电位滴定法测定镍锰酸锂中锰含量

用盐酸溶解镍锰酸锂样品后,以Na4 P2 O7为介质,将溶液pH值调为6～7,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点,根据消耗的KMnO4标准滴定溶液体积计算样品中锰的含量.结果表明,本方法测定的相对标准偏差在0.20％～0.59％,加标回收率在98.52％～99.71％,且测定结果与硫酸亚铁铵滴定法的测定结果基本一致,能够满足镍锰酸锂中质量分数为40.00％～50.00％的锰含量的测定要求.     

膨润土测定阳离子交换量缩合滴定和凯式蒸馏滴定方法的比对

膨润土测定阳离子交换容量的传统方法,用氯化铵-乙醇溶液中的铵离子为交换离子,过量的氯化铵需要洗净,加入氯化钙溶液用钙离子置换被样品所交换的铵离子,置换出的铵离子与甲醛进行缩合反应产生与铵离子等量的物质,用经过标定的氢氧化钠溶液滴定缩合产物。对比的方法是膨润土以乙酸铵溶液为交换液,用乙醇洗去多余的铵根,加入氯化镁,用凯式定氮仪蒸馏出氨,经硼酸溶液吸收,以标准盐酸溶液滴定,根据铵离子的量计算出试样中阳离子交换量。     

凯氏定氮法测定6-苄基氨基嘌呤的含量

通过凯氏定氮法将6-苄基氨基嘌呤中的氮转变为氨,用硼酸溶液吸收,用盐酸标准滴定溶液滴定,测到6-苄基氨基嘌呤的含量。用紫外分光光度法对凯氏定氮法测定样品的可靠性进行验证。该法具有较高准确度与精密度,适用性广。     

蒸馏后滴定法测定苯菲尔溶液中二乙醇胺的研究

使用经典的蒸馏后滴定法 ,用一定量的 0 .5mol/LH2 SO4 标准溶液吸收在强碱性条件下通入水蒸气蒸馏出的氨 ,并以 0 .5mol/LNaOH标准滴定溶液返滴定过量的H2 SO4 溶液 ,从而测定苯菲尔溶液中二乙醇胺(DEA)的含量。该方法样品加标回收率为 95 %～ 10 2 %,RSD <3.0 (n =6 ) ,且准确度高 ,重现性好。     

凯氏定氮仪蒸馏后滴定法测定防水涂料乳液中氨含量

建立了测定防水涂料乳液中氨含量的凯氏定氮仪蒸馏滴定法。称取2 g样品,经凯氏定氮仪碱化蒸馏,以硼酸为接收液,用0.01 mol/L的盐酸标准溶液进行滴定。该方法加标回收率为91.3%~96.6%,测定结果的相对标准偏差小于3.0%。与JC 1066—2008附录C中方法测定结果无显著性差异,凯氏定氮仪蒸馏滴定法的准确度、精密度均优于标准方法 JC 1066—2008附录C,而且耗时短,方法可靠,满足涂料及涂料乳液厂商实施原材料及产品监控需要。     

复混肥料中总氮含量测定不确定度评定（偏导数法）

1测定方法 依据GB／T8572-2001《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》。将试样消化处理，各种形态的氮全部转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏出氨，吸收于过量硫酸溶液中，以甲基红-亚甲基蓝混合液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，计算出总氮的百分含量。     

双盐酸肼分子中盐酸含量的测定方法研究

针对双盐酸肼分子中盐酸含量测定无国家标准以及行业标准的现实,对掩蔽-返滴定法测定双盐酸肼分子中盐酸的含量进行了研究,探讨了影响测定结果准确度的各种因素。实验发现,样品掩蔽反应时间、掩蔽剂用量、样品质量以及指示剂种类都对测定结果有影响。结果表明,应用水杨醛-甲苯掩蔽肼分子,用过量的氢氧化钠完全中和盐酸,过量的氢氧化钠用标准硫酸返滴定的方法,可以准确测定双盐酸肼分子中盐酸的含量。最佳测定条件为:称量0.1 g左右的样品加入250 m L烧杯中,加入30 m L(0.1 mol/L)氢氧化钠溶液,10 m L水杨醛-甲苯溶液,搅拌20 min后加入中性红-次甲基蓝的指示剂,用0.05 mol/L硫酸溶液滴定,相对误差0.5%。     

