GC-MS法测定化妆品中环硅氧烷类物质

应用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了一种测定化妆品中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的分析方法。样品经乙酸乙酯超声提取，DB-5MS(30 m×0.250 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离后，采用外标法进行定量。D3、D4、D5、D6在0.05～10μg/mL线性范围内线性关系良好，相关系数R²均大于0.999,检出限为0.10～0.15 mg/kg,定量限为0.3～0.5 mg/kg,平均回收率为91.5%～109.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.93%～9.58%。该方法操作简便、快速准确，可以满足实际样品的检测。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中3种防腐剂

建立了同时测定化妆品中2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生3种防腐剂含量的气相色谱-质谱法。采用Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,配DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),对3种型式的化妆品:口红(膏状)、香波(乳状)和化妆水(水状)的样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.86%~4.49%,平均回收率为92.2%~98.9%,对2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生的检出限分别为0.1,0.5及0.1 mg/L。     

气相色谱法同时测定化妆品中7种香豆素类化合物

建立了气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)同时测定化妆品中7种香豆素类化合物(香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素)的分析方法。不同类型的化妆品样品经乙醇/乙腈超声提取后,用HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。在优化的柱温程序条件下,7种化合物得到满意分离并排除了样品基质的干扰。7种香豆素类化合物的检出限为0.5~0.8 mg/L,平均回收率为80.9%~112.4%,相对标准偏差为1.9%~11.4%(n=6)。方法简便、快速、准确,可用于化妆品中7种香豆素类化合物的同时测定。     

化妆品中萘甲唑啉的高效液相色谱检测及液相色谱-串联质谱法确证

建立了以高效液相色谱法(HPLC)测定化妆品中禁用成分萘甲唑啉的分析方法.不同类型的化妆品采用含0.1 mol/L盐酸的甲醇溶液超声提取,经DIKMA Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)进行检测.以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,液相色谱-...     

液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法测定化妆品中8种亚硝胺

采用液相色谱-大气压化学离子化-三重四极杆质谱联用法(LC-APCI-MS/MS)测定化妆品中8种亚硝胺。色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm×2.7μm),质谱采用正离子MRM扫描方式。结果表明,待测物在5~100 ng/mL范围内线性关系良好,4种化妆品基质的加标回收率(添加水平分别为0.15、0.5和1.5 mg/kg)在63.1%~114.4%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0%~7.8%范围内。     

气相色谱-质谱法测定油类和水类化妆品中21种邻苯二甲酸酯的含量

建立了气相色谱-质谱法测定油类和水类化妆品中21种邻苯二甲酸酯含量的方法。采用不同有机溶剂提取的方式对样品进行净化处理,在以甲基(5%苯基)聚硅氧烷为固定相的DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×250 mm×0.25μm)中进行气相色谱分离,选取3种邻苯二甲酸酯类化合物的同位素作为内标,用质谱法进行测定。结果发现:21种邻苯二甲酸酯的线性质量浓度范围为0.01~10μg/mL,相关系数r0.999,检测限为0.02~0.68 mg/kg,平均回收率(n=9)为94.8%~103.7%。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯含量的方法.样品经含体积分数0.1％甲酸的甲醇溶液超声提取,用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分离测定,以体积分数0.1％甲酸和甲醇为流动相等度洗脱后经HP...     

高效液相色谱法检测防晒类化妆品中的尿刊酸及其乙酯

研究建立了同时测定防晒类化妆品中尿刊酸及其乙酯的高效液相色谱检测方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经离心处理、微孔滤膜过滤后测定。采用XTerra MS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇-5 mmol/L四丁基溴化铵溶液(体积比为30∶70)为流动相进行等梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为285 nm,外标法定量。防晒类化妆品中尿刊酸及其乙酯的方法定量限均为5 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为80.1%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.9%。对于疑似阳性的样品,进一步采用液相色谱-串联质谱法进行确证分析。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于防晒类化妆品的实际检验工作。     

液相色谱法测定美白类化妆品中的阿魏酸、苯乙基间苯二酚、辛酰水杨酸

建立了液相色谱测定美白类化妆品中阿魏酸、苯乙基间苯二酚、辛酰水杨酸含量的方法.样品经过甲醇超声提取后,用Aglient Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,以乙腈-5 mmol/L癸烷磺酸钠(含质量分数0.1％磷酸)作为流动相梯度洗脱,PDA检测器检测.阿魏酸、苯乙基间苯二酚、辛酰水杨...     

高效液相色谱法测定化妆品中7种含氮苯甲醚类物质

建立了同时测定化妆品中7种含氮苯甲醚类化合物(邻氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、2-硝基苯甲醚、3-硝基苯甲醚、4-硝基苯甲醚、3,3'-二甲氧基联苯胺)的液相色谱分析方法。样品用超纯水分散后以乙酸乙酯提取,经浓缩后,用PSA进行纯化,采用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离。结果表明,7种含氮苯甲醚化合物在0.5~20.0 mg/L范围内的质量浓度与其响应之间线性关系良好,相关系数均大于0.992;方法检出限(S/N=3)在9.3~23.5μg/L之间;在化妆水和眼影粉状样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率为80.3%~119.9%,相对标准偏差(n=6)在3.4%~6.4%之间。实际样品检测表明本方法准确可靠,适用于化妆品中苯甲醚类化合物的同时测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中3种雌激素

采用高效液相色谱法测定化妆品中3种雌激素(雌三醇、炔雌醇、戊酸雌二醇)。结果表明,在Welchrom-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇和水作为流动相,检测波长281 nm,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,可以较好的分离和测定化妆品中3种雌激素。该方法检测出的3种雌激素的相对标准偏差为0.26%~0.84%,回收率为92%~97%。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂

建立了高效液相色谱法测定美白、祛斑化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂的方法.采用的色谱柱为Eclipse XDB-Phenyl(4.6 mm×250 mm×5μm),以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(含质量分数0.1％甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为280 nm.结果表...     

