化工文摘

【篇名】染料产品中几种常见有害芳香胺异构体的鉴别 【刊名】染料与染色〈2007．06〉 【作者】季浩 【关键词】染料；检测；有害芳香胺；异构体 【摘要】本方法采用气相色谱-质谱联用方法，对常见的六种芳香胺13种异构体分离的问题进行了研究，通过改进色谱条件，使其达到完全分离，避免了检测过程中的假阳性检出。     

邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

<正>采用气相色谱–质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量,按照现行国家标准GB/T17592—2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件,不但检测时间很长,而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近,     

基于超高压液相色谱串联质谱的致癌芳香胺同分异构体快速鉴别

采用超高压液相色谱串联质谱仪,对几种在常规气质条件下不能分离的致癌芳香胺异构体进行快速鉴别实验。实验优化了质谱条件和色谱参数。结果表明:在优化后的实验条件下,依据所研究的5种致癌芳香胺与其异构体在保留时间上的差异,可以对异构体进行鉴别;与常压液相色谱法相比,分析时间大为缩短,准确性更高。     

禁用芳香胺及其同分异构体的分离研究

以现在最常用的检测方法GC/MS单柱法检测纺织品/染料中的24种禁用芳香胺,结果往往呈假阳性,不能鉴别出是禁用芳香胺还是其不禁用的同分异构体。本文主要从MS图的差异、常规GC/MS柱上保留时间的差异以及不同极性GC柱上保留时间的差异,对禁用芳香胺及其同分异构体进行了分离研究。利用大部分实验室都具备的GC仪,在不同极性色谱柱上的保留时间和出峰次序,将禁用芳香胺及其同分异构体进行了较好的分离。     

对纺织品禁用偶氮染料检测方法的探讨

通过气相色谱 /质谱、液相色谱两种测定方法对三类芳香胺偶氮染料进行检测,发现按国家标准采用气相色谱 /质谱检测芳香胺时,对可能存在的异构体无法准确判定,而在高效液相色谱检测时可分离出异构体。建议除了采用气相色谱 /质谱法进行分析外,还需用高效液相色谱进行验证分析,从而对这方面的检测判断作一补充。     

致癌芳香胺同分异构体鉴别方法研究

使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和快速液相色谱仪(RRLC)对各种致癌芳香胺同分异构体进行系统的分析。试验选取不同极性的色谱柱(气相色谱柱HP-5 MS、DB-200、DB-17 MS、液相色谱柱XDB C-18等)对分离条件进行比对优化,确定了每组同分异构体的最优分析条件,建立起一套有效区分各种致癌芳香胺同分异构体的鉴别方法,解除纺织及皮革产品可分解致癌芳香胺染料检验中的困扰。     

致癌芳香胺同分异构体鉴别方法研究

使用气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）和快速液相色谱仪（RRLC）对各种致癌芳香胺同分异构体进行系统的分析。试验选取不同极性的色谱柱（气相色谱柱HP-5MS、DB-200、DB-17MS、液相色谱柱XDBC—18等）对分离条件进行比对优化．确定了每组同分异构体的最优分析条件,建立起一套有效区分各种致癌芳香胺同分异构体的鉴别方法,解除纺织及皮革产品可分解致癌芳香胺染料检验中的困扰。     

准确定性可分解芳香胺染料的探讨

在用提取离子色谱的方法与标准谱库进行匹配定性时,由于同分异构体的特征离子和碎片离子很相似,只根据匹配度是不能准确判定某些芳香胺是阳性的。为了提高判定的精确度,采用GC／MSD法对纺织品中的可分解芳香胺染料进行检测,对常见的误判进行分析,得出了GC／MS法检测可分解芳香胺染料的准确定性必须同时满足2个条件：在保留时间相同和匹配度至少在80％以上时需要通过加入芳香胺标准物质的方法进行最后的确认,可避免因同分异构体的出现而导致误判的结论。     

超高效液相色谱法测定纺织品致癌芳香胺

建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定纺织品中致癌芳香胺的方法.纺织品样品中的偶氮染料经二亚硫酸钠还原为芳香胺,经硅藻土提取净化,采用BEH C18色谱柱进行分离,紫外检测器检测定量.各芳香胺物质的检测限在0.5～0.8 mg/L.18种芳香胺在5、10、20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率在65.5％～111.5％之间,相对标准偏差(RSD)在0.87％～2.49％之间.该方法的检测时间仅为13 min,明显高于目前纺织品领域使用的其他分析方法,其方法准确、快速、高效、灵敏度高,适用于实际工作中纺织品中致癌芳香胺的高通量检测.     

致癌染料的致癌机理与检测方法

对致癌染料的含义及致癌机理进行了讨论，针对丝绸行业用国产染料，列出了由偶氮结构还原降解而产生致癌芳香胺及遭到致癌芳香胺中间体污染的染料品种。同时介绍了用薄层色谱分析法检测纺织品中禁用偶氮染料的方法。     

可分解致癌芳香胺偶氮染料检测色谱条件优化

以纺织品禁用偶氮染料分解出的24种芳香胺为研究对象,建立一种快速高效的筛选方法。针对纺织品禁用偶氮染料检测常用的GC-MS联用法,以1.0 mL/min柱流量确定进样口温度、离子源温度和质谱接口温度为前提,考查两种色谱柱的分离效果,并对柱温箱程序升温的条件进行优化。试验分别从方法的重现性、方法的线性、检出限和分离度4个方面对优化结果进行验证。结果表明：柱温条件为60℃（保持1.00 min）→280℃（40℃/min）→310℃（30℃/min,保持3.50 min）的色谱条件较为适宜,在此条件下,各芳香胺通过保留时间和定性离子进行定性,同时用定量的碎片离子也可以很好地定量,且分析时间为11.00 min,大大缩短了仪器检测样品的时间,从而很大程度地提高了检测效率。     

致癌芳香胺的检测

探索了21种芳香胺的最佳色谱/质谱分析条件.2-萘胺和1-萘胺的气相色谱保留时间相近,且质谱图又完全相同;2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的色谱保留时间和质谱图都相同.但将氨基完全甲基化后,质谱图相同,但色谱保留时间相异;利于分离,并可用保留时间定性.提高了定性检测的准确性和效率.     