微波消解-EDTA滴定法测定红土镍矿中氧化镁含量

以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解红土镍矿样品,加高氯酸冒烟除去硅和氟,采用六次甲基四胺-铜试剂消除共存离子干扰,在pH=10时,以铬黑T作指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定钙和镁的合量;在pH=12时,以钙羧酸作指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定钙的含量,用差减法求得镁的含量。氧化镁质量分数在5.0%~30.0%范围内,该方法加标回收率为99.4%~100.0%,重复性及再现性方程分别为r=0.005m+0.0899和R=0.0091m+0.3553。此方法适合于测定氧化镁含量在5.0%~30.0%的红土镍矿。     

α-Ni(OH)_2中嵌入氨的含量测定

通过 K氏蒸馏法测定尿素高温水解合成 α- Ni(OH) 2 结构中嵌入氨的含量。探讨了吸收装置、样品溶解、Na OH溶液加入方式和蒸馏时间等因素对测定结果的影响。在最佳实验条件下 ,测得α- Ni(OH) 2 结构中氨的含量为 3.6 1 % (质量分数 )。     

直接滴定法测定甜菜碱产品中活性物和游离叔胺的含量

研究了用盐酸-异丙醇直接滴定法和两相滴定法分别测定烷基羧基甜菜碱样品中游离叔胺含量和活性物含量。结果表明,用盐酸-异丙醇直接滴定法测定游离叔胺,对双十二烷基甲基羧基甜菜碱样品滴定终点为浅黄色,与用标准盐酸溶液滴定单纯的叔胺产品相同,但对十六烷基二甲基羧基甜菜碱样品,滴定终点为蓝绿色而非黄色,以黄色为终点将高估叔胺含量。与滴定单纯的叔胺产品相比,大量甜菜碱的存在使滴定过程中pH的突跃消失,体系pH随滴定体积的增加缓慢下降,但滴定单位质量叔胺所消耗的盐酸-异丙醇的体积不变。由于指示剂颜色亦呈现缓慢的变化,仍可以根据指示剂颜色变化来确定终点。终点颜色不随叔胺含量而变化,但可能因甜菜碱的分子结构而异。在酸性条件下,叔胺与甜菜碱都显示阳离子性质,可以用两相滴定法测出两者总量。于是在用盐酸-异丙醇直接滴定法独立确定样品中游离叔胺的情况下,通过两相滴定即可测出样品中甜菜碱活性物含量。     

蒸馏法测定硝酸钠含量的一个系统误差及其消除

<正> 现行的硝酸钠国家标准(GB4553—84)中规定测定硝酸钠含量,采用定氮合金在强酸性介质中还原硝态氮,用蒸馏法蒸馏还原出来的氨,并用定量的硫酸溶液吸收,再以氢氧化钠标准滴定溶液回滴。这个方法的原理是经典的。但是,在测定空白值时,由于滴定终点的化学环境和样品测定终点时的化学环境不同,如果按标准规定采用同一种指示剂(甲基红-亚甲基蓝混合指示剂),就产生了一个系统误差,导致实际测定结果偏低3‰左右。     

PET装置工艺废水醛含量的测定

通过加入一定量的亚硫酸钠,用硫酸标准滴定溶液进行滴定,以百里酚酞为指示剂,通过观察溶液颜色变化判断滴定终点,根据消耗标准滴定溶液的体积计算得出样品中醛含量.结果表明:该方法精密度高、重现性好,准确可靠.     

