HPLC-ELSD法测定银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量

建立了银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量测定方法。采用HPLC法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(25∶10∶65),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,蒸发光散射检测器,载气压力为4.0bar,漂移管温度40℃。结果银杏内酯B在80.91～269.70μg·m L-1时,线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.25%,RSD为1.44%。该法准确,重现性好,可用于银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量测定。     

HPLC法同时测定洋参保肺丸中苦杏仁苷、甘草酸和橙皮苷的含量

目的:建立HPLC同时测定洋参保肺丸中苦杏仁苷、甘草酸和橙皮苷含量的方法;采用Agi Lent TC-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为0.8m L·min~(-1),柱温为室温、检测波长分别为:210nm(苦杏仁苷)、254nm(甘草酸)、280nm(橙皮苷)。结果:苦杏仁苷、甘草酸和橙皮苷进样量分别在0.064、0.48μg(r=0.9998)、0.034~1.02μg(r=0.9999)和0.064~0.08μg(r=0.9998)在范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为97.82%、98.72%和102.11%,RSD分别为0.91%、0.65%和1.24%。结论:该法适用于同时测定洋参保肺丸中苦杏仁苷、甘草酸和橙皮苷的含量。     

HPLC法测定葛酮通络胶囊中葛根素含量

建立了高效液相色谱法测定葛酮通络胶囊中葛根素的含量方法。采用Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(35∶65);检测波长:250 nm;柱温:25℃;流速:1 m L·min-1;进样量20μL。结果表明:葛根素质量在0.24~1.18μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),葛根素的平均回收率为95.66%,RSD=1.41%(n=6)。结论:该方法操作便捷,准确可靠,重复性好,可以用于测定葛酮通络胶囊中葛根素含量。     

HPLC法同时测定补中益气丸中阿魏酸、橙皮苷和甘草酸的含量

建立了HPLC法同时测定补中益气丸中阿魏酸、橙皮苷和甘草酸的含量。采用Agilent ZORBAX SBC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:340 nm;柱温:30℃。结果显示,阿魏酸的进样量在0.064~1.6μg范围内(r=0.9992)、橙皮苷的进样量在1.6~40μg范围内(r=0.9997)、甘草酸的进样量在1.6~40μg范围内(r=0.9992)线性关系良好,阿魏酸、橙皮苷和甘草酸的平均回收率分别为99.90%(RSD=2.07%,n=6)、101.25%(RSD=1.40%,n=6)和100.89%(RSD=2.20%,n=6)。该方法简便快捷,重现性好,结果准确,可用于补中益气丸的质量控制。     

HPLC法同时测定石榴皮中4种多酚类成分的含量

建立同时测定石榴皮中没食子酸、石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸的含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Thermo ODS-2 Hypersil柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为272 nm,柱温为室温。结果表明:没食子酸在2.448~19.58μg·m L~(-1)(r=0.9998)的浓度范围内、石榴皮鞣素在20.80~166.4μg·m L~(-1)(r=0.9998)的浓度范围内、安石榴苷在80.00~640.0μg·m L~(-1)(r=0.9997)的浓度范围内,鞣花酸在40.10~320.8μg·m L~(-1)(r=0.9995)的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.8%、100.1%、99.5%、和99.9%,RSD分别为0.87%、1.2%、1.2%和1.3%。本文所建立方法快速准确,专属性强,重复性好,可为全面控制石榴皮质量提供依据。     

不同提取溶剂对银杏叶药材中多种成分含量的影响

目的 :研究水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇五种提取溶剂对银杏叶药材中总黄酮醇苷、萜类内脂及总银杏酸含量的影响,为银杏叶的合理使用提供依据。方法:HPLC条件:总黄酮醇苷检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为360nm;萜类内脂检测采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-四氢呋喃-水(25:10:65)为流动相,蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃,载气流速2.8L/min;总银杏酸检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-1%冰醋酸溶液(90:10)为流动相,检测波长为310nm。结果:槲皮素、山奈素、异鼠李素分别在0.0576~0.576μg、0.05672~0.5672μg、0.04128~0.4128μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在2.442~20.35μg、2.109~17.575μg、1.803~15.025μg、1.992~16.60μg范围内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好线性关系;白果新酸在0.2008~2.008μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇回流提取制备的供试品溶液中总黄酮醇苷的含量分别为2.06,2.85,3.20,3.50,2.97 mg/20m L;萜类内脂的含量分别为0,1.04,1.25,1.57,2.08 mg/20m L;总银杏酸的含量分别为0,7.95,10.20,11.61,12.13 mg/20m L。结论:不同提取溶剂制备的供试品溶液中三种成分的含量差别很大,民间以泡茶的方式服用银杏叶是合理的,切不可泡酒服用。     

高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的研究

建立了高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的方法。采用Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1mol/L醋酸钠(pH 4.0±0.05)-甲醇(90∶10)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外检测器的检测波长为280nm,柱温30℃,结果显示,色氨酸的线性范围为50~500μg·mL-1,相关系数为r=0.9985,平均回收率为99.3%(n=4);酪氨酸的线性范围为20~2000μg·mL-1,相关系数为r=0.9991,平均回收率为100.2%(n=4)。该方法无需衍生,直接测定,简便,准确,用于发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定多维矿物质片中维生素C的含量

目的:建立多维矿物质片中维生素C的高效液相色谱检测方法。方法:色谱柱为Thermo ODS-2 HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%草酸溶液-甲醇(98∶2),流速为1.0 m L·min-1,柱温为25℃,进样量为20μL,检测波长为254 nm。结果:维生素C在6.91~27.0μg·m L-1浓度范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为99.0%,RSD为1.31%(n=9)。结论:该方法操作简单,精密度好,准确度高,可用于多维矿物质片中维生素C的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定银杏内酯B脂微球中溶血磷脂酰胆碱的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定银杏内酯B脂微球中溶血磷脂酰胆碱的含量。方法:采用硅胶色谱柱(Platisil Silica,250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-冰醋酸(500∶10,三乙胺调节pH值至6.0),流速为1.0mL·min~(-1),柱温为40℃,检测器为蒸发光散射检测器。结果:溶血磷脂酰胆碱在38.4～480μg·mL~(-1)时,线性关系良好(r=0.9987),平均回收率(n=9)为102.13%,RSD为3.46%。结论:该方法准确,重现性好,可用于银杏内酯B脂微球中溶血磷脂酰胆碱的含量测定。     

HPLC法同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素的含量

建立HPLC同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素含量的方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。甘草酸在0.92~18.4μg·m L~(-1)(r=0.9996),欧前胡素在0.496~9.92μg·m L~(-1)(r=0.9998)范围具有良好的线性关系;平均回收率甘草酸为98.5%,RSD为2.97%(n=6);欧前胡素为99.4%,RSD为1.20%(n=6)。本方法准确,操作简便、重复性好,可用于风湿定片的质量控制。