纺织品中有害物质对人体的危害性

<正>1有害染料1)可分解芳香胺染料,即禁用偶氮染料。研究表明,部分偶氮染料在一定的条件下会还原出某些对人体或动物有致癌作用的芳香胺。事实上,偶氮染料本身并无致癌性,目前市场上流通的合成染料品种约有2000种,其中约70%是以偶氮为基础的,而涉嫌可还原出致癌芳香胺的     

皮革制品中偶氮染料和芳香胺的检测

本文评估了120种不同的皮革样本,用气相色谱-质谱以及高效薄层色谱检测其偶氮染料和芳香胺含量.结果表明,74个样本产生了低浓度的芳香胺混合物,18个样品产生了超过200 ppm的芳香胺.其中,黑色皮革中芳香胺的平均浓度最大,分别为388μg/g、152μg/g、119μg/g和98μg/g,其次为棕色、红色、紫色、粉色...     

气相色谱/串联质谱法测定纺织品中的禁用芳香胺

纺织品中的偶氮染料经柠檬酸缓冲液提取后,再用连二亚硫酸钠将其还原裂解成为胺类物质,经液-液萃取、浓缩处理后,所得残渣用甲醇溶解,通过HP-5MS色谱柱分离,采用串联质谱进行测定,测定模式为三重四级杆质谱电子轰击多反应监测模式,从而建立了一个同时测定纺织品中24种禁用芳香胺的气相色谱/串联质谱方法。该方法的加标回收率为63.4%~98.2%,RSD为2.8%~15.7%,在S/N=10的条件下,所有禁用芳香胺检出限均小于1.0ng/mL。该方法简便快速,可用于纺织品中禁用芳香胺的检测。     

串联毛细管手性柱分离薄荷醇的8 种光学异构体

为分离和检测食品和药品中的薄荷醇旋光异构体，通过详细研究非手性毛细管柱和手性毛细管柱对8 种薄荷醇旋光异构体的分离效能，建立串联手性毛细管色谱柱分离、气相色谱-质谱法定量检测糖果食品和药品中8 种薄荷醇旋光异构体的方法。结果显示：无特殊选择性固定相的DB-5MS、DB-624、DB-ALC1、DB-INNOWAX毛细管柱均能实现D/L-薄荷醇、D/L-新薄荷醇、D/L-异薄荷醇、D/L-新异薄荷醇4 对对映异构体的分离，但不能实现其D型和L型旋光异构体的分离。结合CycloSil-B、BGB-175手性毛细管柱分离薄荷醇异构体的互补能力，采用CycloSil-B＋BGB-175串联手性毛细管柱，成功分离了8 种薄荷醇旋光异构体，色谱峰均达到分离要求，峰形尖锐对称，响应值和保留时间具有较好稳定性，分离条件下柱流失较小，对薄荷醇检测无明显影响。建立了糖果食品和药品中8 种薄荷醇旋光异构体的定量测定方法，方法的定量限为23.0～72.9 μg/L，加标回收率为86.0%～116.0%。该方法成功用于糖果食品和药品中薄荷醇旋光异构体的分离和检测，结果显示所有样品中检测到的薄荷醇均以L-薄荷醇为主，大部分样品中检测到微量的其他薄荷醇异构体，并可通过薄荷醇异构体构型组成对不同样品中薄荷醇类型进行区分。     

液质联用法快速测定纺织品中4－氨基偶氮苯

4－氨基偶氮苯是一种对人体有害的禁用芳香胺，但用常规方法无法对其进行可靠的检测。为此，采用高效液相色谱－串联质谱联用仪（LC／MS／MS）对其进行定性定量分析，研究结果表明，该方法快速、可靠。     

高效液相色谱法测定纺织品中22种致癌芳香胺

通过高效液相色谱法测定纺织品及皮革中的22种致癌芳香胺,采用C18色谱柱,甲醇/磷酸盐缓冲液(5 mmol/L,p H=6.9)为流动相,对GB/T 17592-2011中检测方法进行优化,基本实现22种芳香胺的分离检测,加标回收率达到57%~108%,相对标准偏差小于2.7%。该方法获得了较好的分离度,缩短了分离时间,能满足对纺织品可分解致癌芳香胺的定性定量分析。     

广州质监局抽查 部分女靴含有害物质

广州市质量技术监督局近期对一些家用产品进行抽查时,发现部分女靴含有可分解芳香胺染料,而可分解芳香胺染料一种对人体有毒有害的染料,在与人体的长期接触中,染料如果被皮肤吸收,经过人体的活化作用改变DNA的结构,可引起人体病变和诱发癌症。     

加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定儿童服装中禁用偶氮染料分解产生的21种芳香胺

研究一种快捷、高效检测儿童服装中21种芳香胺的前处理及检测方法.以丙酮为萃取剂,经加速溶剂萃取(ASE)、浓缩;萃取的染料在柠檬酸盐缓冲介质中与连二亚硫酸钠发生还原反应分解为致癌芳香胺,用乙酸乙酯-叔丁基甲醚(体积比1:1)萃取;萃取液经稀盐酸成盐,再经氢氧化钠碱化,由乙酸乙酯-叔丁基甲醚(体积比1:1)反萃取;采用气...