精吡氟禾草灵气相色谱分析

精吡氟禾草灵的气相色谱分析方法国内尚未见报道。为此,作者对精吡氟禾草灵的气相色谱法进行了研究,建立了准确、快速的气相色谱分析方法。     

精吡氟禾草灵含量及对映体的色谱分析

采用气相色谱法,使用OV–171m×3mm(id)色谱柱,在柱温190℃时测定精吡氟禾草灵含量;同时采用液相色谱法,使用NUCHI手性色谱柱,以甲醇为流动相,在200nm波长条件下对其对映体进行了定量分析。试验证明:精吡氟禾草灵在5.2～15.1mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,该方法的变异系数为0.27%,平均回收率为99.4%。     

恶唑禾草灵与氟草烟混用的药效研究

室内生测结果说明，氟草烟影响恶唑禾草灵对野燕麦的生物活性，二者混用对野燕素表现为相加作用。田间药效试验结果表明，恶唑禾草灵与氟草烟混用对野燕麦及麦田主要阔叶杂草均有较高的防效，无拮抗作用发生。     

吡氟禾草灵防除紫云英田杂草试验

我市紫云英田杂草(特别是以看麦娘为主的禾本科杂草)危害较重,面积较大,且长期以来被忽视,为推广紫云英田的化学除草,提高鲜草产量,我们于1987年11月至1988年4月在王村乡连丰村进行了吡氟禾草灵防除紫云英田杂草试验。结果表明:在田间禾本科杂草处     

精吡氟禾草灵含量的高效液谱测定—CIPAC方法

试样在含有内标物联苯酰的混合溶剂中，于一手性柱上以２，２，４－三甲基戊烷－异丙醇－三氟醋酸为流动相，使用紫外检测器，对精吡氟禾草灵进行了高效液相色谱分离，精吡氟禾草灵含量通过用标准溶液比较，用外标法求得。     

吡氟禾草灵的合成

以对苯二酚、2-氯-5-三氟甲基吡啶为原料通过先醚化得到4-（5-（三氟甲基）吡啶-2-苯氧基）苯酚，再与R-甲磺酰乳酸丁酯进行醚化反应得到吡氟禾草灵，所得产物化学结构经核磁共振谱、质谱等确证。反应总收率在42．0％以上，含量（HPLC）达93．0％。     

新型高效除草剂吡氟禾草灵的合成

以对苯二酚、2-氯-5-三氟甲基吡啶为原料经过酰化反应生成4-（5-三氟甲基）吡啶-2-苯氧基）苯酚，再与（R）-甲磺酰乳酸丁酯发生酰化反应生成吡氟禾草灵，其结构经元素分析、IR和^1HNMR等分析方法确证。反应总收率为39．85％，纯度达到94％。所研究开发的工艺可直接用于工业生产。     

新型高效除草剂吡氟禾草灵的合成

以对苯二酚、2-氯-5-三氟甲基吡啶为原料经过酰化反应生成4-(5-三氟甲基)吡啶-2-苯氧基)苯酚,再与(R)-甲磺酰乳酸丁酯发生酰化反应生成吡氟禾草灵,其结构经元素分析、IR和1H NMR等分析方法确证.反应总收率为39.85%,纯度达到94%.所研究开发的工艺可直接用于工业生产.     

氰氟草酯·精噁唑禾草灵混剂在水体中的残留分析方法

建立了同时检测水体中氰氟草酯·精噁唑禾草灵混剂的残留分析方法。结果表明,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速0.6mL/min,检测波长233nm,柱温30℃,进样量为20μL;氰氟草酯和精噁唑禾草灵的质量浓度分别在0.095～9.52mg/L和0.114～11.44mg/L范围内时,其质量浓度和峰面积的线性关系良好;样品添加质量浓度在0.01～0.50mg/L范围内,平均添加回收率分别为88.82%～93.04%和96.10%～97.06%。该方法简便,准确度、精密度好,可满足水体中氰氟草酯和精噁唑禾草灵残留量同时分析检测的需要。     

含氟除草剂吡氟禾草灵的合成

从3-甲基吡啶开始,经过气相氯化随后氟化,得到2-氯-5-三氟甲基吡啶,将它和对苯二酚与α-氯(或溴)丙酸丁酯缩合产物反应制得吡氟禾草灵。后两步产率较高,分别为90%和76%,产品由红外、核磁共振和质谱分析证实。     

吡氟禾草灵对夏作蔬菜杂草的防除效果

吡氟禾草灵(稳杀得)是近年来国外广泛应用于防除旱田杂草的除草剂,它具有用量低,对双子叶植物安全,对单子叶禾本科杂草防除效果好等特点,目前广泛用于棉花、大豆等旱田作物。但是,对于蔬菜的防治效果如何,目前有关报道甚少。根据上述情况,我们     

