高效液相色谱法测定腊肉中的4种氟喹诺酮类药物残留

建立了高效液相色谱法同时测定腊肉中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留方法。腊肉样品经过10%高氯酸溶液除蛋白、二氯甲烷提取,蒸干后,用2.00 mL流动相定容。采用Waters Symmetry C18色谱柱,用0.2%甲酸水-乙腈-甲醇作为流动相进行分离。这4氟喹诺酮种类药物的检出限为2.0~10μg/kg,线性范围为：0.02~10μg/mL,平均回收率为：76.2%~103.2%,相对标准偏差为：3.6%~7.3%。     

高效液相色谱法同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量

本文建立了一种同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱法.样品经酸性乙腈提取,正己烷液-液分配净化,0.01mol·L-1四丁基溴化铵溶液溶解残渣,过微孔滤膜,采用高效液相色谱附荧光检测器检测,外标法定量.氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星线性范围为0.002～0.2001μg·mL-1;诺氟沙星、达氟杀星线性范嗣为0.001～0.100μg·mL-1,5种氟喹诺酮类药物的相关系数为0.99901～0.99917;在0.002～0.040mg·kg-1浓度范围内,样品平均加标回收率在75.6%～98.3%之间,相对标准偏差为3.45%～10.01%;方法的最低检出限氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星分别为0.004、0.002、0.004、0.004、0.002mg·kg-1.     

氟喹诺酮类药物相互作用及不良反应

第三代喹诺酮类药物氟喹诺酮类自从1979年合成以来,发展十分迅速。其共同特点是在化学结构7位上连以哌嗪环,6位处又引入了氟原子,从而大大提高了抗菌活性,增宽了抗菌谱。第三代喹诺酮类药物的结构中均有氟原子,故又称为氟喹诺酮类药物。目前应用于临床的有氟诺沙星、氧氟沙星、氟罗沙星、培氟沙星、环丙沙星等,本文主要介绍氟喹诺酮类药物的相互作用及不良反应。     

超高效液相色谱-串联质谱内标法快速测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量

建立了超高压液相色谱-串联质谱方法快速检测水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量的方法。试样中残留的氟喹诺酮类药物采用酸化乙腈进行提取,以正己烷两次净化,再经过滤除杂后,采用LC/MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,内标法定量。9种氟喹诺酮类药物在1~20μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在3.5min内,9种氟喹诺酮类药物可依次检出。在2.5、5.0、10.0μg.kg-13个加标浓度下平均回收率75%~110%,相对标准偏差(RSD)范围为2.4%～11.8%(n=6)。本方法对水产品中9种氟喹诺酮类药物的检出限(S/N>3)为0.1~0.5μg.kg-1,定量限(S/N>10)为0.5~1.0μg·kg-1。     

氟喹诺酮类药物进展及其分析方法

氟喹诺酮类药物由于其抗菌谱广、口服吸收快、组织分布广、生物利用率高、半衰期长而受到广泛重视,成为抗生素药物中发展最快的领域。简要介绍了氟喹诺酮类药物的最新研究进展,包括构效关系与不良反应等。重点总结了氟喹诺酮类药物的检测分析方法,包括样品预处理、高效液相色谱法、液质联用、毛细管电泳和化学发光法等。     

液相色谱-质谱法测定水产品中喹诺酮类药物

建立了QuEChERS前处理方法结合LC-MS/MS内标法测定水产品中17种喹诺酮类药物残留同时检测的方法.样品经含5％甲酸的乙腈提取,经EMR-Lipid dSPE净化,EMR polish脱水,浓缩定容后以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,内标法定量.该分析方法快速、准确,在大黄鱼、鲈...     

HPLC-固相萃取法测定石岐鸽蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的研究

本研究运用高效液相色谱法,参考常用的氟喹诺酮类药物检测标准,优化样品提取净化条件,建立鸽蛋中环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-荧光检测器分析法。结果表明4种氟喹诺酮类药物在10.0～200μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.9998。样品在10.0μg/kg、20.0μg/kg和100μg/kg的3个添加浓度回收率在90.0%～110%之间,相对标准偏差均小于5%,检出限在0.0203～0.3388μg/kg之间。此方法前处理过程简便快速,检测结果灵敏准确,适用于鸽蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的测定。     

氟喹诺酮类药物市场分析与发展前景

氟喹诺酮类抗菌素是20世纪70年代初发展起来的一类，新型抗感染药物。由于用量最大、使用面最广的传统抗生素青霉素使用多年，已产生某些抗药性，且部分人群对青霉素过敏而不能使用，而氟喹诺酮类抗菌素由于杀菌谱较广、毒副作用较小、结构简单、给药方便，且价格适中，已成为近年来发展较快的一类抗菌素和国内外竞相开发与应用的热点药物。     

氟喹诺酮类药物的合理应用

根据新的分类方法,氟喹诺酮类药物按其研究的先后、化学结构、抗菌作用以及药物在体内的过程,大致分为四代,其代表药物分别为,第一代：自1962年至1969年开发的品种,主要有奈啶酸、吡咯酸,因疗效不佳现已少用;第二代：自1969年至1979年开发的品种,主要有吡哌酸、西诺沙星;第三代：自1980年至1996年开发的品种,主要有诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星;     

