反相高效液相色谱法测定头孢他啶侧链酸的含量

用反相C18色谱柱,采用离子对色谱法,测定头孢他啶侧链酸的含量。本方法以溴化四丁基铵为离子对试剂,磷酸盐溶液为缓冲溶液,乙腈和水组成流动相。     

头孢他啶侧链活性硫酯合成的研究

综述了以乙酰乙酸乙酯，乙酰羰基甲酸乙酯等原料合成头孢他啶侧链活性硫酯的方法，并建议开发以乙酰乙酸乙酯为起始原料，经溴化、肟化、成环3步反应一锅合成中间体2-氨基-α-羟亚氨基-4-噻唑乙酸乙酯，继而经醚化、水解、酰化一锅合成目的产物的生产工艺。     

头孢克肟开环侧链酸的合成

以乙酰乙酸叔丁酯为原料,经过肟化、醚化、氯代酯解反应合成了头孢克肟开环侧链酸.比较了肟化反应不同酸化剂对产品的影响,选用乙酸作酸化剂,醚化反应中用溴乙酸甲酯代替氯乙酸甲酯,氯代酯解反应采取低温反应,硫酰氯与醚化物用量摩尔比为2时,反应总收率为53.4%,高于文献值.     

头孢他啶侧链活性酯中一个未知杂质的合成和确认

对合成头孢他啶产生的杂质头孢他啶甲酯进行了测定和推测,并对原料他啶侧链活性酯(TAEM)进行了追踪分析,发现TAEM中有个未知杂质,经LC-MS和HPLC测定,证实这个杂质的产生跟TAEM与甲醇溶媒有关系。据此合成了一个化合物,其结构经LC-MS和HPLC确证。     

立体选择性合成紫杉醇C-13侧链

以苯甲醛和氯乙酸乙酯为原料,经Darzens缩合反应合成了反式-3-苯基缩水甘油酸乙酯,然后在25℃以氨水开环得赤型-3-苯基异丝氨酰胺。赤型-3-苯基异丝氨酰胺在对甲苯磺酸存在下与甲醇回流24h,再以苯甲酰氯酰化得赤型-N-苯甲酰基-3-苯基异丝氨酸甲酯。赤型-N-苯甲酰基-3-苯基异丝氨酸甲酯以二氯亚砜翻转C-2位构型生成苏型-N-苯甲酰基-3-苯基异丝氨酸甲酯。苏型-N-苯甲酰基-3-苯基异丝氨酸甲酯在0℃水解即得紫杉醇C-13侧链苏型-N-苯甲酰基-3-苯基异丝氨酸。     

CLT酸的合成工艺研究

简要介绍了CLT酸的合成方法,主要有甲苯磺化法、间甲苯胺法、邻氟甲苯法.并对几种方法进行了比较.     

侧链液晶高分子合成方法进展

综述了近几年来侧链液晶高分子（SLCP）的合成方法,并对其性质、应用及发展进行了讨论。     

头孢他啶合成的研究进展

介绍了有关头孢他啶中间体的合成方法。     

半合成青霉素,头孢菌素及其侧链

半合成青霉素和头孢菌素同属于β－内酰胺类抗生素，较重要的侧链－左旋苯甘氯酸将会有很大的发展。     

侧链液晶聚硅氧烷的合成及性能

介绍了带有性侧链液晶基团的聚硅氧烷的合成,系统论述了其链结构,取代度和相对分子质量与液晶相变温度,液晶相态温度范围,液晶态结构等之间的关系。铡链液晶聚硅 显著而稳定的热致液晶性,其液晶相态温度范围可宽至３０７℃,且可获得少见的柱状相液晶,其广角Ｘ射线衍射谱图在０．４３－０．４７ｎｍ和１．９６－３．３１ｎｍ处出现２个特征峰。     

1-巯甲基环丙基乙酸的合成研究

以1,1-环丙二甲醇为起始原料,经过关环,氰化,成酯,缩合,水解等5步反应制得药物孟鲁司特的关键中间体1-巯甲基环丙基乙酸,总收率49.5%。     

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸合成研究进展

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸是一种重要的医药中间体,主要用于合成头孢菌素-头孢呋辛(头孢呋辛钠或头孢呋辛酯)。按照不同的合成原料、试剂和反应路线对(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸的合成方法进展进行了综述。     