化妆品中贝美格及其盐类的高效液相色谱检测及质谱确证

研究建立了化妆品中贝美格及其盐类的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Symmetry C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)高效液相色谱柱进行分离测定,外标法定量。化妆品中贝美格及其盐类的方法定量限均为0.5 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为85.1%～107.4%,相对标准偏差为3.7%～9.3%。对于疑似阳性样品,进一步采用高效液相色谱-串联质谱法进行确认分析。     

气相色谱—质谱选择离子法测定化妆品中防晒剂

应用气相色谱 -质谱选择离子法同时测定化妆品中 6种防晒剂 (水杨酸苯酯、水杨酸高 艹孟 酯、对羟基苯甲酮、对 -甲氧基肉桂酸 - 2 -乙基己酯、二苯甲酮、3- (4’ -甲基亚苄基 ) -樟脑 )。用甲醇为提取剂来进行超声快速提取 ,方法简单、快速、准确 ,6种防晒剂的平均回收率 (n =5 )在 94 .3- 10 6 .6 %之间 ,相对标准偏差 (n =5 )在 0 .36 - 1.72 %之间 ,最低检测限在 0 .0 1～ 0 .1ng之间     

气相色谱-质谱/质谱法测定美白化妆品中5种酚类物质

建立了同时测定化妆品中苯酚、氢醌、间苯二酚、4-丁基间苯二酚和苯乙基间苯二酚5种酚类物质的气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品在0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液中超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,过0.22μm有机滤膜,采用GC-MS/MS分析。选择SH-Rtx-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用EI离子源电离、MRM采集模式,外标法定量。结果表明,5种酚类物质在10 min内完成色谱分离,检出限和定量限分别为1.5～3.0μg/L和5.0～10.0μg/L,5种酚类物质在5～200μg/L范围线性良好,相关系数均大于0.9994,以阴性样品为基质,在不同添加水平下,5种酚类物质的平均回收率为73.5%～111.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%～11.1%之间。本方法分析时间短,灵敏度好,准确性高、操作方便、净化效果好,可同时测定化妆品中5种酚类物质。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯

建立了对膏霜类、乳液类、水类、啫喱类和粉类化妆品产品4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸苄酯、4-羟基苯甲酸戊酯的高效液相色谱测定方法。样品经Agilent Poroshell C18(2.7μm,10 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈/水为流动相进行检测。在优化条件下,7种4-羟基苯甲酸酯的在0.10~50.0 mg/L范围内线性良好,相关系数(R~2)均0.999,方法回收率为85.1%~106%。该方法检出限(波长252 nm,S/N=3)均为2 mg/kg,方法定量限(波长252 nm,S/N=10)均为6 mg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,可满足化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中山梨糖醇的含量

建立了高效液相色谱测定化妆品中山梨糖醇含量的方法。样品经体积比3︰2的乙腈-水超声提取后,经Alltech氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm×5.0μm)分离,使用体积比为65︰35的乙腈-水为流动相,等度洗脱。山梨糖醇在0.04~0.50 mg/m L范围内的质量浓度与其峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)为60.0 mg/kg。在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在90.0%~112.0%之间,方法的相对标准偏差(n=10)在1.95%~3.78%之间。     

一测多评法测定化妆品中7种性激素的含量

为建立化妆品中雌三醇等7种性激素含量的一测多评方法,采用高效液相色谱法,二极管阵列检测器检测,以雌三醇为参照物,确立另外6种性激素的相对校正因子,利用校正因子计算各组分含量,从而实现一测多评.色谱条件采用XTerraTM RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以水-乙腈-甲醇(体积比50︰18︰32)为...     

微乳色谱法同时测定化妆水中9种防腐剂

建立同时测定化妆水中9种防腐剂的微乳色谱方法。化妆水样品经甲醇溶解、超声提取后,经0. 22μm微孔滤膜过滤,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以3. 0%(W/V)十二烷基硫酸钠(SDS)-6. 0%(V/V)正丁醇-0. 4%(V/V)正辛烷-90. 6%(V/V) 0. 1%磷酸水为流动相,柱温为30℃,检测波长254 nm,流速0. 7 m L/min,标准曲线法定量。9种防腐剂在19 min内彼此完全分离,在0. 945～4999. 2μg/m L的范围内线性关系良好,相关系数r0. 9996,平均回收率为95. 1%～104. 6%,RSD为0. 57%～3. 30%。该方法绿色环保、简单灵敏、准确快速,可用于化妆水中多种防腐剂的同时测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中6种四环素类抗生素

采用高效液相色谱测定化妆品中6种四环素类抗生素(盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素)。结果表明,在ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上,以乙腈、甲醇和10 mmol/L三氟乙酸作为流动相,检测波长268 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,可以较好的分离和测定化妆品中6种四环素类抗生素。该方法检测出的6种四环素类抗生素的相对标准偏差为0.22%～2.1%,回收率为90%～99%。