GC-NPD标准加入法测定有机磷的实验室比对方法

采用标准加入法定量,建立了甘蓝中同时测定5种常用有机磷(敌敌畏、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷)的气相色谱方法.用乙腈振荡提取残留在样品中的5种有机磷农药,采用NPD检测器对其进行测定.所测定的5种有机磷在DB-1701毛细管柱上得到了很好的分离.重复性实验中相对标准偏差为2.7040%～3.5095%,检测限为0.005～0.01 mg/kg.实验室比对中,测定同一样品中不同质量浓度的多农残,单点回收率不稳定,误差较大,标准加入法消除了基质的影响,克服了上述定量不准确的问题,在0.05～1.5 mg/L范围内有良好的线性关系.验证实验中,相对误差范围为1.2975～3.2779.     

国标法标定高锰酸钾标准溶液的实验条件改进

探讨了用草酸钠作为基准物质标定高锰酸钾标准溶液过程中的实验条件,在国标法的基础上分析了加热时机、温度、酸度对标定结果的影响,建议国标法的标定方法改进为:采用100 m L(4+96)硫酸介质、先加热到70~80℃再用高锰酸钾标准溶液滴定的操作方法,可以节省硫酸用量、节省标定时间,同时保证滴定的准确度。     

无汞、无银国标COD测定法的改进

改进了国标COD的测定方法。取水样10.00 mL,加人10.0 mL K2Cr2O7标准溶液、10.0 mL浓H2SO4、2.0mL浓H3PO4和0.1 g MnSO4,以代替Ag2SO4作催化剂和HgSO4作Cl-的掩蔽剂。试样用恒温电热干燥箱加热至190℃,维持18~42 min(视水样中污染物的含量及性质而定)。将实验得到的COD值与国标法测得的COD值相比较,准确度和精密度全都在允许范围内。筛选了对高、中、低浓度COD消解的最佳时间和温度,为COD无汞、无银快速测定提供了实验依据。     

对水中挥发性酚类化合物国标测定方法的改进研究

在GB 8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》第46.1部分4-氨基安替比林三氯甲烷萃取光谱法的基础上对检测方法进行了优化探索,建立了液-液微萃取(DLLME)的样品前处理方法,同时对影响DLLME萃取效率的因素进行了优化实验。实验结果表明:用改进后的方法测定水中挥发性酚类化合物,标准曲线线性好,检出限较低,回收率高,结果准确,可适用高通量的日常检测。     

禁用偶氮染料国标检测方法变更解析

本文依据国标GB 17592.1-1998、GB 17592.2-1998、GB 17592.2-1998、GB/T 17592-2006和GB/T 17592-2011,从采用仪器、定量方法、前处理方法等多方面详细比较分析了国标中偶氮检测方法的变更要点,并结合实验数据详细分析了各个分析方法的优缺点。     

液相色谱法测定猪肝中喹乙醇残留量的不确定度评估

建立了液相色谱法测定喹乙醇的不确定度评定的数学模型,全面考虑了测量过程中的不确定度来源,同时对各不确定度分量进行合成和扩展。得出其主要的不确定度因素来源于重复测定、非线性范围以及移液器引入的不确定度。     

乙氧基化烷基硫酸钠中未磺化物测定的国标法改进

采用国标改进法测定乙氧基化烷基硫酸钠产品的未磺化物,相对平均误差及精密度分别为3.81%和2.22%,平均树脂吸附回收率为97.99%。该法可节省检测时间3 h左右,减少阴、阳离子树脂的使用量,同时减少无水乙醇的使用量200 m L/次,便于指导生产检测,大大降低了检测成本。     

GC-MS测定纺织品中有机磷农残含量检测方法研究

本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量。实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后(萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7),进行方法重现性、线性范围和检测限试验。发现重现性好,RSD值在1.56%~24.18%之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10~350 ppb,乙基溴硫磷50~500 ppb,丙溴磷20~500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1~350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1~200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1~500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100~350 ppb,检测限均低于20μg/L。对实际样品(100%棉织物)进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75%~13.92%之间,回收率在84.96%~110.91%之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析。     

浅谈饮用水中碘化物检测方法的改进

众所周知,碘是人体所需要的必须微量元素,碘的摄入对人体的健康而言是非常重要的,在碘摄入缺乏时,人体将会出现一系列的疾病。比如说,儿童在碘摄入缺乏时将会出现智力低下的情况,还有就是因为碘摄入缺乏引起的地方甲状腺肿大等的疾病。而人体对碘的摄入来源主要有下面三大方面,分别是食物、空气以及我们平时饮用的自来水,而且,在这些碘摄入的途径中,10%—20%的碘是从平时的饮用水中摄入的,既然人体从饮用水中吸收碘。下面,文章将通过分析我国对饮用水中碘化物的标准检测方法,并提出对这一方法的改进。