超临界CO2GAS沉析HMX制细过程的影响因素

研究了超临界CO2GAS沉析丙酮溶液中HMX的过程压力、温度、溶液初始浓度和溶液的膨胀速度及影响晶体粒度的因素。结果表明，压力增加，沉析颗粒的平均粒度减小；温度控制沉析晶体的晶型，对颗粒度的影响相对较小，温度增加，沉析平均粒度略有增加；溶液初始浓度对平均粒度的影响相对较大，膨胀速度亦是影响粒度及其分布的一个因素。快速膨胀溶液．并使过饱和度足够大，使过饱和度主要消耗在成核上，可得到颗粒小、分布窄的HMX颗粒。     

超临界重结晶过程及其应用

超临界重结晶指有超临界流体参与的重结晶过程。本文介绍了超临界重结晶的基本原理、特点及其在生化药物、无机盐、高聚物、炸药等物质的分离提纯或制备超细微粒方面的应用。     

添加剂对HMX重结晶晶体形貌的影响

通过模拟计算与试验相结合的方法,研究了添加剂乙酰胺、丙烯酰胺、乙胺水溶液对重结晶HMX晶体形貌控制的影响.结果表明,3种添加剂对HMX重结晶晶体形貌影响的大小顺序为:乙酰胺＞丙烯酰胺＞乙胺,乙酰胺使晶体偏离球形化,丙烯酰胺具有使晶体向着球形化发展的趋势,由于乙胺与HMX晶面的附着能较小,乙胺对HMX重结晶晶体形貌改变不...     

炸药的超临界重结晶细化技术

从理论上分析了影响超临界重结晶细化结果的主要因素，并在超临界CO2中对HMX进行了大量的细化实验研究，结果表明，压力是控制细化结果粒度和粒度分布的主要因素。     

夹带剂对超临界CO2萃取重结晶岩白菜素的影响

以70%的岩白菜素为原料,采用超临界CO2萃取重结晶岩白菜素,考察了甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯4种夹带剂对超临界CO2萃取重结晶岩白菜素的结晶率、纯度、形貌和IR图谱等的作用规律.结果表明,在萃取结晶压力为15 MPa、萃取温度为55℃、萃取时间为50 min、CO2流量为15 L·min-1的条件下,乙醇作夹带剂时重结晶纯化岩白菜素的综合效果最好,结晶率达60%以上、重结晶纯度达92%以上,且能保持晶体的优良晶型和结晶品质,综合评价后优选乙醇为夹带剂.     

超临界流体重结晶制备HMX微细颗粒和结晶速率的研究

Microparticle formation and crystallization rate of 1,3,5,7-tetranitro-l,3,5,7-tetraazacyclooctane (HMX) in acetone solution using supercritical carbon dioxide antisolvent (GAS) recrystallization were studied. Scanning electronic microscopy, X-ray diffraction and infrared radiation were used to examine particle size, crystallinity and chemical structure. The results show that β-HMX microparticle in different average size (2--9.5μm) and with narrow size distribution were obtained by controlling the expansibility, expansion speed, initial concentration and temperature during recrystallization of HMX. The formation of nuclei may be a main cause of consumption of solute when the solution is expanded rapidly enough and the equilibrium concentration is lower, in which almost monodisperse microparticle can be obtained.     

超临界流体GAS重结晶过程的过饱和度与产品的颗粒形态

超临界流体ＧＡＳ重结晶过程的过饱和度与产品的颗粒形态蔡建国周展云（华东理工大学化学工程研究所，上海２００２３７）关键词超临界流体重结晶颗粒形态微细颗粒胆红素二甲基亚砜１前言超临界流体重结晶是近十年发展起来的有关超临界流体应用的新技术［１］。超临界流...     

