大米中氨基甲酸酯类农药的多残留检测

本文介绍一种大米中11种氮基甲酸酯类杀虫刺及其代谢产物的多残留快速测定方法。乙腈提取样品中农药,氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷(v/v,1/99)洗脱。液相色谱柱后衍生荧光检测器检测。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0．1mg/kg、0．5mg/kg、2mg/kg,回收率在71．9～98．2％之间,变异系数为2．78～10．6％。     

气质联用快速检测蔬菜中农药多残留

介绍一种蔬菜巾农药多残留快速测定方法。丙酮和二氯甲烷(v/v,3／2)的混合溶剂提取样品中农药,硅藻土和活性炭(m／m,7／3)的层析柱净化,丙酮和二氯甲烷(v/v,1/1)洗脱。气相色谱-质谱联用检测,采用选择离子扫描方式定性、定量。对黄瓜、甘蓝两种蔬菜样品进行添加回收率试验,分别添加0.2、0.1、0．05mg／kg,同收率在72％～108％之间,变异系数为2．45％～19．11％。     

谷物中6种除草剂的气相色谱检测方法

本文介绍一种运用毛细管气相色谱法检测谷物中酰胺类除草剂多残留快速测定方法。采用石油醚作为溶剂提取样品中农药,中性氧化铝的层析柱净化,石油醚/乙酸乙酯(9:1,v/v)洗脱。气相色谱(附ECD检测器)检测,用保留时间和外标法定性、定量。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0.50 mg/kg、0.20mg/kg、0.10 mg/kg、0.05mg/kg、0.02mg/kg,添加回收率在86.5%～109.5%之间,变异系数为3.5%～8.1%。     

高效液相色谱法测定大米中氨基甲酸酯类农药残留

采用丙酮提取，氟罗里硅土柱净化,高效液相色谱-柱后衍生系统-荧光检测器测定大米中的氨基甲酸酯类农药残留，回收率在91．60％～107．23％之间，变异系数小于10％，最低检出限范围为0．0033～0．0087mg／kg。     

高效液相色谱法测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐残留量

建立了一种用高效液相色谱测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐的定量分析方法。番茄样品用正丁醇和正己烷提取，然后加三乙胺溶液进行液液分配，经硅胶柱层析净化；土壤样品用氢氧化钠-甲醇溶液提取，然后加三氯甲烷进行液液分配，经硅胶柱层析净化。甲醇-水-氨水作流动相，荧光检测器检测，外标法定量。番茄添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为70％-88％，变异系数2．1％～8．7％；土壤添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为62％-95％，变异系数3．3％-4．9％；对番茄和土壤的最低检出浓度分别是0．05、0．10mg／kg。     

气相色谱／质谱联用检测唇用产品中二甘醇的残留

建立了气相色谱／质谱联用（GC／MS）检测唇膏中二甘醇残留量的方法。样品经海砂研磨均匀、无水硫酸钠除水后,以甲醇超声提取,滤液直接检测。采用外标法,选择离子定量。二甘醇在10．0～1000．0mg／kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0．9994。在10～1000mg／kg添加水平的平均回收率为92．5％～106．9％,相对标准偏差（RSD）为3．5％～4．6％。实验表明,该方法适用于唇膏等化妆品中二甘醇残留量的检测。     

苹果和土壤中溴氰菊酯残留量的气相色谱测定

苹果和土壤中溴氰菊酯残留经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱法检测。结果表明,溴氰菊酯标准曲线的线性范围为0．05-0．8mg／L,线性相关系数为0．9998,溴氰菊酯在上述样品中平均添加回收率（0．005-0．4mg／kg）在96．44％～111．82％之间,变异系数最大为4．55％。该方法测定结果准确度高,试剂用量少,操作简单、快速。     

GC-MS-SIM法测定茶叶中异稻瘟净残留量

试样用丙酮．正己烷（体积比1：1）提取,石墨化碳黑固相萃取小柱净化。提取液浓缩后用GC—MS—SIM测定,外标法定量。当添加水平为0．005-1．0mg／kg时,方法回收率为90％-107％,RSD为1．4％～11．1％,检出限为0．005mg／kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证。该法灵敏、准确,各项技术指标均满足残留检测的要求。     