非水滴定法测定盐酸亚胺代甲醚的含量

本文建立了一种测定盐酸亚胺代甲醚含量的分析方法,用高氯酸标准滴定溶液为滴定剂,电位指示终点.方法的相对标准偏差RSD为0.20％,平均加标回收率为95％.该方法具有简便、快捷、准确的特点,可以在实际生产中推广.     

湿法磷酸合成磷酸脲中总氮含量的测定

叙述了磷酸脲样品中总氮含量的测定.用浓硫酸加热使磷酸脲中酰胺态氮转化为氨态氮,蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中.在指示液存在下,用氢氧化钠标准溶液返滴定.该方法操作简便,结果准确.加标回收率为99.2%～101.6%.     

锰矿和锰铁的快速分析法

锰在一般分析中,都采用氧化还原滴定,这样就决定了两个条件:首先必须将溶液中的锰全部氧化为7价,其次是溶解样品避用盐酸。这两个条件也正是方法的缺点。如改用氨羧络合滴定,便相应地显出它的优点:首先溶液有多少毫克锰全部与氨羧络合剂作用,其次是盐酸溶样快速完全。兹将氨羧络合滴定方法简述于下: 1.锰矿取样0.1克,加1:1盐酸25毫升,煮沸溶解,至溶液透明而无黑色微粒为止。稀释至250毫升容量瓶中摇匀,吸出50毫升溶液两分,分别煮沸,小心滴加氨水至溶液加一滴后变黄,煮沸即有沉淀析出。然后过滤     

测定饲料级磷酸氢钙中镁含量的分析方法

介绍了饲料级磷酸氢钙中测定镁含量的分析方法.试样经盐酸溶液溶解,在试验溶液中加乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液和三乙醇胺溶液,以孔雀绿指示液为指示剂,用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为12,加热溶液,形成沉淀.沉淀经热盐酸溶液溶解,过滤,滤液收集在250mL三角瓶中.加少量抗坏血酸和三乙醇胺溶液,加氨水-氯化铵缓冲溶液和适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点.平均回收率在98%～102%之间.     

三聚氰胺装置废水中氨含量的蒸馏法测定

在磷酸盐缓冲溶液中加热蒸馏三聚氰胺废水样品,逸出的氨被吸收后通过酸碱滴定测定其含量。该 方法抗干扰能力强,准确度高,完全能满足监测三聚氰胺装置废水中氨含量的需要。     

自动光度滴定测定萤石中的钙

考察了滴定模式、滴定速度、搅拌速度对测定结果的影响。采用盐酸-硼酸混合酸处理样品,用氢氧佬钾谰至溶液pH大于12．5,在烹乙醇胺存在下,用EDTA滴定钙,采用自动光度滴定判断终点。用有证标准物质进行验证,结果准确可靠,RSD为0．07％～O．19％。     

容量法连续测定磷矿中的钙、镁

介绍采用容量法连续测定磷矿中氧化钙、氧化镁质量分数的方法.在pH 10溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂用EDTA滴定钙、镁合量,然后调节至pH＞13,以钙黄绿素-酚酞为指示剂用钙标准溶液反滴定氧化镁质量分数,差减计算氧化钙质量分数.该方法重现性和准确度较好,适用于磷矿中钙、镁含量的快速分析.     

电解质六氟磷酸锂的制备与检测

以无水氟化氢作为溶剂,将氟化锂溶于其中,通入五氟化磷气体反应制得六氟磷酸锂的HF溶液,溶液经浓缩结晶、过滤、干燥,得到六氟磷酸锂样品。样品经拉曼光谱、X射线衍射定性检测与标准谱图一致。使用有机溶剂电位滴定测定法测定游离酸含量,使用卡尔费休法测定水分含量,通过原子吸收法测定杂质含量与锂含量,各项定量检测结果表明制备的样品达到锂离子电池用电解质的质量要求。