超临界CO2溶胀过程中葛根素乙醇溶液的溶解特性研究

为了设计用超临界流体抗溶剂结晶(GAS)法制备葛根素的超细颗粒,用静态平衡法考察了超临界CO2溶胀过程中葛根素在乙醇溶液的溶解特性.实验结果表明,体系压力变化对溶解度的影响最为显著.同时,我们发现,伴随着体系压力的递增,溶液中葛根素浓度表现为先扬后抑的趋势,甚至大于其初始值.由此可知,GAS过程CO2兼有抗溶剂和萃取剂的双重功能:前者降低溶质的溶解度,后者则提高溶液浓度.     

超临界CO2抗溶剂法制备酶微胶囊过程研究

研究了以木瓜蛋白酶为芯材,乙基纤维素为膜材的超临界流体抗溶剂(GAS)法制备酶微胶囊过程。在正交实验结果初步表明压力、温度、芯膜比和膜材料浓度依次是GAS法制备微胶囊过程较主要的影响因素基础上,进一步较系统地考察了这些因素对制备的微胶囊的粒径分布、包裹率、释放等性能的影响。     

γ-丁内酯重结晶HMX的粒度分级工艺

为了制备多种粒度的HMX,探索了用γ-丁内酯为溶剂重结晶HMX的原理,研究了HMX的γ-丁内酯溶液在不同过饱和度等条件下的结晶状况,通过控制稀释剂水的加入量和速度,以及结晶过程的搅拌强度等工艺条件,分别制备出符合GJB2335-95标准的6种粒度类别的HMX产品。结果表明,该方法工艺简单易行,溶剂便于回收且可循环使用,低耗,无污染。     

Recrystallization of Salicylamide using a Batch Supercritical Antisolvent Process

Recrystallization of the nonsteroidal anti‐inflammatory drug salicylamide was investigated using a batch supercritical antisolvent (SAS) precipitation process. Carbon dioxide was used as the antisolvent, and acetone, ethanol and ethyl acetate were used as solvents. Particle morphology determined by SEM showed that particles with a regular shape were obtained from the SAS process. The crystal structure analyzed by XRD showed that the intensities of specific peaks were modified. No decomposition or deterioration was confirmed by DSC measurements where the melting temperature remained the same after SAS recrystallization. The effects of process parameters were investigated with acetone as the solvent. At a higher pressure of 110 bar, a higher saturation concentration of 90 %, and a lower temperature of 293 K, the length of the rectangular particles decreased to 50 μm. This showed a significant change from the irregular and broken particle shapes with particle sizes up to 200 μm before processing by SAS.     

超临界流体色谱法测定固体在二氧化碳中的溶解度

开发了一种测定超临界二氧化碳中大分子溶质的溶解度的方法。这一方法将微型超微界流体萃取直接与超临界色谱相耦合，超临界流体色谱采用ＦＩＤ作为检测器。实验中两者具有同一压力、温度及同样的ＣＯ２流速度。     

超临界CO2提取金银花浸膏

本文用超临界ＣＯ２技术从干燥保存的金银花中提取挥发性香料成分。结果表明,用超临界ＣＯ２提取的金银花浸膏具接近原料的特征清香,提取率高;提取挥发油后的金银花仍可作为提取氯原酸的药材。     

超临界CO2萃取小麦胚芽油研究

用超临界ＣＯ２萃取技术对小麦胚芽和成品麦胚进行了萃取研究。结果表明,最佳工艺条件为萃取压力２５．０ＭＰａ,萃取温度３２℃,用气楷７．６１ＮＭ＾３ｋｇ．ｈ．所得的麦胚油品质优越,且其中的维生素Ｅ含量比溶剂法,压榨法所得麦油高。本研究为麦胚油的超临界萃取实现工业化生产提供设计参数。     

超临界二氧化碳化学

本文简要介绍了在超临界条件下，二氧化碳化学的新进展，开发研究动向及其发展趋势。     

超临界二氧化碳分离乙醇水溶液的模拟计算

使用PR状态方程结合Hurou和Vidal提出的局部组成混合规则,较好地预测了CO_2-C_2H_5OH-H_2O三元体系的汽液平衡数据。在此基础上,模拟计算了超临界CO_2分离乙醇水溶液的过程。对萃取塔的特点和工艺条件作了详细的讨论。