系数补偿法提高双波长分光光度测定灵敏度质疑

《冶金分析》1986年第4期22页发表了一篇题为《系数补偿法提高双波长分光光度测定灵敏度的探讨》(以下简称《探讨》)的文章。笔者对文中的观点有异议。为此,笔者从分析分光光度法的灵敏度概念着手,对双波长分光光度测定的灵敏度提出自己的看法,以期同该文作者商讨。     

双波长分光光度法

一、概况在分析化学领域中,分光光度测定法是一种应用范围很广的方法.但是由于传统的单波长测定法要求试液本身透明,不能有浑浊,因而当试液在测定过程中慢慢产生浑浊时,就无法正确测定.单波长测定法对于吸收峰相互重叠的组份或背景很深的试样,也难于得到正确的结果.此外,在传统的单波长测定法中,由于试样池和参比池之间不匹配,试液与参比液组成不一致,以及对于弱的光信号如A<0.01的测定,均会产生较大的误差.     

邻菲啰啉显色双波长分光光度法同时测定水中的铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)

邻菲啰啉显色同时分光光度测定铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的方法已有报导。方法是在两波长下测量吸光度的,用差减和校正的方法解决Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)的相互干扰问题,操作及结果计算较为繁琐。本文提出的方法改用三波长测量,利用双波长等吸收原理消除干扰,由微机控制自动扫描,在同一份溶液中一次比色即可同时得到铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的分析结果,具有简便决速的优点。应用于地下水中铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的测定,获得了令人满意的结果。 一、试剂及仪器 铁(Ⅱ)标准溶液:准确称取0.2106g硫酸亚铁铵溶于含5mlH_2SO_4的蒸馏水中,用     

钯和铂的同时分光光度测定

贵金属间性质接近,共仔时测定常需预先分离,而同时分光光度测定既可免于分离又可提高工效,是光度法发展的重要方向之一。但已有的同时光度测钯、铂方法,有的操作较繁;有的需解联立方程;有的灵敏度较低;有的所用试剂合成较难。文献用PAR仅单独测钯,且许多离子有干扰。文献先后用PAR及SnCl_2分别测钯、铂,但对铂的灵敏度不高,钯的干扰亦未妥善消除。本文提出的方法则较简便、快速、精密和准确,有效地解决了问题。     

双波长分光光度法同时测定铜和铁

4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(BPT)是测定钢铁选择性较好的显色剂,可用于萃取及胶束增溶分光光度法测定铜和铁,但铜、铁互相干扰。本文利用双波长分光光度法可同时测定铜和铁。在pH3.4～5.6HAc—NaAc缓冲溶液中,TritonX-100存在下,铜(Ⅰ)和铁(Ⅱ)与BPT分别生成黄色和红色络合物,分别为462nm和532nm,选用的波长对分别为;Cu 460nm-530nm,Fe530nm-400nm,铜和铁在0～50μg/25ml范围内服从比尔定律,铜、铁比在10:1～1:10范围内不影响测定。方     

双波长分光光度法测定铜的研究

研究了 2-( 5-硝基-2- 吡啶偶氮 )-5 -二甲氨基苯胺 ( 5 NO2 PADMA)与铜的显色反应 ,建立了双波长分光光度法测定铜的新方法。结果表明 ,在pH 4.5HAc -NaAc缓冲溶液和乙醇存在下 ,Cu与 5 NO2 PADMA生成 1∶2的紫红色络合物 ,最大吸收正峰为 5 5 0nm ,负峰为 45 0nm ,正负峰吸光度绝对值之和与Cu浓度线性相关 ,Cu含量在 0～ 1.0mg/L内符合比尔定律 ,ε550 ,4 50 =6.74× 10 4 ,ε550 =3 .2 4     

混合组份的同时分光光度测定

分光光度法作为一种微量组份的检测手段,在分析化学领域中一直起着重要的作用。但是,高选择性的原子吸收光谱分析的发展,使分光光度法正面临着一场挑战。不过,由于分光光度计较为价廉,操作较为简便,并且还由于有大量成熟的分析方案,使分光光度法在科研和生产上依然有着广阔的应用前景。虽然如此,向高灵敏度,高选择性及高速度方向发展仍然是该法今后的主要任务,其中尤以提高选择性更为重要。     

双波长K系数法分光光度同时测定铜钛合金中的铜和钛

关于双波长分光光度法的研究,近年来国内各单位已普遍重视,杨泉生同志对此已作了初步总结和评述。 关于铜钛合金中钛的分析,生产上用电解等方法分离铜,然后用容量法或比色法测定钛。本工作选择了合适的显色剂和实验条件,不用任何分离,简单和快速地在一份溶液中同时测定了铜和钛的含量。钛和EDTA     

双波长分光光度法测定铝合金中锌

应用锌试剂(2-羧基2’-羟基- 5’-磺苯甲(月替)作显色剂,以双波长分光光度法测定铝合金中的微量锌.在pH9.28的条件下,选择试剂和配合物的最大吸收峰波长(490nm、620nm)分别为参比波长和测定波长,读取吸光度差对锌浓度作图,0～2μg/ml范围内呈良好线性关系.由直线斜率计算摩尔吸光系数为4.4×10~4,是单波长光度法的2倍.样品分析结果与标准值一致,相对标准偏差<5%.     