乳氟禾草灵防除大豆田阔叶杂草

１９９６年２４％乳氟禾草灵乳油防除大豆田阔叶杂草。阜同、含山两地试验表明，每公顷用６００－７５０毫升乳氟禾草灵油３０天株防效在８５．６－１００％，鲜重防效为８４．７－１００％，乳氟禾草灵为大豆田理想的阔叶除草剂。     

氰氟草酯·精(口恶)唑禾草灵混剂在水体中的残留分析方法

建立了同时检测水体中氰氟草酯·精(口恶)唑禾草灵混剂的残留分析方法.结果表明,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速0.6 mL/min,检测波长233 nm,柱温30℃,进样量为20 μL;氰氟草酯和精(口恶)唑禾草灵的质量浓度分别在0.095～9.52 mg/L和0.114～11.44 mg/L范围内时,其质量浓度和峰面积的线性关系良好;样品添加质量浓度在0.01～0.50 mg/L范围内,平均添加回收率分别为88.82%～93.04%和96.10%～97.06%.该方法简便,准确度、精密度好,可满足水体中氰氟草酯和精(口恶)唑禾草灵残留量同时分析检测的需要.     

乳氟禾草灵合成改进

文章在前人工作的基础上对乳氟草灵工艺进行了改进,直接用杂草焚酯化一步合成乳氟草灵。经后处理,含量达到85%以上。     

24%乳氟禾草灵EC防除大豆田阔叶杂草田间药效试验

24％乳氟禾草灵EC是连云港立本农药化工有限公司提供的除草剂。为了进一步明确其对大豆阔叶杂草的防除效果，我们进行了24％乳氟禾草灵EC防除大豆田阔叶杂草的田间药效试验。     

敌草隆吡氟禾草灵等除草剂防除薄荷地杂草

薄荷是我地区的一种主要经济作物,其生长期长、杂草种类多,特别在二刀期间,草害相当严重。据1983～1985年对我地薄荷产区的调查情况来看,常见杂草有21种,分属18科,禾本科杂草占杂草总数的78.3～88.7%,一般二刀薄荷地每平方尺有草57.8株,折亩有草34.68万,最严重的田块每平方尺有草138株,折亩有草82.8万株,有60%以上的田块在三级危害以上,每亩地因杂草危害平均减产2～3成,甚至形成草荒。1983年以来,我们对薄荷地的杂草种类、消长及对产量的损失作了调查研究,并用国产的敌草隆等和进口的吡氟禾草灵开展了化学除草试验、示范和大面积的推广应用,现将结果报告如下。     

乳氟禾草灵对映体分离及手性拆分热力学研究

以正己烷-异丙醇为流动相,在直链淀粉-三[（S）-α-甲苯基氨基]甲酸酯涂敷型手性固定相上,对乳氟禾草灵R、S对映体进行分离,考察了流动相组成、柱温对其保留和分离的影响;对乳氟禾草灵对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论。实验结果表明,柱温为25℃、正己烷-异丙醇（体积比为90：10）为流动相、流速为0.6mL/min时乳氟禾草灵两对映体得到基线分离。分离温度在25℃～40℃内,两对映体的lnα与1/T呈线性关系,手性拆分过程受焓的控制。     

2006年除草剂草甘膦、百草枯仍畅销

预计2006年全国除草剂需求总量为6．93万吨，同比增长3．24茗。其中，需求量在5000吨以上的有乙草胺、草甘膦、丁草胺、2，4-滴丁酯，需求量在1000—5000吨的有莠去津、百草枯、精吡氟禾草灵、禾草灵、氟乐灵。由于大豆田杂草种类发生较大变化，难防除杂草增多，预计防除难除杂草鸭跖草、刺儿菜、苣荬菜和防除野黍的精稳杀得、烯禾啶、高效盖草能等将畅销。     

乳氟禾草灵的化学合成

本文介绍了除草剂乳氟禾草灵的实验室合成方法。合成总收率大于６０％，原药含量达到８０％。     

乳氟禾草灵的气相色谱分析

本文采用气相色谱法分析乳氟禾草灵的含量，选用ＯＶ－１７固定液，Ｇａｓ－ＣｈｒｏｍＱ为担体制备色谱柱，以苯二甲酸二正戊酯为内标物。方法的标准偏差为０．３１，变异系数为０．３４％，乳氟禾草灵的回收率在９９．２１－１００．７０％之间。