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目的运用氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对富硒大米中的硒含量进行测定。方法使用微波消解仪对富硒大米样品进行前处理,分别采用氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定富硒大米中硒的含量,并对2种方法进行对比分析。结果 2种方法的线性回归方程的相关系数均大于0.999,其方法检出限分别为0.011μg/L和0.032μg/L,加标回收率为95.1%~102.7%,相对标准偏差均小于5%,2种方法均具有良好的准确度和灵敏度。结论电感耦合等离子体质谱法简单快速、线性范围宽,更加省时,效率更高。 相似文献
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒大米中的5种硒形态 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatographyhydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-HG-AFS)检测富硒大米中硒代胱氨酸(Se Cys2)、甲基硒代半胱氨酸(Me Se Cys)、亚硒酸根(Se IV)、硒代蛋氨酸(Se Met)和硒酸根(Se VI)的方法。方法选择Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱,对流动相浓度、p H值以及提取条件进行选择优化。样品采用链霉蛋白酶E水解超声提取方式,使用40 mmol/L的磷酸氢二铵溶液(p H 6.0)作为流动相。结果 20 min内可以完全分离5种硒形态,各种硒形态标准曲线线性相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为3.7、1.7、1.2、4.2、7.2μg/L。加标回收实验显示富硒大米中硒的主要存在形态即硒代蛋氨酸回收率范围在95.1%~98.2%,其他4种硒形态回收率范围均在80.4%~102.5%。结论本方法可以快速、准确地测定大米中硒的5种形态。 相似文献
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硒在富硒灵芝中的分布 总被引:11,自引:1,他引:11
为深化富硒灵芝的基础研究,指导富硒灵芝的生产与应用,以不同含硒量的富硒灵芝子实体为试样,系统地研究了硒在富硒灵芝中的分布,结果表明:富硒灵芝子实体中81.71%~87.92%的硒是以有机硒形式存在,并主要与子实体中的蛋白结合(蛋白硒占总硒的56.0%~61.2%);水溶性蛋白和碱溶性蛋白是灵芝结合硒的主要蛋白,总结合硒量占蛋白硒的75.2%~79.2%。按照结合硒量的多少,硒在蛋白中的分布依次为:水溶性蛋白>碱溶性蛋白>醇溶性蛋白>盐溶性蛋白。此外,应用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分离富硒灵芝子实体中的含硒蛋白组分,并采用氢化物原子荧光法(HGAFS)对蛋白或多肽条带按分子质量段切割进行硒含量测定,结果表明:在分辨出的13条蛋白条带中,分子质量在8.709~142.53kDa的蛋白或多肽均结合了不同程度的硒,但硒主要分布在分子质量不超过16kDa的蛋白或多肽中。 相似文献
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为了探索悬浮进样- 氢化物发生原子荧光法直接测定总Se、无机Se 和Se(Ⅵ)的新方法。样品中的总硒以5mL 浓盐酸提取,用悬浮进样- 氢化物发生原子荧光法加以测定;以环己烷萃取分离无机硒和有机硒,水相中的无机硒在浓盐酸量为20%(V/V)的介质中以悬浮进样- 氢化物发生原子荧光法加以测定,而水相中的Se(Ⅵ)在5g/L 亚硫酸钠溶液中以同样的方法加以测定。利用差减法求得有机硒和Se(Ⅳ)的含量。结果表明,硒的检出限(RSN=3)为0.10μg/L,回收率为90.7%~107%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.7%~1.9%。本方法具有准确、操作简易、快速、灵敏度高等优点,可用于小麦面粉、大米面粉和富硒盐中总硒、无机硒和Se(Ⅵ)的测定。 相似文献
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优化建立一种富硒高脂作物中硒形态的提取方法,进一步了解市场上芝麻、花生、核桃等富硒高脂作物中存在的硒形态。高脂样品需先进行脱脂处理,称取一定量脱脂后样品加入一定量的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液,超声酶提取,离心,过膜,最后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,5种硒形态标液保留时间定性,外标法定量,以此确定市场上高脂样品中硒的赋存形态及含量。该方法能在10 min内实现5种硒形态的基线分离,且线性良好,各种硒形态的线性相关系数(r)均不小于0.999 2,其检出限在1.0~3.0μg/L之间,回收率在89.8%~100.6%之间。利用该方法测定了市售的富硒芝麻、花生、核桃等高脂作物中的硒形态,结果发现高脂作物中的硒赋存形态为硒代蛋氨酸,且含量占总硒含量的88.0%~96.9%,该方法简单、快速,适用于富硒高脂作物中的硒形态提取。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定灵芝孢子粉中锗和硒 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱测定灵芝孢子粉中锗和硒的方法。以115In作内标,方法检出限锗为0.0003mg/L、硒为0.0005mg/L(3δ),标准曲线范围锗为0.0005~0.005mg/L(r=0.9999)、硒为0.001~0.25mg/L(r=0.9999),相对标准偏差锗为3.8%(n=10)、硒为1.7%(n=10),加标回收率锗在94%~105%之间、硒在93%~104%之间。 相似文献
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建立了富硒稻谷中硒代胱氨酸(SeCys)、亚硒酸根(Se(IV))、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(VI))4种硒形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱分析方法。稻谷样品采用链霉蛋白酶E酶解提取,40 mmol/L磷酸氢二铵为流动相,经汉密尔顿阴离子交换柱分离后的溶液引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明,4种硒形态标准曲线线性关系良好(R~2≥0.999 0),方法检出限为0.008 01-0.059 25 mg/kg,回收率为85.9-103.9%,RSD3%。本方法前处理简单,灵敏度高,能有效地分离并检测出稻谷中多种硒形态含量。 相似文献