

锆及锆合金中微量钒的测定：钽试剂萃取光度法

本文研究了锆及锆合金中微量钒的测定方法。基于钒(+5)在盐酸3～6N的介质中,与钽试剂生成红紫色络合物,在530nm处有最大吸收。为了消除共存元素的干扰,加入磷酸掩蔽全体锆及铪、钛、钨、铁等,在控制盐酸3～6N之下,用三氯甲烷萃取,进行光度法测定,具有准确性好,灵敏度高,操作简便,快速等优点。测定范围0.0020～0.020%钒。