胶束增敏双波长分光光度法同时测定钼和钛

本文探讨了在单波长分光光度计上同时测定钼和钛的可能性。选择524～544nm作力测定钼的组合波长,选择560nm直接测定钛,从而消除了它们之间的相互干扰。本方法用于钢铁样品中钼和钛的测定,取得了令人满意的结果。     

双波长光度法同时测定钒渣中铬和锰

我厂钒渣中含铬高达7～10%Cr_2O_3,锰只有2～3%MnO,而当用亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法测定锰时,终点很不易观察,给测定带来困难.本文选用廉价的高铝(或瓷)坩埚,过氧化钠熔融并同时将铬氧化至高价,再用高碘酸钾将锰氧化到高价,借铬、锰高价离子本身的颜色进行比色测定.在此基础上,本文试用双波长分光光度法等吸点原理,进一步探讨了在单波长分光光度计上,进行多波长测定,在同一显色液中,同时比色测定钒渣中铬、锰的分析方法.经试验,选择425—700nm为测定铬的组合波长,并根据锰     

双波长K系数分光光度法同时测定原油中铝、铁

显色体系为Al3+(Fe3+)-邻硝基苯基荧光酮-CTMAB-OP,以硫脲掩蔽干扰离子Cu2+,氟化钠掩蔽Al3+,在610 nm波长下测定铁,再用K系数法在556 nm波长下测定铝,建立了双波长K系数-分光光度法同时测定原油中铝、铁的分析方法。对测定条件、共存元素干扰情况进行了考察。人工合成样品回收率:铁为98.3%~99.1%,铝为95.3%~98.2%;样品加标回收率:铁为95.4%~104.5%,铝为95.5%~100.5%。     

5-Br-PADAP分光光度测定Cr(Ⅲ)

铬的测定,无论在钢铁分析还是在环境分析中都具有重要意义.二苯卡巴肼法是目前广泛用于钢铁等物质中铬的测定方法.该法灵敏度较高(ε_(540)=34600),选择性也较好.但是需将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ)后再显色,而且显色剂本身稳定性差.最近十几年来,有人研究了Cr(Ⅲ)与PAN,PAR,铬菁R,二甲酚橙,偶氮胂Ⅲ等的显色反应.这些试剂灵敏度均较低,而且分析钢铁样品时,分离除去干扰离子的方法比较麻烦.2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙基氨基苯酚)(简称5-Br-PADAP)是一种高灵敏的显色试剂.     

双波长分光光度法同时测定高铬钢中的铬和锰

为同时测定高铬钢中的铬和锰,分别把铬氧化为Cr_2O_7~-,把锰氧化为MnO_4~-然后进行分光光度测定。以往测定需经复杂的计算,本法采用高氯酸溶样并氧化铬,高碘酸盐氧化锰,以双波长法同时测定铬和锰,方法快速准确。可以满足生产试验要求。测定范围Cr2～25％,Mn0.1～2％。 实验部分     

双波长分光光度法同时测定铁矿中磷和砷

研究了在 0.45mol/L的硫酸介质中 ,铋磷钼蓝中的磷在 0～ 80 μg/5 0mL范围内、铋砷钼蓝中的砷在 0～ 10 0 μg/5 0mL范围内均符合比尔定律。由此建立了利用双波长分光光度法同时测定微量磷和砷的方法。该法简便、快捷 ,用于含砷铁矿中微量磷和砷的同时测定 ,结果令人满意     

双波长分光光度法同时测定铝合金中铁和镍

本文研究了用双波长分光光度法,以5-Br-PADAP—OP同时测定铁、镍的方法。选择522.0—584.0nm作为测定镍的波长对,选择746.0nm直接测定铁,从而消除了它们之间的相互干扰。本方法用于铝合金中铁和镍的同时测定,结果满意。     

双波长分光光度法同时测定钼和锡

在表面活性剂存在下,苯基荧光酮(PF)与很多元素的显色反应都有较高的灵敏度.近年来用于多波长多元素的分析已有很多报道,但对钼和锡的双波长同时测定还研究较少.本文采用等吸收点法-K系数法成功地在721型分光光度计上进行了钼和锡的同时测定,用于钢铁样品的分析,得到了     

多波长分光光度法同时测定Fe、Cu、Cr、Ni

研究多波长分光光度法对Fe、Cu、Cr、Ni 4 种金属同时定量分析.考察了通常存在的Ca、Mg、Zn对测定的干扰,确定了4 种金属的最佳吸收波长,并在特定波长下测定摩尔吸光系数,建立了完整的线性方程.采用本方法对配制的Fe、Cu、Cr、Ni 混合溶液进行测定,验证其线性方程的准确性,结果表明其相对误差在±5 %以内.考虑不同样品金属离子的含量不同,对多波长分光光度法进行了测定下限的研究.结果表明:采用本方法Fe、Cu、Cr、Ni 的测定下限分别为5×10-4 mg/mL、1×10-3 mg/mL、5×10-3 mg/mL、5×10-3 mg/mL, 在此浓度以上的样品均可获得可靠的定量分析结果. 最后对实际电镀污泥中Fe、Cu、Cr、Ni 的含量进行测定,分析测定结果与原子吸收分光光度法是一致的.      

双波长分光光度法同时测定铝合金中铜和铁

本文介绍在pH3～4.5 HAc-NaAc介质中利用铜和铁与5-Br-PADAP形成有色络合物,可直接进行双波长分光光度法同时测定,并成功地应用于铝合金中。