高效液相色谱法对化妆品中低浓度碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)的检测

碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)在化妆品中含量极少,并对紫外线敏感,建立了一种不同的化妆品样品前处理方法,采用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)检测.使用C18反相色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-水为流动相进行等度洗脱,用DAD检测器扫描检测.对样品前处理条件,如前处理方法、萃取剂...     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的碘

建立了电感耦合等离子体质谱测定饮用水中碘的方法。以碲作为在线内标,采用四甲基氢氧化铵稀释饮用水后直接用电感耦合等离子体质谱检测。结果表明本方法检出限为0.1?g/L,方法在0~100?g/L线性良好,相关系数为1.000。对纯净水、自来水和矿泉水进行检测,碘的相对标准偏差(RSD)均小于5%,不同样品的回收率在95%~105%之间。该方法具有检出限低、线性范围宽、精密度好、准确度高等优点,能准确快速测定饮用水中的碘。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中微量碘

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱直接测定茶叶中的微量元素碘,应用硝酸和过氧化氢溶液前处理茶叶样品,通过在线内标加入法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用115In。方法加标回收率在92.5%～108.3%之间,检出限为0.010μg/g,相对标准偏差（n=12）小于5.13%。实验结果表明,该方法能够满足植物样品中微量碘的分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中12种元素

建立了同时测定化妆品中铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、锡、汞和铅12种元素含量的测定方法。样品经微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定12种元素。结果表明,12种元素线性关系良好(r=0.999 6~1.000 0),方法检出限为0.04~0.43 mg·kg-1,重复性实验的相对标准偏差为1.17%~9.69%,回收率为82.9%~115.1%。该方法简便快速、准确性高、可靠性强,可较好的应用于化妆品的元素测定。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定工业盐中痕量碘

为了建立准确、快速测定工业盐中碘含量的方法,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定工业盐中碘,以115 In为内标,优化各项参数.方法检出限为0.023 μg/g,线性范围碘质量分数为0～600μg/g时,线性相关系数r=0.999 9,相对标准偏差(RSD％)为1.3％,不同浓度的样品加标回收率在97.0％～101.4％之间.所建测定方法灵敏度高,线性范围宽,准确、可靠,操作简便、快速,适用于工业盐中碘元素测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定明胶中铬

建立一种用电感耦合等离子体质谱法测定明胶中铬的分析方法。用微波消解法进行前处理,以Rh作为内标,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法测定明胶中的铬。结果显示,Cr在0～40μg/L范围内呈线性关系,其线性相关系数R=0.9994,加标回收率为91.62%～94.85%,相对标准偏差为0.789%,明胶中铬含量为1.3593 mg/kg。本方法快速,简便,精密度符合检测要求,适用于明胶中铬的测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、汞、砷和镉

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、汞、砷和镉含量的方法。样品经密闭微波消解后,以铟作为内标物质,用ICP-MS同时测定铅、汞、砷和镉的含量,并将该方法和国家法定方法的检测结果进行比较。结果表明,4种元素标准曲线的线性关系良好,r值均为0.999 7,检出限为0.006~0.1μg·L-1,重复性实验(n=6)的RSD为0.65%~4.82%,回收率为94.1%~108.6%。方法学比较表明该方法和国家法定方法的测定结果基本一致。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中40种元素

建立同时测定化妆品中40种元素的超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法。样品经超级微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定,在线内标校正,外标法定量。方法学验证,对146批样品进行了测定和检测结果分析评价。结果表明,该方法的线性关系良好,相关系数(r)为0.9969～1.0000,检出限为0.1～10μg/kg,加标回收率为86.8%～113.6%,精密度为1.1%～5.7%,方法简便、快速、准确、适用化妆品中元素的测定。146批实际样品测定,汞、铅、砷、镉4种元素以及16种稀土元素安全状况良好,镍(Ni)、铬(Cr)、钡(Ba)三种禁用组分及其盐存在一定的的安全风险,2批样品可能存在原料重金属污染,建议开展镍(Ni)、铬(Cr)、钡(Ba)及其盐的限度研究和加强对化妆品原料中元素的分析与风险评估。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中16种防晒剂

建立了化妆品中16种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含0.05%甲酸-甲醇)为流动相梯度洗脱,经色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。其中13种防晒剂在2～100μg/L~(17)范围内,PBSA、PABA和HMS三种防晒剂在5～500μg/L范围内线性关系良好,16种防晒剂定量限(LOQ)范围为10～30 mg/kg。方法回收率为85.8%～105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%～5.5%。此方法可用于化妆品中16种防晒剂的确证与定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中4种防晒剂