气相色谱／质谱联用检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺的残留

建立了气相色谱/质谱联用（GC/MS）检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的方法。样品经甲醇超声提取后,滤液直接检测。采用外杯法,选择离子定量。N,N-二甲基乙酰胺在（1．1～10mg／L浓度范围内线性关系良好．相关系数（r^2）为0．999。在0．2、1．0、2．0mg／kg添加水平下的平均回收率为89．6％～96．1％．相对标准偏差（RSD）为2．4％～3．9％,表明方法适用于化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的检测。     

40%乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

采取田间试验方法，研究了40％乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留动态和最终残留。乐果最低检测量为0．01mg／kg，在甘蓝和土壤中最低检出质量分数为0．03mg／kg。在甘蓝和土壤中的平均回收率为90．25％-110．39％，变异系数为1．51％-5．83％，符合农药残留分析的要求。试验结果表明，乐果在甘蓝和土壤中的消解较快．其半衰期分别为2d和1．5d，药后间隔3、7、10d，乐果在甘蓝中的残留量为ND至9．6989mg／kg，土壤中的残留量为ND至0．1732mg／kg。     

基于环糊精的纳米功能组装体的研究进展

通过分子自组装形成稳定和结构可控的材料是现在功能材料学、生物学的焦点,构筑纳米尺寸的功能性分子自组装体更是接近生命现象和过程的本质。基于环糊精的超分子组装以其选择性、可调控性和生物相容性等优势引起了广泛关注。本文就近十年来基于环糊精的纳米尺寸的功能组装体的研究进展进行简要综述,包括修饰环糊精的软连接自组装,环糊精轮烷、聚轮烷、纳米线、纳米管、纳米笼的设计、构筑及其更高级组装,以及环糊精与纳米粒子的分子组装和基于环糊精的分子机器。     

Studies on oxidative dehydrogenation of n-butane on bismuth molybdate on alumina

Oslefins and diolefins are important intermediates in the petrochemical industry and the future promises a further substantial increase in demand. While several catalysts have been formulated in the past for the abstraction of hydrogen from butenes and propylene, these catalysts are inefficient in the abstraction of first hydrogen from butane. Bismuth molybdates (β and γ-phases) containing iron oxide and supported on alumina are used as catalysts in the present investigation on the oxidative dehydrogenation of n-butane. Effects of catalyst content, temperature and oxygen: n-butane ratio on conversion and selectivity to butadiene and (C₄H₈ + C₄H₆) are studied in the following ranges of experimental conditions: β-bismuth molybdate/100 mol support I(K), 3–9; γ-bismuth molybdate/100 mol support I(K), 5-20; temperature, 400–500°C; O₂: butane ratio, 0.6:1.7.     

钴基催化剂上氢解反应的研究

制备了一系列不同金属含量的Co/SiO2加氢催化剂,考察了催化剂非原位还原条件、进料空速、氢分压变化对其氢解反应影响。结果发现,钴基催化剂在非原位还原后进行反应时有氢解反应伴随发生。催化剂上金属含量越高、还原温度升高和还原时间延长,氢解反应越明显;较高的进料空速及较高的氢分压有助于抑制氢解反应的发生。     

考登钢表面涂搪瓷的研究

考登钢作为一种高耐候结构钢,广泛应用于各个领域。在火力发电方面,考登钢主要应用在工作环境比较恶劣的烟气加热器和空气预热器中。考登钢表面涂搪的目的就是进一步提高其耐腐蚀性能,延长使用寿命。为了提高考登钢元件的使用寿命,对考登钢表面涂搪瓷的可行性、密着性能、瓷釉、工艺控制、质量保证等方面进行了研究。     