邻硝基苯氧乙酸的合成工艺改进

以邻硝基苯酚和氯乙酸甲酯为原料,在碳酸钾催化下反应生成邻硝基苯氧乙酸甲酯,经碱水解、盐酸酸化得目标产物。通过实验考察了缩合反应温度,碱用量对产率的影响,得出最佳反应条件:温度为72℃,碱用量为邻硝基苯氧乙酸甲酯的1.5倍,在此条件下总产率达到78.9%。新方法原料易得、耗时短、收率高、后处理简单,工业化生产前景广阔。     

2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-2-三氟甲基肉桂腈的合成探讨

通过对2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-2-三氟甲基肉桂腈合成方法及重要中间体2-氰甲基-4-(2,6-二氟苯基)噻唑合成的探讨,综合考虑原料来源、工艺难易等因素,得到一条比较合理的合成路线。     

4-反式-正丙基环己基乙酸的合成新方法

以4-反式-正丙基环己基甲酸（Ⅰ）为原料,经过LiAlH4的还原,得到4-反式-正丙基环己基甲醇（Ⅱ）,再经过溴代反应,合成了4-反式-正丙基环己基溴代甲烷（Ⅲ）,此溴代物制备成格氏试剂与CO2气体反应得到目标化合物4-反式-正丙基环己基乙酸（Ⅳ）,总产率47．9％。并对产物用GC—MS,^1HNMR进行了表征。此种方法较文献上普遍采用的合成方法有了较大的改进,提高收率、降低成本,并且避免了KCN、NaCN这样的剧毒物的使用。     

2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙酸的制备

研究了一种用于治疗骨质疏松症药物的关键中间体米诺膦酸的制备方法。实验以二乙氧基膦酰乙酸乙酯和2,2-二甲氧基乙醛为起始原料,经维蒂希-霍纳反应、水解、环合、水解4步制备得到标题化合物。其熔点与1HNMR和文献报道的结果一致,总收率87.5%(以2-氨基吡啶计)。该方法克服了文献报道的工艺缺陷,与现有技术相比,后处理更简单,更适合工业化生产。     

氨噻肟酸的合成

以乙酰乙酸乙酯为起始原料合成氨噻肟酸,对合成路线及反应条件进行了优化,目标产物总收率达到45％.     

4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸的研制

以10%的NaOH水溶液为反应介质,Ni+Ru/C为催化剂,4-(反-4-正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HHA顺反式的影响,得出最佳合成反应条件:m(Ru/C):m(Ni):m(3HPA)=1:20:100,反应温度180℃,反应压力5MPa。3HPA的转化率接近100%,转型顺/反比例达99:1。     

一种新型吡唑烷酮的合成及晶体结构

以对甲氧基肉桂酸甲酯与对异丙基苯肼为原料,合成得到了1-（4-异丙基苯基）-5-（4-甲氧基苯基）-3-吡唑烷酮,利用溶剂挥发法得到该化合物的单晶。同时对其进行了元素分析、核磁表征和X-射线单晶衍射分析。晶体结构分析结果表明：该晶体属于单斜晶系,P2（1）／n空间群,a=14．737（3）nm,b=7．1490（14）nm,c=17．493（3）°nm,d=90．00（3）°,β=112．03（3）°,γ=90．00°,Dc=1．258g／cm^3,Z=4,F（000）=664,μ=0．087×10^-6nm^-1,最终偏差因子分别为R=0．1473,wR=0．2097。分子内氢键和分子间作用力使得晶体结构稳定性增强。     

氨噻二唑肟乙酸的合成工艺改进

研究了第4代头孢菌素的关键中间体7位侧链酸——氨噻二唑肟乙酸衍生物的合成工艺。考察了多种催化剂在不同浓度条件下对水解反应的影响,结果表明适宜的水解反应催化剂为LiOH,同时使用氧化剂和相转移催化剂可使收率大幅提高,收率达到80%,产品纯度可达97%,质量明显优于其他方法。本工艺原料易得,操作简单,收率提高,产品质量优异,适合工业化生产。