建立了化妆品中4种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含φ(氨水)=0.05%)-甲醇(含φ(氨水)=0.05%)为流动相梯度洗脱,经Phenomenex PFP色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。4种防晒剂在10~500μg·L-1范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.8%~105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.5%。此方法可用于化妆品中4种防晒剂的确证与定量测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定唇膏中37种微量元素

依据微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对甘肃省27个市、州、县地区抽样的30批次唇膏类化妆品进行检验,采用在线内标校正,外标法定量分析唇膏类化妆品中金属元素的种类、含量情况.在曲线范围0～100μg/L(Hg:0～5μg/L)时,仪器检出限为0.00011～1.6μg/L,在定容体积25 mL,理论取样量...     

电感耦合等离子体质谱法测定地表水中9种微量元素

用电感耦合等离子体质谱法测定地表水中的9种微量元素,该方法具有良好的检出限和准确度,十分简便、快速。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中铀、钍

以Bi为内标,用等离子体质谱法同时灏定水中铀、钍元素的含量,优化了仪器工作条件。铀、钍的方法检出限分别为0．3、1．2ng／L,线性相关系数均〉0．999,对O．5000μg/L的铀、钍标准溶液测定的相对标准偏差分别为3．33％、3．03％,基体加标回收率为95％-106％,方法准确可靠。     

土壤中砷及砷化合物含量的测试—高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法

砷是一种有毒并致癌的化学元素,砷污染已经是全球十分严重的环境与健康问题。砷的化合物分为无机砷和有机砷两种,不同形态砷的毒性差异较大,所以准确测定土壤中各种砷的形态和价态具有重要的意义。文章主要介绍了土壤中的无机砷和砷化合物经过提取,通过HPLC分离后,用ICP-MS进行测试。本方法的检出限为:砷甜菜碱+砷胆碱(AsB+AsC)160 mg/kg,亚砷酸盐(As(III)80 mg/kg,二甲基砷酸(DMA)80mg/kg,一甲基砷酸(MMA)80 mg/kg,砷酸盐(As(V)80 mg/kg。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硼

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤硼含量的测定方法。样品经微波消解后,以~6Li元素为内标校正干扰,测定土壤样品中硼含量。实验结果表明:测定方法线性良好,相关系数为0.9998,方法的检出限为0.49mg/kg,相对标准偏差小于10%,经国家土壤标准物质分析验证准确度,符合实验分析的要求。研究表明建立的方法能满足检测土壤中的硼且操作简单快速,检出限低、准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素

为了解决土壤中重金属污染日益严重的问题,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr多种重金属元素含量的分析方法。采用HNO3-H2O2消解土壤样品,对样品的消解前处理条件和仪器的参数进行了选择和优化,在进行质谱测定时,采用In、Bi、Ge元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法的检出限为0.020～0.180μg/L,加标回收率是90.8%～102.0%,相对标准偏差是2.2%～3.5%,方法的RSD在0.94%～4.63%。对GBW07427国家标准土壤物质中的Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr进行测定,测定值与参考值基本一致,为土壤中的重金属含量测定提供了可靠的分析方法。     

碱熔阳离子树脂交换-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中硼锗锡碘钨

土壤样品经过碱熔后,采用732型阳离子树脂进行交换,电感耦合等离子体质谱法作为分析方法同时检测土壤样品中的硼锗锡碘钨元素含量.通过测试13个国家一级标准物质对方法的准确度和精密度进行考核,所有元素测试值与推荐值吻合,RSD值小于5％.方法检出限为硼0.75μg/g、锗0.02μg/g、锡0.24μg/g、碘0.06μg...     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种紫外线吸收剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种紫外线吸收剂的方法。利用四氢呋喃与甲醇/水体系提取化妆品中的目标成分,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。结果表明,13种紫外线吸收剂在10~500μg·L-1内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.2%~115.1%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~8.1%。此方法可用于化妆品中13种紫外线吸收剂的确证与定量测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种元素的分析方法。研究了同位素干扰对土壤测定的影响。方法检出限为0.01~0.46μg/L,精密度(RSD)≤4.8%,加标回收率为92.3%~108.3%。使用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,适用于大批量土壤样品的分析。     

化妆品中萘甲唑啉的高效液相色谱检测及液相色谱-串联质谱法确证

建立了以高效液相色谱法(HPLC)测定化妆品中禁用成分萘甲唑啉的分析方法.不同类型的化妆品采用含0.1 mol/L盐酸的甲醇溶液超声提取,经DIKMA Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)进行检测.以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,液相色谱-...