Micro-viscometer based on electrowetting on dielectric

A viscometer used to measure the viscosity of 10 μl of a liquid, must be miniaturized down, and the liquid velocity gradient in the channel used to determine the viscosity coefficient. Two major factors that affect the liquid velocity are the mechanical forces exerted by the mechanical motors and electromagnetic forces. In this study, electrowetting on dielectric (EWOD) is adopted to drive liquids. Variously sized electrodes on a chip, and two shapes of channel are employed to measure the velocity gradient to determine the viscosity coefficient. The device is fabricated by microelectromechanical system (MEMS) technology. The dielectric layer used in EWOD has a high dielectric constant, BST (Ba_0.7Sr_0.3TiO₃), to reduce the required applied voltage; its surface is coated with hydrophobic polymer, polytetrafluoro-ethylene (PTFE, Teflon^® AF DuPont). Experimental results demonstrate that liquids can be pulled at 660 μm/s in linear channels by applying a voltage of 15 V.     

脱硫石膏压块造粒处理试验研究

以煅烧脱硫石膏为胶结剂,通过掺加一定量煅烧脱硫石膏探索研究脱硫石膏压块造粒处理的可行性。结果表明：掺加一定量煅烧脱硫石膏能有效实现脱硫石膏的压块造粒处理;从技术参数和节约能耗综合考虑,煅烧脱硫石膏适宜煅烧温度为160℃。掺加30％煅烧脱硫石膏,脱硫石膏试件强度可达到约4MPa;提高成型压力可进一步提高脱硫石膏试件强度。     

表面活性剂对钙指示剂影响的研究

由于钙指示剂（又称NN指示剂）的水溶液不稳定,通常将其配制成固体指示剂使用,但是存在着生成的络合物不够稳定、终点变色不敏锐、准确度不高等问题。研究了固体钙指示剂的最佳使用条件,以及表面活性剂对钙指示剂稳定性、灵敏度的影响等问题。实验结果表明：固体钙指示剂的最佳配比是钙指示剂与氯化钠的质量比为1∶100、液体钙指示剂中钙指示剂-十二烷基硫酸钠,以及钙指示剂-乳化剂OP-10-苦味酸效果最佳,终点变色更加敏锐,精密度以及准确度都有显著提高,体系稳定性好。     

工艺参数对沉降斑影响的实验研究

采用实验方法考察工艺参数对沉降斑的影响。基于一个带凸台的平板模具,采用L27(313)正交矩阵进行实验,研究了几何尺寸、熔体温度、注射时间、保压压力及保压时间对厚度突变处沉降斑形成的影响,同时还考虑了熔体温度和注射时间以及保压压力和注射时间之间的交互作用影响;通过性噪比分析和F检验优化成型工艺条件并对工艺参数的影响进行显著性分析。结果表明,对于厚度突变的平板制品,厚度突变的程度对其沉降斑形成的影响最大,其次为熔体温度,保压压力,保压时间等;采取减小厚度变化,降低熔体温度或增加保压压力和保压时间等措施,可以减小厚度突变处沉降斑,从而减少其对外观质量的影响;因素之间的交互作用对制品沉降斑的形成有一定的影响,熔体温度B和注射时间C之间的交互作用影响较为明显,而保压压力D和注射时间C之间的交互作用对该质量指标的影响最小,可以并入误差。     

Reflection on medium effects on photochemical reactivity

In reexamining medium effects on photochemical reactions, we have emphasized those on unequilibrated excited species such as the Franck-Condon species. Despite recent advances in femtochemistry, such a discussion in molecular photochemistry is uncommon, and the problem remains challenging on account of the extremely short-lived excited species. However, in such cases, a small perturbation resulting from, for example, weak guest-host interactions could turn into a determining factor in dictating the course of a photochemical channel of deactivation. Examples of medium-directed diabatic processes have been examined with this idea in mind. A modified view on rhodopsin photoisomerization is presented along with the consideration that confinement does not necessarily lead to inhibition of reactions of the trapped substrate.     

漆酶用于木质纤维板结合的研究

研究了温度和pH值对漆酶酶活以及漆酶处理纤维压制纤维板性能的影响。结果表明,pH较低、温度较高时漆酶酶活较高,压制的纤维板强度性能较好。但温度太高(60～80℃),延长加热时间,漆酶稳定性变差,酶活明显降低,压制纤维板的强度下降。